催化剂含碳量的快速测定

本文介绍了一种快速测定催化剂含碳量的色谱法。该法是用现有催化裂化催化剂微活色谱改进面成的。改进的关键是在原进样口前加一个四通阀,外接一管式炉。把传统的纯O_2烧碳改为空气烧碳。该法的主要优点有:①快速、灵敏——测定一个样品只需10分钟;②准确度较高——相对标准偏差<3％,在含碳量<0.2％时,与电导率法相当;含碳量>1％时,准确度高于电导率法。     

火焰原子吸收光谱法测银催化剂中的锡

利用火焰原子吸收光谱法测定银催化剂中的锡。结果表明，样品加标准回收率在１００．１％－１０２．８％之间，样品测定的相对标准偏差小于１．１％，本法具有选择性好，操作简便等优点，适用于银催化剂中锡的测定。     

催化分光光度法测定油品及催化剂中的痕量铜

基于Cu(Ⅱ)能在氨水介质中催化过氧化氢氧化溴酚红褪色的原理,将此催化褪色反应应用于油品及催化剂中痕量铜的测定。利用该法油品经干法灰化后可直接测定;催化剂样品经酸溶后,须先通过巯基棉柱以分离掉样品中的基体元素及干扰元素,再进行测定。加标回收率96—103％,最小检测限为5×10~(-3)μg/25mL。方法简便、快速、灵敏度高。     

茂金属催化剂样品的预处理对其金属元素测定的影响

用敞口消解法和密闭消解法对茂金属催化剂进行样品预处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪(JCP—AES)测定其中的金属元素含量，考察了采用不同样品预处理方法对金属元素质量分数测定结果的影响。结果表明，测定硅载体茂金属催化剂中的茂金属元素，需采用敞口消解法处理样品，2种预处理方法对催化剂载体中金属元素的测定并无影响；测定非硅载体茂金属催化剂中的金属元素，用2种须处理方法均可。     

X射线荧光法测定裂化催化剂中MgO含量

建立了用X射线荧光光谱仪测定裂化催化剂中MgO含量的方法。采用粉末压片法分析试样中含量在1％以内的MgO2含量，相对标准偏差小于5％。该法是一种样品不需要处理、可直接在仪器上测量的快速、准确、实用的分析方法。     

氨气隙电极法测定固体催化剂的残铵量

采用氨气隙电极可以测定固体催化剂中微量的残铵。其线性范围为10~(-5)—10~(-2)M。对测量时的温度、固体样品浸泡时间、碱液浓度和称样多少等条件进行了试验。本法测定范围为0.000x—0.2％,平均偏差为10—30％。该法具有简易、快速、灵敏、样品少等特点。实验不宜在含酸、碱及有机气氛的实验室內进行。     

新型烃类蒸汽转化制氢催化剂的开发

应用微反型反应器、无梯度反应器以及X—光分析法等分别测定经催速老化和中试投样运转后蒸汽转化催化剂样品的本征活性、表观活性、镍晶粒大小、孔结构和破碎强度等的变化,并结合程序升温还原法(TPR)和气氛热重法(ATGA)测定样品的可还原性和抗结碳性。结果表明,用高温烧结载体表面改性法研制出的催化剂工业上现用的几种催化剂比较,除可还原性、抗结碳性较佳外,其强度、活性和稳定性均居各样之首,而其镍含量只占8.6％。是一种性能优异的新型蒸汽转化催化剂。     

微波消解原子吸收法测定催化裂化催化剂中的重金属含量

用微波消解法，将样品在密闭容器内消解，测定催化剂中重金属的含量。经过样品测定与敞口消解法对照，结果一致。该方法具有样品损失少，结果可靠的优点。     

火焰原子吸收光谱法测定NiO-MgO型催化剂中的高含量镁

提出用火焰原子吸收法测定Nio-MgO型催化剂中高含量镁的方法。试样用氢氟酸-王水分解除硅,以高氯酸-硝酸湿法氧化除碳。所得溶液稀释后,在202.6nm镁低灵敏波长处作原子吸收测量。利用正交设计法选择仪器最佳操作参数。考察和克服了样品基体和酸介质对测定的干扰。对镁含量约7％的样品,六次重复取样测定的相对标准偏差为±0.56％。     

微球硅铝催化剂中氧化铝含量测定方法的改进

采用1＋1盐酸水溶液作溶解试剂，压力溶弹密封溶解催化剂样品测定氧化铝含量。该法具有简便、快速、准确等优点，用于催化剂成分测定，结果是令人满意的。     

SO42-/TiO2固体超强酸制备及其气相催化乙醇与叔丁醇制备ETBE性能

选取TiO2为载体,采用沉淀一浸渍法制备了负载型SO4^2-／TiO2固体超强酸催化剂。并运用IR、XRD、比表面积、全硫测定、酸性测定等表征了催化剂。测试结果表明,所制备的催化剂具有固体酸的特征,酸性与焙烧温度有关,适当提高焙烧温度有利于样品酸强度的提高,但焙烧温度过高会导致脱硫;浸渍液H2SO4浓度高有利于提高催化剂的硫含量,但是浓度过高,会在催化剂表面形成硫酸盐．从而降低催化剂的比表面积,酸性降低。气相催化乙醇与叔丁醇制备ETBE的催化活性表明,ETBE的选择性为43．60％。     

