3，3-二乙氧基丙腈

3,3-二乙氧基丙腈是合成维生素B1、胞嘧啶及其衍生物等重要化合物的前体。综述了3,3-二乙氧基丙腈的合成方法,包括酰胺脱水、金属氰化物取代、醚化和异噁唑法,用于工业化生产较为满意的合成路线是以1,1,3,3-四乙氧基丙烷为原料的异噁唑法。     

硫代二丙腈的合成

本文讨论了硫代二丙腈的合成方法,并通过实验筛选出了最佳反应条件。     

3,3-二丙腈硝胺的合成

以丙烯腈和氨水反应合成了３,３ 二丙腈胺,仲胺得率为７０．７％;将其在硝酸、乙酸酐和浓盐酸体系中硝化得３,３ 二丙腈硝胺。当反应物仲胺与硝酸、乙酸酐和浓盐酸物质的量比为１∶２∶２∶０．０９时,在３５℃反应１．５ｈ,硝化产物得率为９３．４％。     

硫代二丙酸的合成

本文讨论了由硫代二丙腈水解制硫代二丙酸的方法，并对酸性水解工艺进行了优化。     

3,3-二乙氧基丙腈合成工艺研究与表征

以乙腈、一氧化碳和乙醇钠为初始原料,乙醇为催化剂,合成出3,3-二乙氧基丙腈。通过对反应温度、反应物料配比、后处理过程对产物的分离方式进行研究,确定出合理的工艺条件。该合成工艺反应操作压力为0.3～1.5MPa,经济成本低,产率高。     

5,5-二甲基海因的制备

采用Bucherer-Bergs环化法，以2-甲基-2-羟基丙腈和碳酸铵为原料合成5，5-二甲基海因。对间歇法生产工艺进行了考察，重点探讨了原料配比、反应温度和反应时间及母液套用对反应收率的影响。在最佳合成条件下，5，5-二甲基海因的收率可达88％。     

丙腈合成2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙脒盐酸盐，然后在醇纳催化下与丙二酸二乙酯缩合成环制得2-乙基-4，6-二羟基嘧啶，反应总收率为86%，产品分别经熔点测定、质谱分析得到了证实，含量经液相色谱分析，纯主均大于98%，另外，在合成丙脒盐酸盐时，必须在无水条件下进行，而且在通入氢气体时，反应温度保持在-10-0℃，其反应收率为94.0%。     

酮洛芬合成方法研究进展

酮洛芬是优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎药物。在系统总结近年来酮洛芬生产工艺研究、改进与开发取得的新进展基础上,根据药物合成工艺设计原理,重点对具有一定工业化潜质的典型工艺路线进行了系统总结、对比分析和科学评价,包括2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法、2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法、3-氰甲基苯甲酸法合成酮洛芬和S-(+)-酮洛芬的不对称合成及其酶法拆分等。其中,2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法和2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法是实现规模化生产酮洛芬的可行方法,并指明了其工艺改进的主要研究方向,旨在为开发酮洛芬新工艺提供资鉴。     

由丁二烯合成己二腈及己二胺的技术发展现状

工业生产中己二胺基本由己二腈（AND）加氢还原来制备,后者主要由丁二烯为原料生产。根据合成路线的不同,具有工业价值的由丁二烯合成己二腈和/或己二胺的方法可划分为4种：丁二烯直接催化氢氰化法合成ADN,丁二烯氯化-金属氰化法合成ADN,羧酸、氨热脱水法合成ADN及HMDA,丁二烯经己二醛合成HMDA。本文将论述上述合成方法的技术要点和涉及的化学反应机理,并对各个方法进行比较。     

混酸法合成ADN的分离纯化工艺研究

二硝酰胺铵（ADN）是一种高能高燃速和不含氯元素的新型氧化剂,混酸法合成ADN时会生成大量的无机盐副产物,采用活性炭吸附的方法可以对ADN进行有效的分离纯化。对活性炭的种类、吸附溶剂的种类、解吸溶剂的种类、吸附浓度、吸附方式进行了研究,并确定了较佳的工艺条件,制备了质量分数达99．5％以上的ADN。     

