酚醛树脂基耐磨复合材料的改性及性能

采用原位改性法合成腰果酚改性酚醛树脂,并与粒径不同的碳化硅(SiC)混合物复配制备了腰果酚改性酚醛树脂基耐磨复合材料。通过红外光谱证明成功合成了腰果酚改性酚醛树脂,且树脂符合磨具磨料用液体树脂的基本要求。扫描电镜SEM图及力学性能测试结果表明,与普通酚醛树脂相比,腰果酚改性酚醛树脂粘结Si C的能力更强,且偶联剂的加入能提高树脂与碳化硅之间的相容性。在腰果酚含量为15%时,固化剂含量为10%,偶联剂含量为2.5%时,改性酚醛树脂基复合材料的拉伸、弯曲等力学性均能达到最优。通过分析耐磨测试结果发现,二硫化钼的添加能有效降低复合材料的磨损率,提高腰果酚改性酚醛树脂基耐磨复合材料的耐磨性。     

腰果酚改性甲阶酚醛树脂的合成及其泡沫性能研究

用腰果酚代替部分苯酚改性酚醛树脂,制备可发性甲阶酚醛树脂。并讨论了腰果酚替代量对改性酚醛树脂性能及其泡沫性能的影响,通过红外光谱仪、热重分析仪对树脂结构及热稳定性进行表征,运用万能电子试验机对甲阶酚醛树脂泡沫的力学性能进行了研究。结果表明:当腰果酚替代量为10%时,制得的树脂黏度为4650mPa·s,树脂中游离苯酚含量从6.72%降为5.45%,游离甲醛含量从1.17%降为0.68%,甲阶酚醛树脂泡沫压缩强度达到最大值0.20MPa,但树脂热稳定性及甲阶酚醛树脂泡沫阻燃性有所下降。     

催化剂对低游离酚低游离醛酚醛树脂的性能影响研究

在P/F=1∶1.6情况下,分别以氢氧化钠、氢氧化钡、氨水、氧化锌为催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成高固含量酚醛树脂。研究了催化剂用量和种类对树脂黏度、固含量、游离酚、游离醛,以及固化后树脂力学性能的影响。结果表明:浸渍和胶合用酚醛树脂,以氢氧化钠制备的酚醛树脂的综合性能最优;氢氧化钠用量为3.5%时,树脂黏度为3.0Pa·s,固含量为86%,游离酚为4.0%,游离醛为0.4%且合成树脂预聚体的p H9.5,为弱碱性。     

腰果酚固体树脂的性能及其在摩擦材料中的应用

研究了腰果酚固体树脂流动度、聚合速度、游离酚含量、耐热性等及其在摩擦材料中的应用。结果表明:腰果酚固体树脂中的水质量分数为0.65%~0.76%,游离酚质量分数为1.53%~1.80%,筛余物质量分数为2.86%~3.20%,850℃灰分质量分数为2.90%~3.22%,流动度为33.54~35.60 mm,聚合速度为81~84 s,其中,游离酚含量、灰分含量等多项性能优于普通酚醛树脂,其初始热分解温度(309.5℃)远高于普通酚醛树脂(200.0℃),具有良好的耐热性。在摩擦材料中的应用试验表明:用腰果酚固体树脂替代酚醛树脂生产的摩擦材料,在黏结力、耐热性、耐分解性及韧性方面均有明显的改善,且摩擦性能稳定,磨损率降低,冲击强度提高,具有很好的应用效果。     

冷拼法水性岩棉胶用酚醛树脂的制备及性能研究

采用冷拼后添加改性剂的方法制备水性岩棉胶用酚醛树脂,通过探索尿素添加量、添加方式等对酚醛树脂产生的影响,针对酚醛树脂的有效固体分、游离酚/醛含量、黏度、固化性能等进行优化。结果表明:冷拼工艺中尿素加量为12%时,水性岩棉胶用酚醛树脂的综合性能最佳。     

热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究

常规热塑性酚醛树脂生产的产率较低,且产生大量高浓度含酚废水,污染环境。采用一种新型催化剂,用正交实验方法研究了催化剂用量、甲醛与苯酚配比、反应温度和反应时间等对废液中游离酚含量的影响,优化了配方,显著降低了合成废液中游离酚含量。最佳工艺为:反应温度85℃,催化剂用量2.0%,n(甲醛)∶n(苯酚)=1.15∶1,反应时间4 h,得到产率为110.3%的热塑性酚醛树脂,废液中游离酚为58 mg/L。     

高物质的量比低游离酚热塑性酚醛树脂的合成工艺

为降低耐火材料用酚醛树脂中游离酚的含量,选择苯酚与甲醛物质的量比1∶1.5,分步加入甲醛,醋酸锌为催化剂,添加质量分数2%,糠醇为溶剂,在60～85℃下制备了液态热塑性酚醛树脂,对产品的物化性能进行了测试并以红外光谱对其结构作了表征。结果表明,该工艺合成的酚醛树脂存在高邻位取代结构,残炭量达到45.66%,游离酚质量分数为1.87%。以原料中苯酚的量计算,产率可达到148.8%。     

利用溴量法测定醇溶酚醛漆游离酚含量的探讨

介绍了醇溶酚醛漆用乙醇溶解酚醛树脂,用水蒸汽蒸吹出游离酚,然后用溴量法测定酚含量的方法。结果表明,该法的精度和准确度高,回收率为95％～100％,适用于热固型醇溶酚醛树脂等制成的醇溶酚醛烘干清漆中游离酚含量的测定。     

