LC-MS/MS法同时检测筋骨痛消胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的:采用LC-MS/MS联用技术建立检测筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的方法。方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）,0.02mol·L^-1醋酸铵0.1%醋酸水溶液:乙腈（53:47）为流动相,流速1.0ml·min^-1;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力38psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围50～500m/z。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法选择性强,灵敏度高,可用于筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

LC-MS/MS法对乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的:采用LC-MS/MS联用技术,建立乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol.L-1醋酸铵-0.1%醋酸水溶液及乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力27.6 kPa,干燥气温度350℃,流速9 mL.min-1,扫描范围m/z 150～500。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于乌蛇葛根胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

液质联用法同时测定骨头帮胶囊中非法添加的4种化学成分

目的采用液质联用法同时测定骨头帮胶囊中非法添加的吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠和布洛芬。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1乙酸铵溶液(0.1%乙酸)(43∶57),测定波长为330、240、280、220 nm,流速0.8 mL.min-1,柱温45℃。离子源为ESI源,正、负离子模式进行定性检测,采用HPLC法测定含量。结果在HPLC-MS/MS中,受试制剂中分别检测出与吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠及布洛芬对照品一致的色谱峰、质谱峰。结论所用方法选择性强、灵敏度好,结果准确可靠,可作为检测骨头帮胶囊中违禁添加吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠及布洛芬的有效方法。     

高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱

目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0 mL/min,测定波长为240 nm和275 nm,柱温35℃。结果醋酸泼尼松进样量在2.078 4×10-2～1.558 8μg,茶碱进样量在1.323 2×10-2～1.323 2μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27%和98.10%,RSD分别为1.4%和1.2%。结论该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测。     

LC-MS/MS法对风湿骨痛宁胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的采用LC-MS/MS联用技术,建立风湿骨痛宁胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS,(0.02mol.-L1乙酸铵-0.1%乙酸)水溶液-乙腈(55:45)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm;Agilent 6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力为40psi,干燥气温度为350℃,流速为9mL.min-1,扫描范围150~500m.z-1。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论本方法简单可行,结果准确可靠,可用于风湿骨痛宁胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

LC-MS/MS检测强力追风活络胶囊中非法添加的双氯芬酸

目的 采用LC-MS/MS法鉴别强力追风活络胶囊中非法添加的双氯芬酸.方法 色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵的0.1%乙酸水溶液-乙腈(55:45),流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm;Agilent 6310高子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力40 psi,干燥气温度350℃,流速9 mL·min-1,扫描范围150～500 m/z.结果 在高效液相色谱图、质谱图中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰.结论 所建方法简单可行,结果准确可靠,可用于强力追风活络胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别.     

中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检

目的建立快速检测中成药和保健品中掺入的茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明的方法。方法采用菲罗门KinetexTMC18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）,流动相为甲酸盐缓冲溶液（取甲酸铵0.63 g,加水500 mL使溶解,用甲酸调pH至3.50）-甲醇-乙腈（86∶7∶7,4 min变化到40∶35∶35,并保持到20 min）,流速为0.2 mL/min,检测波长为220 nm。结果常规液相色谱和液质联用色谱拥有了统一的色谱条件。结论建立的快速液相色谱方法在0.2 mL/min的低流速下可同时鉴定非法掺入的上述西药成分。     

LC-MS检测复方川羚定喘胶囊中添加的醋酸泼尼松

目的建立检测制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0．01mol·L^-1醋酸铵（含0．1％醋酸）．乙腈（60：40）为流动相,对非法添加醋酸泼尼松的复方川羚定喘胶囊制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对此类非法添加醋酸泼尼松的药物进行定量测定和定性鉴别。结果在这些制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98．62％（n=6）。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类制剂中非法加入的醋酸泼尼松。     

一种自适应局部概念漂移的数据流分类算法

目的：建立神脑舒胶囊中非法添加盐酸多塞平成分的鉴别方法。方法：采用色谱柱C18（250mm×2．0mm）；乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵-三乙胺（65：35：0．5）（用醋酸调pH6．2）为流动相；流速：0．2mL·min^-1；电喷雾离子化（ESI）seall方式；二级质谱母离子m／z280，碰撞能量15V。结果：在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品出现与盐酸多塞平成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论：本方法简单可行，结果准确可靠，可用于神脑舒胶囊中添加盐酸多塞平成分的定性鉴别。     

