碳掺杂对碳化硅膜支撑体结构与性能的影响

以200μm碳化硅为骨料,氧化锆为烧助剂,莫来石纤维为增强剂,碳粉为造孔剂,经过混合造粒后干压成型制得生坯,然后通过高温原位反应烧结获得大孔径、高孔隙率的SiC膜支撑体.本文主要考察了造孔剂碳粉粒径和含量对SiC膜支撑体性能的影响,并测试膜支撑体的高温抗热震性能和高温热膨胀特性.研究结果显示,当碳粉粒径和质量分数分别为20μm和15%,烧结温度1 450℃,保温时间为4 h时,制备的碳化硅支撑体有较好的综合性能,支撑体抗折强度达24 MPa,开口孔隙率为42.5%,平均孔径50.5μm,1 kPa压力下气体流量达到1 400 m~3/(m~2·h).SiC膜支撑体热膨胀系数为5.0×10~(-6) K~(-1),并在30～800℃下连续冷热循环60次以上,仍然保持较高的抗折强度,是较好的高温气体过滤材料.     

新型多孔碳化硅陶瓷膜管的制备与性能表征

以SiC为骨料,选用低共熔混合物作为烧结助剂,用液相烧结技术制备出单通道多孔陶瓷支撑体,采用悬浮粒子浸涂法对支撑体涂覆氧化铝膜.考察了氧化铝膜、烧成温度对支撑体孔径分布和空气渗透通量等性能的影响.结果表明:涂膜后膜管的孔径分布变窄,空气渗透通量略有下降;随着烧结温度的提高,结合剂的高温特性使得支撑体的开孔率和空气渗透通量分别下降了1.9%和17.9 m3/(m2·h),孔径分布变宽,平均孔径增大.     

喷涂-浸涂结合法制备高渗透通量平板陶瓷超滤膜

为保持平板陶瓷膜渗透通量高的技术优势和减少膜缺陷,利用喷涂法在大孔支撑体上直接制备小孔径的膜层,利用浸涂法改善喷涂膜层或进一步制备更小孔径的膜层.实验结果显示,利用喷涂-浸涂的制备方法,仅经一次高温烧结,就可在平均孔径为4.0μm的平板支撑体上获得孔径分布窄、平均孔径为55 nm、厚度为46μm的超滤膜层,膜表面平整、无缺陷.所得超滤膜纯水通量可达到7 257.4 L/(m~2·h·MPa),具有良好的应用前景.     

多孔碳化硅及氧化铝/碳化硅复合膜的制备与性能

以碳化硅(SiC)为骨料,氧化铝(Al2O3)为烧结助剂,在空气气氛下反应烧结制备碳化硅多孔陶瓷支撑体,并配制Al2O3制膜液,采用浸浆法在支撑体表面进行涂膜.重点考察Al2O3添加量对支撑体的孔隙率、抗弯强度、微观形貌的影响与支撑体的抗热震性能;采用环境扫描电镜(SEM)观察膜层的微观形貌,并对膜层的气体渗透性能、抗热震性能等进行考察.结果表明,当烧结温度为1500℃、Al2O3添加质量数为10%时,支撑体的抗弯强度为31MPa、孔隙率为30%,气体渗透系数为4 000m3/(m2.h.0.1MPa),抗热震性能良好;制备的碳化硅陶瓷复合膜,其平均孔径为4.7μm,膜厚为110μm,气体渗透系数为1 917m3/(m2.h.0.1MPa),具有良好的抗热震性能.     

中温制备高性能莫来石质陶瓷膜支撑体

以电熔莫来石为主要原料,粉煤灰为烧结助剂,采用干压成型技术制备莫来石质陶瓷膜支撑体.系统研究了烧成温度对试样物相组成、显微结构及耐酸碱性能的影响.结果表明,当莫来石质量分数为85%、粉煤灰质量分数为15%,在1 350℃下烧结制得的支撑体整体性能最佳,孔隙率为37.15%,平均孔径为2.31μm,抗弯强度为59.85 MPa,纯水渗透率为14.5 m~3/(m~2·h·MPa).该陶瓷膜支撑体分别在15%的HCl溶液和NaOH溶液中腐蚀40 h后抗弯强度衰减为55.65和47.72 MPa,具有良好的耐化学腐蚀性能.     