多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂过程中游离酚含量的研究

在热塑性酚醛树脂合成过程中,由于苯酚过量,部分苯酚没有参与反应而是进入废液中,不仅导致苯酚的浪费,同时也使废液中的酚含量过高。研究反应体系中酚含量的变化,对提高苯酚的转化率以及减少树脂中游离酚的含量有重要的意义。在酚/醛物质的量比为1∶0. 75的条件下,用草酸做催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂。研究了催化剂用量、反应温度和时间、后处理工艺等因素对游离酚的影响。结果表明,草酸用量为苯酚质量1%时,催化效果较好。同时延长低温反应阶段时间,可以提高苯酚的转化率。后处理工艺对最终树脂游离酚含量的影响较大,要保证树脂中的低游离酚含量,后处理的温度和时间是关键。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

甲醛/苯酚配比对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响研究

以苯酚、多聚甲醛、甲醛溶液为原料,NaOH为催化剂,采用逐步共聚的聚合工艺,制备可发性甲阶酚醛树脂,采用环保型发泡剂、匀泡剂、实验室自制复合酸固化剂制备阻燃保温酚醛泡沫材料。研究了甲醛/苯酚配比(物质的量之比即F/P)进行单因素分析,对可发性甲阶酚醛树脂的物理性能、有毒物质残余量、分子结构和活性的影响以及与树脂可发性的关系。结果表明,当F/P=2.0时,可发性甲阶酚醛树脂的粘度为2 680 mPa.s,游离甲醛含量为0.75%,游离苯酚含量为2.3%,羟甲基含量为34.83%,泡沫表观密度为0.050 7 g/cm3。     

Lignin-modified phenolic resin: synthesis optimization,adhesive strength,and thermal stability

Lignin-modified phenolic resin has been prepared by replacing phenol with lignin at different weight percentages. The resin synthesis was optimized by varying the molar ratio of phenol to formaldehyde, the concentration of sodium hydroxide, and the reaction time by measuring parameters such as the gelation time, flow time, solids content, pH, and specific gravity. The thermal stability of lignin-modified phenolic resin was studied by DSC, TGA, and isothermal analysis, and it was found that lignin-modified phenolic resin is thermally more stable than pure phenolic resin. The adhesive strength of lignin-modified phenolic resin was determined by the lap-shear method, which showed that the lignin-modified resin retains 78% of the adhesive strength for wood-wood systems and 86% of the adhesive strength for Al-Al systems.     

交联型特辛基酚醛树脂酚羟基间位的溴化改性

以交联型特辛基酚醛树脂为原料进行改性,得到了一种交联型酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂,采用红外光谱（FTIR）、核磁碳谱（NMR）对树脂的结构进行了表征,结果表明成功地在酚羟基的间位上取代上了溴。采用莫尔法滴定反应测定剩余溴含量,计算得到苯环上的溴化率为84.7%。采用凝胶渗透色谱（GPC）对改性前后的酚醛树脂进行表征,结果表明经过溴化改性的酚醛树脂的数均分子量、重均分子量有所降低,分子量分布变窄。根据交联型特辛基酚醛树脂的交联机理,分别对交联型特辛基酚醛树脂、交联型链端溴化特辛基酚醛树脂树脂和交联型酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂交联橡胶的硫化历程和物理力学性能进行测试,结果表明改性后的酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂交联橡胶的硫化程度、硫化速度、力学性能都有明显提升。     

Phenol-enriched hydroxy depolymerized lignin by microwave alkali catalysis to prepare high-adhesive biomass composites

Lignin, a by-product produced during pulping and papermaking, is a phenol-rich compound with excellent prospect to be used as a substitute for phenol in phenolic resin adhesive. Phenol-enriched hydroxy depolymerized lignin by microwave alkali catalysis is an effective method to prepare high-adhesive biomass composite. This study investigated the microwave digestion of lignin under different conditions of the alkali catalysis (sodium hydroxide) concentration, power, reaction time, and reaction temperature. The results show that on the condition of sodium hydroxide concentration of 0.3 mol/L, temperature of 170 °C, and time of 20 min, the highest phenolic hydroxy content obtained by depolymerization of lignin is 21.68%. SEM shows that the depolymerized lignin has no original basic constituent units and lignin-based phenolic resin has dense uniform pine needle units. Therefore, it has a high bonding strength of 1.934 MPa. The bonding strength and phenol content obtained by the microwave depolymerization method are much higher than those of other modification methods.     

蒸馏妥尔油改性酚醛树脂的合成与应用

利用造纸厂纸浆废液中分离出的蒸馏妥尔油,合成了改性酚醛树脂,并对反应机理和树脂结构进行了分析。结果表明,当苯酚与甲醛的摩尔比控制为1∶0.6~0.9,蒸馏妥尔油加入量为苯酚的40%~60%时,改性的酚醛树脂性能最佳,与聚合物和溶剂的混溶性得到提高。     

有机硅改性热塑性酚醛树脂制备的研究

以苯酚和甲醛为原料。采用草酸作为催化剂,通过有机硅改性合成的热塑性酚醛树脂。讨论了催化剂草酸的含量、反应时间和有机硅的含量对改性酚醛树脂性能的影响。结果表明：当草酸含量为2．0,wt%,反应时间为2．5h,有机硅含量为3．0wt％时,合成改性酚醛树脂的固化时间、流动距离和挥发度等综合性能较好,合成的酚醛树脂可用作摩擦材料粘合剂。     

常温呈固体的热固性酚醛树脂的合成及表征

以苯酚、37%甲醛水溶液为原料,25%氨水为催化剂,合成了常温呈固态的热固性酚醛树脂。通过软化点,凝胶化时间,羟甲基含量及酚醛树脂固化度测试研究了醛酚比(F/P)、反应温度及反应时间对合成树脂的结构及性能的影响。结果表明:F/P=2.0,反应温度65℃、反应时间4.0 h时合成的树脂固化速度最快,羟甲基含量最高。