原子荧光光谱法测定海带提取物中无机砷

参照我国国标对海藻无机砷的测定方法及相关文献,摸索出一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的无机砷。主要研究内容为:优化酸度剂及还原剂的种类及用量;使用正辛醇为消泡剂对检测结果的影响;选择温和萃取无机砷的前处理条件,避免有机砷水解为无机砷。结论:标准曲线中标准物砷浓度测定范围在0~40 ng/m L;酸度剂为HCl,其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸,其在检测时浓度为5-5 g/L;不使用正辛醇;萃取无机砷的条件为5%HCl-石油醚(1:1)体系,在室温下萃取10 min。该法检出限为0.0823 ng/m L,变异系数(RSD)3.20%~3.70%,回收率91.29%~93.60%,达到产品检测所需的准确性。采用此法检测脱砷前后的海带提取物产品中无机砷含量,分别为10.3781 mg/kg及1.8507 mg/kg,后者达到国际标准对海带提取物中无机砷的含量要求。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。     

海带产品质量国家监督抽查结果

近日，国家质检总局对海带产品质量进行了国家监督抽查，共抽查了山东、辽宁、福建、浙江4个省26家生产企业的29种产品，合格24种，产品抽样合格率为82.8％。抽查中反映出的主要质理问题是：1、无机砷、铅含量超标。强制性国家标准GB19643-2005《藻类制品卫生标准》及082762-2005《食品中污染物限量》标准规定：藻类产品无机砷限量≤1.5mg／kg，铅限量≤0.5mg／kg。本次抽查中有4种产品无机砷含量超标，有1种产品铅含量超标。这4种不合格产品的无机砷含量均在3.2mg／Kg之上，无机砷含量最高的1种产品达≤3.8mg／kg，超出标准上限值的2倍。…     

浙江沿海海产品无机砷污染调查及食用风险分析

采用电感耦合等离子体质谱技术对浙江沿海地区采集的38个品种共679个海产品样本中的总砷及砷形态污染情况进行了检测。在掌握浙江省主要海产品砷污染状况的基础上,结合居民水产品消费数据对因海产品或总膳食消费带来的无机砷摄入风险进行分析。结果表明:各类海产品中总砷平均含量为0.36~35.91 mg/kg,但主要以低毒或无毒的砷甜菜碱或砷糖等有机砷形态存在,有机砷占总砷含量的90%以上;66.4%的样品有无机砷检出,检出值范围为0.012~0.380 mg/kg,中位值为0.024 mg/kg,第95百分位数值为0.14 mg/kg,均低于GB 2762-2017中对水产品的无机砷限量值要求;风险分析结果显示浙江沿海居民食用一般海产品引起的无机砷安全风险较低,每周因水产品或总膳食消费引起的无机砷摄入值均低于JECFA推荐的人体无机砷每周可摄入值,但长期过多食用无机砷相对含量较高的海产品(如海藻、贝类)时,存在一定的健康风险。     

三种加工方式海带中砷形态和含量的比较

以不同加工方式(直接干燥、漂烫、漂烫-盐渍-水洗)的海带为研究对象,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定砷的形态和含量。结果表明,直接干燥海带和漂烫后海带总砷含量分别为47.23 mg/kg和42.91 mg/kg(以干重计),无显著差异(P>0.05);漂烫-盐渍-水洗后的海带总砷含量为25.62 mg/kg(以干重计),与直接干燥海带和漂烫后海带相比差异极显著(P<0.01);海带中总砷含量经漂烫-盐渍-水洗后逐步减少,尤以盐渍水洗过程减少最明显。海带中砷的主要形态为有机态,分别是砷胆碱、砷甜菜碱、二甲基砷和3种疑似砷糖的物质,其中砷糖质量分数最高(w>95%),无机砷质量分数最低(w<1%)。     

我国部分经济海产食品中砷、铅、镉、汞含量的测定与分析

对我国部分经济海产食品中的砷、铅、镉、汞的含量进行了测定.结果表明,海产动物(干品)中总砷含量为1.29～27.76mg/kg,无机砷含量为零,铅含量为0.22～9.90mg/kg,镉含量为0～11.83mg/kg,汞的含量为0～3.04ng/kg;海藻(干品)中总砷含量较高,46.68～101.88mg/Kg,除羊栖菜外,其它海藻的无机砷含量为零.铅含量为6.13～18.31mg/kg,镉含量为1.97～12.05mg/kg,汞含量为0～5.17ng/kg.虽然个别样品重金属含量高于国家标准,但总体是安全的.     

干姜及其提取物中二氧化硫的研究现状及展望

食品中的二氧化硫残留指标是国家质检部门的严控指标之一,在生姜干燥过程中,人为及非人为因素均导致干姜中二氧化硫残留。就我国干姜中二氧化硫的残留量、来源、存在形态及危害、国内外相关限量标准、检测法及脱除方法等5方面问题,综合阐述前人的研究成果;结合对干姜提取物的脱硫技术的研究,提出以下结论:对于干姜中二氧化硫,我国食品国标中相应限量为200mg/kg;作为中药材,中国药典的限量为150mg/kg;国外的限量则为30~50mg/kg。对于如此巨大的限量差异,目前国内外市场都选择了更为安全的国外标准,这呼唤着新型脱硫技术及新限量标准来保障国人的食品安全。目前尚无一套完善的脱除食品中二氧化硫的方法。未来食用植物(如干姜)中脱除二氧化硫的技术将充分考虑保存食品本身的风味与品质,根据不同对象研究具有针对性、可控性并且经济便捷的技术,来保障食品安全。研究的干姜提取物的脱硫技术,兼顾了风味成分的保留、传统干燥技术的保留及二氧化硫约80%的脱除率。     

海带、紫菜中铝污染水平的风险分析

目的了解白山地区海带(Laminaria Jjapomca AresCh)、紫菜(Porphyra haitanensis)中铝污染情况,为开展铝元素食品安全风险评估工作提供技术数据。方法采用干法消解、铬天青S分光光度法对海带、紫菜进行铝元素分析测试,并进行方法确认。结果海带、紫菜中铝含量水平均较高,其中紫菜铝含量在176.0~396.0 mg/kg,海带铝含量在388.6~623.4 mg/kg,均在100 mg/kg以上。结论参照GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中面制品、豆制品、焙烤食品中铝限量标准(≤100mg/kg),所检的海带、紫菜中铝含量均超标,将产生铝摄入风险,尤其是海带、紫菜作为幼儿辅助食品风险更大。     

氢化物发生原子荧光法对贝类中无机砷监测及其安全性评价

通过氢化物发生原子荧光法检测浙江省舟山市主要菜场常见的4种贝类中无机砷的含量,并对其安全性进行评价。结果表明：4种贝类中可食部分的无机砷含量分别为花蛤0.138～0.191mg/kg、螠蛏0.112～0.171mg/kg、牡蛎0.067～0.163mg/kg、贻贝0.070～0.168mg/kg,无机砷含量皆符合国家食品卫生标准。食用量低于世界卫生/粮农组织食品添加剂联合专家委员会推荐的129μg的限量。     

海藻中砷的形态分析研究进展

我国的海藻产业是沿海区域重要的渔业经济组成。海藻因其富含多糖、膳食纤维和矿物质等营养物质,成为重要的食品、饲料来源。然而海藻中砷元素含量相对较高,已成为目前海藻摄食的关键风险因素之一。该文对海藻中砷元素的毒性、相关标准限量、分离提取技术、形态分析技术以及海藻中的砷元素分析现状进行综述,为大型经济藻类的利用与产业发展提供参考。