二氢月桂烯醇与马来酸酐酯化反应的研究

利用一端含双键、一端含羟基的二氢月桂烯醇与马来酸酐进行酯化反应得到一种新型的两亲性单体。实验中考察了催化剂用量、反应温度、酸醇比对酯化反应的影响,得到了最佳的单酯化反应条件。实验表明：催化剂的加入利于双酯化;不加催化剂,n（马来酸酐）：n（二氢月桂烯醇）=1．05：1．0,温度为110℃下只发生单酯化反应,反应6h后,二氢月桂烯醇马来酸单酯的产率可以达到80％以上。利用红外光谱分析表征了产物的结构,证明合成产物为目标产物。     

傅立叶变换红外光谱法研究马来酸酐与聚乙二醇酯化反应

利用傅立叶变换红外光谱法跟踪监测马来酸酐与聚乙二醇的酯化反应,根据酯化产物在不同反应时间上的特征红外吸收峰面积的变化半定量的作出酯化反应动力学曲线,并考察了催化剂、反应温度等对酯化反应动力学曲线的影响,找出获得单酯产物的最佳反应条件。     

马来酸酐与三羟甲基丙烷酯化反应

用马来酸酐(MA)与三羟甲基丙烷(TMP)经酯化反应制备系列三羟甲基丙烷马来酸单酯(TMPMs)。重点考察投料比、反应温度、时间、催化剂等对酯化反应的影响。结果表明,90℃下,n(MA)∶n(TMP)低于2.5∶1时,在240 min内MA单酯化率可达99%以上;n(MA)∶n(TMP)=3∶1时,需添加占单体总质量0.2%的对甲苯磺酸催化剂,MA酯化率方可达99%以上。采用NMR对产物的结构和组成进行表征和分析,通过酯化率计算其平均双键官能度。     

松油醇副产物催化异构与马来酸酐Diels-Alder反应

松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.05%,n(副产物主成分)∶n(马来酸酐)=2.2∶1,反应时间为2 h,在该条件下,TMA的收率为86.2%。利用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对TMA结构进行了表征。     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

松油醇副产物与马来酸酐催化异构/Diels-Alder反应的研究

松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels－Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐（TMA）,运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.08%,n(副产物主成分):n(马来酸酐)=2.2：1,反应时间为2h,TMA的收率为86.2%。并利用红外光谱、核磁共振、质谱等方法对TMA结构进行表征。     

淀粉/聚丙撑碳酸酯/马来酸酐酯化淀粉完全生物降解塑料的研究

制备了马来酸酐酯化淀粉,红外光谱分析证明淀粉进行了酯化反应,讨论了影响酯化淀粉接枝率的各种因素,确定了马来酸酐酯化淀粉的最佳反应条件。同时制备了淀粉/聚丙撑碳酸酯/马来酸酐酯化淀粉完全生物降解塑料,研究了酯化淀粉加入量对共混物的力学性能和微观形态的影响。结果表明:加入马来酸酐酯化淀粉后,改善了淀粉和聚丙撑碳酸酯的相容性,共混物的力学性能有很大提高。     

马来酸酐干法酯化淀粉胶黏剂制备及性能研究

采用淀粉和聚乙烯醇经马来酸酐干法酯化制备淀粉胶黏剂,在制备过程中加入一定比例功能内交联剂异氰酸酯调胶制备改性淀粉胶黏剂,并制备胶合板,以达到提高其耐水性目的。本实验通过改变马来酸酐占干基淀粉的质量分数对淀粉胶黏剂的各项性能影响。并对胶黏剂进行物化性能、力学强度及耐水性测试,同时采用热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)进行系统表征。DSC测试结果表明,马来酸酐酯化淀粉降低了淀粉的糊化温度,TGA测试结果表明,马来酸酐酯化淀粉相对于纯淀粉,提高了热稳定性,FTIR表明马来酸酐成功酯化到淀粉分子上,并且缔合作用随着马来酸酐量的增加而增强;SEM扫描表明马来酸酐加入使淀粉发生了酯化反应,提高胶合板的胶层的连续性,马来酸酐酯化淀粉同时也提高淀粉胶粘剂胶合板的胶合强度f。     

聚乙烯与马来酸酐反应的研究

聚乙烯(PE),170℃,在过氧化二异丙苯(DCP)存在下,以切割沸程为190—250℃煤油为溶剂用马来酸酐(MA)进行官能化反应。低分子量LDPE比高分子量LDPE更容易接枝。由于甲基的空间障碍,聚丙烯的接枝率大大小于聚乙烯。当加入空气时,由于PE的过氧化作用,促进了初期接枝速率的增加,但其后引入氮气又促使接枝率随时间增加而下降,这是由于POOMA分解而导致脱酐所致。更高的反应温度下,接枝率的再度增加则归因于MA对PE的热引发接枝。     

松油醇副产松油烯与马来酸酐加成反应条件研究

研究了活化硅胶、硅藻土、氢型丝光沸石、大孔树脂、β-分子筛、活性白土共6种固体催化剂对松油醇副产松油烯与马来酸酐进行Diels-Alder加成反应的催化活性,并以活化硅胶为催化剂,通过正交实验考察了影响加成产物1-异丙基-4-甲基二环2,2,2-5-辛烯-2,3-二甲酰羧酸酐(TM)产率及纯度的各主要因素,并利用红外光谱、核磁共振、质谱等方法对TM结构进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度150℃、松油烯与马来酸酐质量比1.8:1、反应时间2.5h、催化剂用量6%(对松油烯质量分数);验证试验TM的产率及纯度平均分别达到80.6%和89.4%。     