催化分光光度法测定油品及催化剂中的微量铁

在硫酸介质中,在邻菲啰啉存在下,Fe(Ⅲ)能催化过氧化氢氧化次甲基蓝而褪色,本文将该法成功地应用于油品及催化剂中微量铁的测定。油品经灰化后可直接测定;催化剂经酸溶后,须先通过巯基棉柱以分离掉样品中的基体元素及干扰元素,再进行测定。加标试验回收率为95—100％,最小检测限为5.6×10~(-2)μg/25ml。方法简便、快速、灵敏度较高。     

动态法快速测定催化剂的孔体积

采用动态法原理测定催化剂的孔体积，利用热导检测器测定催化剂微孔在液氮下的吸附及常温下的脱附氦气量并用外标法进行定量。该方法分析速度快，在lh内能同时测定3个样品的孔体积，其准确度及精密度满足要求。     

气相色谱法测定炼油催化剂的表面酸度

利用以有机溶剂吡啶为吸附质的迎头色谱法测定氧化铝、硅酸铝、分子筛裂化催化剂等炼油催化剂或担体的表面酸度。方法不受样品颜色限制,有较好的重复性,最大相对标准偏差为4.1％。     

碱处理微波消解法在催化剂氯含量测定中的应用

结合酸处理法处理催化剂样品的优点,建立了碱处理微波消解-电位滴定测试催化剂氯含量的方法。比较了微波消解法与煮沸法,并对微波消解程序进行了优化,试验结果表明:碱处理微波消解法具有良好的重复性、准确性,能够为连续重整装置催化剂氯含量控制提供准确的测定结果。     

火焰原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量

提出了用空气－ 乙炔火焰原子吸收光谱测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法。考察了各种类型分子筛和氧化铝基催化剂样品的溶解条件，考察了无机酸和２０ 种常见金属离子的干扰情况。平行测定六份试样的相对标准偏差小于１６６ ％ ，其加标回收率为９７５ ％ ～１０３１ ％ 。为准确测定各种类型的分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量提供了新方法     

压力溶弹消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FCC平衡催化剂中的镍和钒

采用压力溶弹消解样品,通过基体匹配法消除基体的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FCC平衡催化剂中的镍、钒含量,优化了仪器测定条件,考察了该方法的精密度和准确度,并对实际试样的测定结果进行了比较分析。实验结果表明,在测量范围内,镍、钒元素均具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9。重复测定6次催化剂样品,镍、钒元素的相对标准偏差分别为0.618%和0.974%,加标回收率均在96%~105%之间。实际试样测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

补铝和镁改性β沸石对烷基化反应的影响

通过加铝盐一次成型方法制得补铝β沸石催化剂样品,根据样品的红外和27Al-MAS-NMR表征结果,讨论了补铝对表面羟基结构的影响和不同状态铝含量的改变。并通过红外测定吸附吡啶和TPD方法对样品进行了各种酸量的测定,结合反应活性评价试验证明了加铝可使催化剂酸量增加并能提高反应活性。结构测定数据表明,补铝样品有较多的微孔表面积和微孔体积。应用浸渍法对加铝样品进行二次Mg2 改性,调节强B酸和B酸的比例。加速失活试验结果表明,只加铝的β沸石样品具有最好的稳定性。     

活化气氛对钒磷氧催化剂物性的影响

采用超临界流体干燥法制备VPO催化剂,并在N2气氛或反应气氛（1．5％n-C4H10/17.0%O2/N2,体积比）下进行活化,应用BET、XRD、XPS等表征手段,考察了各VPO催化剂粒子的比表面积、晶相结合、表面性质。实验表明,活化气氛不同,对催化剂物理性质影响也不同。在N2气氛中活化的样品比表面积大于反应气氛中活化的样品;活化气氛对催化剂的晶相组成影响不大;在N2气氛中活化的样品V的2p电子结合能较反应气氛中活化有所降低,但表面P／V原子比却有所提高。     

ICP-AES法测定加氢催化剂中钯含量

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定加氧催化剂中钯含量的方法。考虑到催化剂中主要成分为氧化铝，研究了试样的溶解、酸度对钯测定的影响。采用基体匹配法消除干扰，确定了仪器工作条件．并对其方法的精密度、准确性进行了考察。结果表明，在此条件下测定的数据具有良好的精密度。相对标准偏差为1．52％，回收率在98％以上。