对位含不同取代基罗丹明衍生物的合成及光谱性能研究

本文采用对位含有吸电子和供电子基团的醛为原料,通过与N-烷基-m-氨基酚进行酸催化缩合后得到目标产物。利用醛代替酸酐进行缩合,避免了传统酸酐熔化缩合后副产物较多,反应后处理困难的缺点。同时该合成方法还避免了5和6位异构体的产生,获得单一的产物,从而大大提高了产率。通过对两种不同化合物的合成方法研究和光谱性能测试后发现,当醛的对位是吸电性基团硝基时,合成向有利于高收率的方向进行,相反,当醛的对位是供电子基团N,N-二甲氨基时,反应对染料收率的提高不利。同时,对位是硝基时,染料的荧光量子产率和光稳定性也降低;而对位是N,N-二甲氨基时,其荧光量子产率和光稳定性也较好。这可能是由于取代基推拉电子的不同性质调节了染料核心结构的电子云密度,从而改变了染料的光谱性能。     

对二甲氨基苯甲醛合成新方法

本文以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和六亚甲基四胺为基本原料，在醋酸中进行反应，经水解合成了二甲氨基苯甲醛，收率达７２．９％，探索了影响对二甲氨基苯甲醛的几种因素。     

2,4—二氯—3—乙基—6—氨基苯酚的合成

一般而言,２,４－二氯－３－烷基－６－氨基苯酚（１）是由２,４－二氯－３－烷基－６－硝基苯酚（２）还原而成。据专利文献报道,２有多种合成路线,它们的反应式如下：１．ＣｌＥｔＯＨＨ２ＳＯ４→ＣｌＥｔＯＨＳＯ３ＨＣｌ２→ＣｌＥｔＣｌＯＨＳＯ３ＨＨＮＯ３→...     

对二甲氨基苯甲醛的合成研究

本文利用维斯迈尔法，采用工业原料成功地合成了对二甲氨基苯甲醛，研究了反应的配料比及其反应条件，探索了反应混合物的后处理及其纯化方法。     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

N－乙基间氨基苯酚的合成路线选择

N－乙基间氨基苯酚是一种重要的化学工业中间体,本文介绍了烷化碱溶法、磺化碱溶法、羟基化法、氨化法、烷化法、还原酰胺法合成N－乙基间氨基苯酚,通过工艺对比,选出适于工业化的最佳工艺路线为还原酰胺法。     

重要羟胺衍生物制备方法的研究

羟胺衍生物是重要的药物、功能性染料、低毒农药等中间体。介绍了8个重要羟胺衍生物及其盐类的多种合成途径，提出具有工业生产价值的新的制备方法并进行了详细探讨。     

合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法

报道了一种合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法。以间氨苯酚为原料,在非质子极性溶剂乙腈和较低温度下,与N-氯代丁二酰亚胺反应制得2-氯-5-氨基苯酚。优化条件下,反应产物纯度达99.5%(HPLC),收率75%。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。     

5-硝基靛红衍生物的合成

以靛红为原料,经过硝化和亲核取代,合成了3个N取代5-硝基靛红衍生物,其结构经1H NMR、13C NMR、MS分析确认。     

分子碘催化合成吡唑并[3，4-b]吡啶衍生物的研究

以色酮类化合物和1,3一二取代5-氨基吡唑化合物为原料,在分子碘催化下制备一系列新颖的多取代吡唑【3,4-b】吡啶衍生物（3a-3j）,收率高达85％-92％,所有化合物的结构经^1HNMR和MS等表征。     

新型含二茂铁1,3,4-噁唑啉衍生物的合成

以醋酸酐为关环剂及反应溶剂进行反应,合成了4个新型含二茂铁1,3,4-噁唑啉类衍生物。目标化合物用红外、1H NMR及元素分析进行结构表征。     

新型喹诺酮类衍生物的合成

以4-硝基愈创木酚、乙氧甲叉基丙二酸二乙酯、2-琉基苯并噻唑等为原料,经烃化、还原、缩合、环合、水解、缩合酰化等反应合成了2个喹诺酮-3-甲酰胺类衍生物、2个喹诺酮-3-甲酸硫酯类衍生物,化合物结构经核磁氢谱、质谱确证,结构未见文献报道,为新型喹诺酮类小分子药物的研究提供了化合物基础.     