由十八醇合成十八胺的研究

研究了十八醇在三氧化二铝作用下直接与氨气反应制备十八胺的工艺。通过正交设计实验 ,确定了反应的适宜条件 :十八醇与氨气的摩尔比为 1∶ 1 .3,催化剂用量为 1 0 % ,反应温度为2 80°C,反应时间为 3h。在该条件下 ,十八胺的收率可达到 94.83%。     

丙烯酸十八酯制备方法研究

采用两种酯化方法制备了丙烯酸十八酯 ,研究了影响酯化反应的因素。用甲苯作携水剂的溶剂酯化方法的适宜工艺为丙烯酸与十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 3 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚 1 .0 % (质量分数 ) ,在 1 1 0～ 1 2 0°C回流反应 8h,高级酯产率 90 %以上。不使用携水剂的熔融酯化法的适宜工艺为 :丙烯酸 /十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 1 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚0 .5 % (质量分数 ) ,回流条件下逐步升温反应 6 h,高级酯产率 90 %以上。系统比较了两种方法制备的丙烯酸十八酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱对比分析并证实其结构特征无明显差异 ,表明用熔融酯化法制备丙烯酸十八酯既可减少催化剂和阻聚剂的用量 ,又能保证以较高产率获得较纯的丙烯酸高级酯 ,是一种高效、可靠地制备该类单体的先进方法。     

一种新的丙烯酸高级酯制备方法

用熔融酯化方法制备了丙烯酸高级酯 ,研究了单体量比、催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等因素对该酯化反应的影响。确定用该法制备丙烯酸高级酯的适宜工艺为 :n(丙烯酸 )∶n(十八醇 ) =1 2∶1 0 ,m(对甲苯磺酸 )∶m(总单体 ) =1 0∶10 0 0 ,m(对苯二酚 )∶m(总单体 ) =0 5∶10 0 0 ,采用分段升温方法 ,于 110～ 140℃回流条件下反应 6h ,高级酯相对单体总质量的收率可达 90 %以上。测定了丙烯酸高级酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱表征并证实其结构特征与用常规溶剂酯化法制备的产物并无明显差异     

固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究

以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。     

顺丁烯二酸二甲酯合成反应宏观动力学研究

利用固定床积分反应器考察了反应温度、空速对顺酐与甲醇反应生成顺丁烯二酸二甲酯反应的影响，并对实验数据进行回归，得到了宏观动力学方程式。在实验条件范围内，甲醇与顺酐酯化生成单酯的反应可以看成不可逆反应；甲醇与单酯进一步反应生成双酯的反应为可逆反应；甲醇过量条件下甲醇与顺酐酯化反应中甲醇的反应级数为0级。     

乙酰基丁二酸二甲酯的合成与应用研究进展

乙酰基丁二酸二甲酯是一种重要的有机化工中间体,广泛用于医药、农药、染料、食品添加剂和基础研究等领域.本文对乙酰基丁二酸二甲酯合成的反应机理、合成路线及其优缺点进行了评述,重点讨论了目前工业上所用的合成工艺及其改进的方向.此外,还介绍了乙酰基丁二酸二甲酯的应用.     

乙酰基丁二酸二甲酯的合成与应用研究进展

乙酰基丁二酸二甲酯是一种重要的有机化工中间体,广泛用于医药、农药、染料、食品添加剂和基础研究等领域。本文对乙酰基丁二酸二甲酯合成的反应机理、合成路线及其优缺点进行了评述,重点讨论了目前工业上所用的合成工艺及其改进的方向。此外,还介绍了乙酰基丁二酸二甲酯的应用。     

MA/EG与TBPA/EG聚酯化反应动力学

通过熔融缩聚反应对马来酸酐/乙二醇(MA/EG)和四溴邻苯二甲酸酐/乙二醇(TBPA/EG)两个聚酯化反应的动力学进行研究。考察了自催化条件下反应温度、原料配比对聚酯化反应速率的影响。在陈寿安模型的基础上,对反应级数的不同组合进行了比较研究。结果表明:1-1模型和实验结果吻合良好,且k_h[H₂O]为正值;温度越高,醇酸配比越大,则聚合反应程度越大。     

烷基烯丙基马来酸双酯的合成

利用正辛醇、十二醇、十四醇3个脂肪醇与马来酸酐、氯丙烯反应,合成了3个烯丙基型马来酸双酯。考察了溶剂和催化剂对双酯化反应产率的影响,通过正交实验优化了双酯的反应条件,得出了双酯化反应最优工艺条件:n(辛基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2.5,温度60℃,时间7 h,辛基烯丙基马来酸双酯的产率为76.8%;n(十二烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度60℃,时间6 h,十二烷基烯丙基马来酸双酯的产率为92.1%;n(十四烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度65℃,时间6 h,十四烷基烯丙基马来酸双酯的产率为78.5%。对合成中间体和目标双酯物用红外光谱和核磁共振氢谱等进行了表征。