HPLC测定当归芍药散中的芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立同时测定当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法。方法:采用全波长HPLC,COSMOSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.1%H_3PO_4溶液-乙腈(体积比86∶14),检测波长为230nm,柱温为30℃,流速为1mL·min~(-1)。结果:芍药苷和芍药内酯苷分别在7.24～36.20μg·mL~(-1),4.08～20.40μg·mL~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.00%,96.80%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷的同时测定。     

HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量

建立高效液相法测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法。色谱柱为Gemini C18(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相:有机相为∶甲醇∶乙腈=80∶20,水相为0.1%磷酸,洗脱条件:有机相-水梯度洗脱:0~5 min,5%~15%A;5~10 min,15%~20%A;10~20 min,20%~25%A;20~30 min,25%~30%A;30~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~100%A;流速1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:280 nm。野黄芩苷在23.0~230.0μg·m L~(-1)浓度范围与峰面积有很好的线性(r=0.9993),平均回收率为96.1%,RSD=1.80%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为半枝莲药材中野黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

HPLC测定消炎利胆冲剂中黄芩苷的含量

建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中黄芩苷含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(52:48),流速1.0 m L?min~(-1),检测波长276 nm,柱温28℃。黄芩苷在0.476~476μg?m L~(-1)的范围内与其峰面积线性关系呈良好,其平均回收率为101.9%,RSD为1.31%。本法准确、易于操作,重现性与稳定性较好,可用于消炎利胆制剂中主要有效成分黄芩苷的含量测定。     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

HPLC法测定归芍护肝颗粒中芍药苷的含量

建立测定归芍护肝颗粒中芍药苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Aglient ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86,v/v)为流动相;检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1 m L/min。芍药苷在10~100μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.79%,RSD分别为0.92%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于归芍护肝颗粒中芍药苷含量的测定。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立高效液相法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。色谱柱为汉邦(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸=(50∶50),流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm。黄芩苷在17.6~176.0μg·mL-1浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9991),平均回收率为98.14%,RSD=0.99%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于双黄消炎片中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中芍药苷的含量

采用超声法提取消炎利胆冲剂中的芍药苷,建立了高效液相色谱法测定芍药苷含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温26℃,流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(58∶42,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长230nm。结果表明:在2.016~336μg·mL-1的范围内芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.42%,RSD为0.97%。该方法简便、准确、重复性好,可用于消炎利胆冲剂中有效成分芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

采用反相高效液相色谱法,研究并建立一种可测定五灵颗粒中芍药苷含量的方法;色谱柱:phenomenex(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;外标法定量;结果芍药苷在0.0225-0.3375μg范围内线性关系良好(γ=0.9999);平均回收率为102.50%,峰面积(RSD)为1.42%(n=9);此方法准确、快速、简便、可行、阴性无干扰、重复性好、专一性强,可用于五灵颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

RP-HPLC测定大鼠血浆中土大黄苷的浓度

目的采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中的土大黄苷,并进行土大黄苷药代动力学初步研究。方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液(25︰75);流速1.0 m L·min~(-1);柱温35℃,进样量20μL;检测波长303 nm的色谱条件,医染料木素为内标物,血浆样品采用三氯乙酸去蛋白处理。结果土大黄苷在0.0927~18.530μg·m L~(-1)的范围内与峰面积比值呈现良好线性关系(r=0.9997);最低检测浓度为0.0927μg·m L~(-1);日内和日间精密度良好,RSD均小于8%,专属性、稳定性良好,低温冻融,室温放置均不影响测定结果;回收率为88.94%~92.17%。结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于土大黄苷的药代动力学研究。     

双黄连口服液中多种有效成分测定

目的:建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、丹皮酚和黄芩苷的含量。方法:采用安捷伦C18的色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相采用乙腈-0.6%磷酸的水溶液,梯度洗脱的流速为1.0m L·min~(-1),色谱柱温为30℃,检测波长分别为238nm(栀子苷),274nm(丹皮酚),280nm(黄芩苷),327nm(绿原酸)。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、丹皮酚进样量分别在0.005~0.173μg(r=0.9998)、0.026~1.231μg(r=0.9995)、0.041~1.682μg(r=0.9997)、0.006~0.249μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.24%、99.10%、98.46%、98.65%,精密度RSD均小于1.0%,重复性RSD均小于1.0%,供试品溶液放置24h内稳定。含量测定的结果表明了不同生产企业之间各成分的含量不尽相同,部分生产企业不同生产批次之间也有较大的差异。结论:本法适用于同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和丹皮酚的含量。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC法同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量

目的:建立HPLC同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷含量的方法;采用Agi Lent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.8m L·min~(-1),柱温为室温、检测波长分别为:210nm(苦杏仁苷)、254nm(甘草酸)、280nm(橙皮苷)。结果:苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷进样量分别在0.064、0.48μg(r=0.9998)、0.034~1.02μg(r=0.9999)和0.064~0.08μg(r=0.9998)在范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为97.82%、98.72%和102.11%,RSD分别为0.91%、0.65%和1.24%。结论:该法适用于同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量。     

六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的测定

建立了HPLC梯度洗脱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。方法采用Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长284 nm;柱温:25℃。结果表明:芍药苷在8.512~212.8μg·m L-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.71%,RSD=1.08%(n=6);阿魏酸在0.908~22.7μg·m L-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.02%,RSD=1.57%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中黄芩苷的含量

采用HPLC法建立了中药洗发水中活性成分黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂,ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇-0.4%磷酸(47∶53,体积比)为流动相;流速为1 mL/min;柱温为室温;检测波长为280 nm。结果发现,以黄芩苷对照品作标准曲线,在1.0~7.0μg的进样量范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为96.85%。测定方法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中黄芩苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供试验基础。