高效液相色谱法测定小儿泻痢停片中醋酸泼尼松的含量

目的建立小儿泻痢停片中醋酸泼尼松的高效液相检测法.方法色谱柱Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm),流动相甲醇-水(58∶42),流速1.0mL/min,检测波长240nm,氢化可的松为内标物.结果醋酸泼尼松和内标的保留时间分别为11.4min和7.5min.在80～240 μg/mL浓度范围内,醋酸泼尼松与内标峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),醋酸泼尼松平均回收率为99.95%,RSD为0.26%.结论用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的含量,简便、准确、灵敏度高,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法检测脑灵素胶囊中非法掺加化学药品氯氮平

目的：建立高效液相色谱法检查脑灵素胶囊中非法掺加氯氮平。方法：采用Lichrospher C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-乙腈-0．5％甲酸pH（2．8±0．1）（30：15：55）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：243nm,柱温：30℃。结果：脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平可用HPLC法检出。结论：本法操作简便,结果可靠,可用于检查脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平。     

UPLC-MS/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的利血平

目的建立UPLC-MS/MS方法,快速定性定量检测保健食品中非法添加的利血平。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪,色谱条件:Agela VenusilASB-C18(2.1 mm×50mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为:乙腈-0.2%甲酸水溶液=65∶35,流速为0.2mL/min。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果利血平在1.092～54.600 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r>0.9998);平均加样回收率98.24%;定量限为109.2pg。结论本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于保健食品中非法添加利血平的检测。     

DAD光谱库在中成药非法添加化学成分检测中的应用

目的：探索中成药中非法添加化学成分的通用检测方法并论证建立DAD光谱库的重要性。方法：采用Shimadzu Shim-Pack VP-0DS（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测并对检出色谱峰的光谱图与光谱库中的光谱图比较,粗筛出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分采用LC—MS进行验证。结果：可以检出吲哚美辛、吡罗昔康、醋酸泼尼松。结论：采用DAD光谱库可大大缩短筛选的时间,提高工作效率。     

UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS测定缓解体力疲劳类保健品中非法添加的化学物质

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非和育亨宾等12种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS液质联用仪,以Agilent ZORBAX Eclipse plus C18为色谱柱;以0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行 UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：经方法学验证,本方法在2～80μg/mL浓度范围内线性良好、精密度（RSD%）小于2%、回收率在80.5%～98.7%之间。结论：本方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,为快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质提供有力工具。     

LC-DAD-MS／MS法检测抗风湿中药制剂中非法添加的双氯芬酸盐

目的：采用液相色谱-二极管阵列-串联质谱检测法（LC—DAD—MS／MS）定性、定量检测某抗风湿中药中非法添加的双氯芬酸盐。方法：选用Agilent ZORBAX SB C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-20mmol·L^-1乙酸铵溶液（60：40）为流动相,对非法制剂的提取液进行分析。通过与对照品的色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱碎裂行为的比较,对此类药进行定性鉴别和定量测定。结果：某抗风湿中药胶囊荆两个批次均检测到了西药双氯芬酸盐。结论：所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为分析中药中非法添加双氯芬酸盐的参考方法。     

辅助降血糖类保健食品非法添加化学物质检测方法研究

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定辅助降血糖类保健食品中非法添加二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、吡格列酮、罗格列酮、格列波脲、格列吡嗪、瑞格列奈、格列美脲、格列本脲和格列喹酮13种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS检测,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18为填充柱;0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：此方法经过验证,线性良好（r〉0.99）、精密度RSD〈3%、样品回收率在74.1%-90.0%之间,检出限在9.29-60.0 ng/mL之间,均能满足辅助降血糖类保健食品非法添加化学成分筛查的要求。结论：此方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,可为辅助降血糖类保健食品非法添加筛查检测提供有力工具。