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钛酸四丁酯/TiO_2-Al_2O_3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 总被引:1,自引:0,他引:1
用 TiO_2-Al_2O_3固载钛酸四丁酯催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)。确定了催化剂制备和 DOP 合成的最佳工艺条件:催化剂中 w(Al_2O_3)=2.5%~3%,载体焙烧温度650℃,焙烧时间3.5~4.0h;催化剂用量为总投料量质量的0.3%,苯酐/2-乙基己醇(摩尔比)=1:(2.3~2.4),反应温度205~215℃。在此条件下可得到优级品的 DOP,酯化率可达99.84%,催化剂可重复使用6次,再生容易。 相似文献
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采用浸渍法制备了KF/Al_2O_3固体碱催化剂,并应用在大豆油与甲醇的酯交换反应中,探索了催化剂制备条件和酯交换反应条件;采用SEM,XRD,TG-DTA等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,当KF负载量(基于Al_2O_3载体的质量)为40%时,在773 K下焙烧3 h,可制得催化活性较高KF/Al_2O_3催化剂。XRD与TG-DTA表征结果显示,KF/Al_2O_3催化剂的活性是因KF与Al_2O_3经高温焙烧产生了新的晶相K_3AlF_6。在n(甲醇):n(大豆油)=12:1、催化剂用量(基于大豆油的质量)为3%、回流状态下反应3 h,生物柴油的收率可达83.7%。 相似文献
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环氧乙烷氢甲酯化制3-羟基丙酸甲酯工艺条件和动力学研究 总被引:4,自引:1,他引:3
以环氧乙烷、甲醇和CO为原料,Co2(CO)8为催化剂,3-羟基吡啶为配位体,合成3-羟基丙酸甲酯。考察了反应温度、压力、环氧乙烷浓度、催化剂和配位体添加量等对环氧乙烷转化率和目的产物选择性的影响,得到的较适宜反应条件为:温度70℃,压力7.0MPa,n(环氧乙烷)/n(主催化剂)=100/1;n(配体)/n(主催化剂)=6/1;n(甲醇)/n(环氧乙烷)=6/1。在该条件下环氧乙烷转化率接近100%,对3-羟基丙酸甲酯的选择性达到93%。反应中环氧乙烷浓度对时间的微分与其浓度成正比,呈一级关系。用阿仑尼乌斯方程求得的反应速率常数为(0.2~0.61)×10-3min-1,表观活化能为72.75kJ·mol-1,指前因子为ko=4.97×107min-1。 相似文献
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固定床催化合成N-甲基哌嗪 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。 相似文献
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催化加氢制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 总被引:3,自引:2,他引:1
以高速淬冷法制备的Ni-Mo-Al合金为前体、经活化制得的改性骨架镍为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(NMA)液相加氢制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力对反应的影响,优化了反应条件。在以甲醇为溶剂、60℃、1.0MPa、催化剂用量0.3g(m(催化剂)∶m(NMA)=1∶10)的条件下反应40min,NMA转化率为100%,AMA选择性达99.9%。催化剂循环使用44次,稳定性良好。对该反应的动力学研究结果表明,在NMA浓度低于0.71mol/L时,该反应对于NMA的浓度宏观表现为零级反应;当反应压力为0.5~2.5MPa时,该反应对于反应压力宏观表现为一级反应;该反应的表观活化能约为52kJ/mol。 相似文献
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《石油化工》2016,45(11):1310
采用甲醇和合成气作为原料,以Rh-Ru为双金属、1,3-双(二苯基膦)丙烷为配体、碘甲烷为促进剂催化甲醇还原羰基化制乙醇,考察了溶剂种类及添加量、催化剂的组成、n(H_2)∶n(CO)、反应温度、反应压力等因素对甲醇还原羰基化制乙醇反应的影响。实验结果表明,以醋酸为溶剂,甲醇还原羰基化制乙醇反应的最佳催化体系为:乙酰丙酮二羰基铑(Rh(CO)_2(acac))0.15 g,助催化剂Ru Cl_3·3H_2O 0.45 g,CH_3I 2.84 g;最佳工艺条件为:6.0 MPa、140℃、n(H_2)∶n(CO)=2∶1、m(醋酸)∶m(甲醇)=2∶1,在此条件下,甲醇转化率达96.16%,总的乙醇选择性达30.79%。 相似文献
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以环己烷为溶剂,合成了邻苯二甲酸单十四醇酯,并对反应时间、催化剂及用量、原料配比诸因素进行了考察。最后制得了单酯钠盐。合成单酯的最佳条件是:醇酐摩尔比为1:2,回流温度约80℃,反应时间5h,催化剂用量约为醇量的1.2%。该合成产品提纯方法合理,颜色洁白纯正。 相似文献
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在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨 相似文献
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硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二丁酯 总被引:10,自引:0,他引:10
在水合硫酸氢钠存在下由邻苯二甲酸酐和正丁醇合成了邻苯二甲酸二丁酯,当邻苯二甲酸酐、正丁醇与硫酸氢钠的磨尔比为1:4:0.22,回流分水2h,产品收率达92%,比较了几种硫酸盐在合成邻苯二甲酸二丁酯中的仙化活性。 相似文献
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相转移催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
在无水条件下 ,苯酐与正丁醇反应生成单丁酯 ,经碱中和后 ,与正溴丁烷在相转移催化剂存在下发生酯化反应生成邻苯二甲酸二丁酯。在使用的三种碱 Na2 CO3、K2 CO3和 KOH中 ,K2 CO3的效果最满意 ,产率达95%。在少量水存在下 ,此酯化反应不受影响 ,产率基本不变 相似文献
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N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。 相似文献
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在溶剂法基础上,以苯酐为原料,复合碘作催化剂,产品直接结晶分离的方法合成四氯邻苯二甲酸酐。改进后的工艺反应温度低,反应时间短,后处理简单,溶剂和催化剂可回收使用,确定了最佳合成工艺条件,反应时间12h,反应温度70-120℃,催化剂用量为苯酐质量的1%,溶剂氯磺酸用量为苯酐质量的5.5倍。上述条件下,产品四氯苯酐的纯度达99%,收率为98%。 相似文献
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介绍国产新型苯酐催化剂在齐鲁分公司烯烃厂苯酐装置的应用情况。新型催化剂运行稳定,选择性好。在诱导期过后进行的标定中,在风量为82000 m3/h、反应盐浴温度为362℃、邻二甲苯进料质量浓度为60 g/m3的条件下,苯酐质量收率达到112%~113%。粗酐中的苯酞含量不大于0.02%,产品质量高。 相似文献