国外二硝酰胺铵的发展现状

在跟踪国外二硝酰胺铵(ADN)发展现状及最新动向的基础上,综述了ADN合成与制备工艺、球形化技术发展、ADN应用研究及最新进展;分析了国外解决ADN吸湿性的技术途径及ADN推进剂配方;指出ADN未来发展应关注以下方面:新型结晶造粒及后处理工艺已成为改进ADN应用性能且实现规模化生产的关键因素;开发高效的ADN合成路线和提高生产规模是降低ADN成本的重要手段;解决吸湿性问题对ADN应用的制约。附参考文献18篇。     

3,3-二甲氧基丙腈的合成

以2—氯—3—苯硫砜基丙腈[Ⅰ]为原料经过消除和加成二步反应合成3,3—二甲氧基丙腈[Ⅱ]。[Ⅰ]在0℃～20℃脱HCl得3—苯硫砜基丙烯[Ⅲ],收率为88%。[Ⅲ]在甲醇溶液中以甲醇钠为催化剂反应得[Ⅱ],收率98%。消除反应的创新处在于用四氢呋喃代替乙醚,节省大量溶剂,收率有所提高,加成反应的创新处是增大甲醇钠的投料比,优化反应条件。     

电解法生产己二腈回收腈类模拟与优化

在丙烯腈电解制己二腈工艺的基础上,研究开发腈类分离流程.使用PROⅡ模拟软件对从电解液中回收丙腈和丙烯腈工艺进行了模拟优化,考察了理论塔板数、进料位置、回流比和冷凝温度对分离效果的影响,得到了适宜的操作工艺条件,模拟结果可用于指导工业设计.     

丙烯腈催化氢化制丙腈

丙腈是一种优良的溶剂及香料中间体，其价格较高（约为原料价的一百多倍），采用本研制之催化剂，由丙烯腈催化加氢制丙腈，其产率接近９０％，催化剂经再生后其活性基本复原。因此本工艺具有很好的利用价值。     

医药中间体3-羟基丙腈的生产与应用

3-羟基丙腈(HPN)是合成多种医药、农药、高分子材料等的重要原料和中间体,可合成抗肿瘤药物环磷酰胺、治疗心血管病药物心得安和心可定。本文综述了HPN在医药方面的应用、合成工艺、检测方法以及应用前景。     

抗氧剂DSTP的合成

本文研究了硫代二丙腈与十八醇反应合成抗氧剂ＤＳＴＰ的方法。十八醇转化率９７．０％。     

2-羟基丙腈合成工艺研究

2-羟基丙腈是一种重要的化工中间体。本文研究了2-羟基丙腈合成过程中影响反应的几个条件,主要是从反应温度、p H值、反应物投料配比方面进行了研究。通过实验给出了最佳的反应p H值是8.0~8.5,乙醛与氰化氢物质的量比是1:1.1,反应温度5~10℃,得到收率98.5%。     

噻丙腈的合成与生物活性

噻丙腈是德国Schering公司于20世纪80年代开发的丙烯腈类杀虫剂,可用于防治马铃薯甲虫、梨木虱、菜蛾等害虫,具有结构新颖、高效、对作物安全、对蜜蜂及鱼类低毒等特点,是一种具有发展潜力的杀虫剂。介绍了噻丙腈的合成,对其进行了生物活性测定。并经核磁验证其结构。室内生物活性结果表明,该化合物对鳞翅目幼虫及蚜虫有优异的杀虫活性,同时发现其对朱砂叶螨也具有一定的活性。     

气相色谱法测定环氧乙烷循环反应气中微量二氯乙烷

以 ββ′-氧二丙腈为固定相 ,用气相色谱法测定环氧乙烷循环反应气中微量 1,2 -二氯乙烷含量。试验结果表明 ,该法简便、快速 ,具有较高的灵敏度和准确度 ,检测下限为 0 .0 8μg· m L- 1 。适宜测定乙烯氧化生产环氧乙烷工艺条件下循环反应气中二氯乙烷含量     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙眯盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、物料配比、pH值对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应温度40℃、反应的pH=12．4、反应时间为6～7h、乙酰乙酸乙酯与丙腈的物质的量比为1．09：1．0，在此条件下反应的总收率为88．7％。