新型邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物的合成与生物活性研究

合成了9个新型邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物,其结构经1H NMR进行确证。初步杀虫、杀螨活性测试表明所合成的化合物在1 000 mg/L浓度下对磷翅目的粘虫(Mythimna separata)有100%的致死率。在500 mg/L浓度下,大多化合物对同翅目的蚕豆蚜(Aphis fabae)以及稻黑尾叶蝉(Nephotettix cincticeps)具有明显活性,如化合物3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-N-[4-氯-2-甲基-6-[((3,3-二氯烯丙氧基)氨基)羰基]苯基]-1H-吡唑-5-甲酰胺(14c)对蚕豆蚜的致死率达到89.29%;化合物14b对叶蝉的致死率达到81.82%。在500 mg/L浓度下,所合成化合物对蜱螨目棉红蜘蛛(Tetranchus urticae)没有表现出明显活性。     

Mannich反应合成新型氮杂环取代岩白菜素衍生物

岩白菜素分别与四氢吡咯和哌啶经Mannich反应,合成得到2个新的氮杂环取代岩白菜素衍生物(2a,2b)。考察了溶剂、温度和时间等因素对反应的影响。在优化反应条件下,2a和2b的合成收率分别为48%和44%。     

Mitsunobu反应合成新型岩白菜素含氮衍生物

岩白菜素分别与四氢吡咯和二乙胺经Mitsunobu反应,得到2个新的岩白菜素含氮衍生物(2a,2b),并对反应条件进行了优化。优化条件为:偶氮二甲酸二异丙酯为偶氮试剂,n(岩白菜素)∶n(偶氮二甲酸二异丙酯)∶n(仲胺)=1∶1.5∶2,反应温度45℃,优化反应条件下合成收率分别为54%和48%。     

N-取代苯基酞酰亚胺新化合物的合成与生物活性研究

选择原卟啉原氧化酶抑制剂N-苯基酞酰亚胺类衍生物作为主要研究方向,以对氟(氯)苯酚、四氢邻苯二甲酸酐、不同取代的卤代化合物等为原料,通过氯化、保护、硝化、去保护、还原、醚化、缩合等一系列化学反应合成了18个N-取代苯基酞酰亚胺类新化合物。按照国家南方农药创制中心江苏基地生测SOP,以苘麻、反枝苋、藜、稗草、马唐、狗尾等6种不同单双子叶杂草为生物靶标,对这些化合物进行除草活性筛选,发现其中14个化合物对阔叶杂草具有A级生物活性。     

苯脲衍生物的合成

苯脲衍生物是一类重要的有机中间体,由它可以合成杀虫剂、色酚等化合物。在冰醋酸存在下,以邻氯苯胺与氰酸钠反应制备邻氯苯脲（1）,考察了合成方法与反应物摩尔比等因素对反应收率的影响,得到了较佳的合成方法和反应条件,产率达95．8％。并以同样的方法分别制得了邻甲苯脲（Ⅱ）、间甲苯脲（Ⅲ）、对甲苯脲（Ⅳ）和3,5-二甲苯脲（V）,产率分别为86．0％、75．O％、85．0％和84．5％,通过IR、质谱对化合物结构进行了表征。     

一种合成环丁烯酮衍生物的新方法

介绍了一种在碱性条件下以α-丙酰基二硫缩烯酮与胺类化合物为反应原料,DMSO为反应溶剂,发生分子内环化反应合成环丁烯酮衍生物的新方法。其中合成了3个新化合物,产物结构经1H NMR确证。