高温除尘用堇青石陶瓷支撑体的制备研究

以廉价的工业级堇青石粉体为原料,分别采用粒径为5,10,15,20μm的聚苯乙烯微球为造孔剂,通过挤压成型和高温固相反应法制备了堇青石支撑体。探究了不同造孔剂粒径及不同烧结温度对支撑体基本性能的影响,并用XRD和SEM技术对样品的物相组成和断面形貌进行了表征。研究结果表明,造孔径粒径越大材料内部孔径分布越宽、支撑体开孔率及空气渗透速率越高而抗压强度及耐酸腐蚀性越小;过高的烧结温度会促进烧结液相的产生,降低材料孔隙率及空气渗透速率,当烧结温度为1 300℃,添加粒径为10μm的造孔剂时可制备出开孔率为54.12%,抗压强度为8.25 MPa,空气渗透速率为7.62 m~3/(h·Pa·m~2),耐酸腐蚀率为99.59%的堇青石陶瓷支撑体。     

α-Al_2O_3中空纤维支撑体的制备与表征

采用干-湿法纺丝技术制备了α-Al2O3中空纤维支撑体,系统研究了Al2O3/PESf(聚醚砜)原料比、焙烧温度、保温时间以及原料粒径等因素对支撑体结构性能的影响.优化的支撑体渗透性为4.09×10-5mol/(m2.s.Pa),弯曲强度为142.7 MPa,最大孔径与平均孔径分别为0.66μm和0.56μm.在该支撑体上合成了NaA分子筛膜,其水/乙醇分离因子>5 000,通量达7.37 kg/(m2.h).     

中温制备高性能刚玉-莫来石质陶瓷膜支撑体

以熟铝矾土(d_(50)=42.55μm)为原料,高岭土为烧结助剂,活性炭为造孔剂,在1 300℃下通过干压法,制备刚玉-莫来石质陶瓷膜支撑体.采用扫描电子显微镜、孔径分析仪、万能试验机对刚玉-莫来石质陶瓷膜支撑体的显微结构、孔径分布以及强度进行表征.结果表明,熟铝矾土具有良好的热稳定性,煤质活性炭显著提高支撑体孔隙率.在1 300℃制备的刚玉-莫来石陶瓷支撑体孔隙率为37.0%,平均孔径为5.2μm,抗弯强度达到55.4 MPa,纯水渗透率为34.6 m~3/(m~2·h·MPa),在15%的盐酸溶液环境下质量损失率为0.11%,15%NaOH碱溶液环境下损失率为0.76%,具有良好的耐化学腐蚀性能.     

凝胶注模法制备多孔碳化硅支撑体

以大颗粒碳化硅(SiC)为陶瓷骨料,采用凝胶注模法制备支撑体生坯,原位反应烧结制备大孔径、高渗透性的多孔SiC陶瓷支撑体,主要考察了有机单体含量和烧结制度对高温气固分离用陶瓷膜支撑体性能的影响.研究结果表明:适宜的有机单体含量有助于SiC颗粒稳定分散在悬浮液中,提高烧结温度和延长保温时间均可增加SiC颗粒的氧化程度,在1 550℃时,XRD图谱显示莫来石相生成,支撑体的抗弯强度有一定程度的提高.采用凝胶注模法制备的生坯在1 550℃,保温4h烧结后具有良好的性能:抗弯强度为20.4 MPa,孔隙率为37%,平均孔径为23μm,气体渗透率为2.01×10-12 m2.     

陶瓷纳滤膜过渡层的设计与制备研究

采用平均粒径为300nm的Al_2O_3粉体,通过超声分散配制成稳定的制膜液,基于Hagen-Poiseuille和Darcy方程的理论计算,选择在平均孔径为1μm的载体上进行浸浆涂膜,经一次涂覆制备出无粗孔缺陷的Al_2O_3微滤膜.研究表明,制膜液的固含量、黏度、浸浆时间对膜厚有重要影响.当超声时间在20 min以上,膜层厚度大于40μm,烧结温度为1 050℃,制备的微滤膜平均孔径为100nm,最大孔径为300nm左右,孔径分布窄,渗透率在4 000L/(m~2·h·MPa)左右.进一步以该微滤膜作为底膜,制备出了小孔径氧化铝(Al_2O_3)超滤膜和氧化锆(ZrO_2)纳滤膜.平均孔径为1μm的支撑体大大简化了纳滤膜的制备工艺流程,降低了能耗,提高了陶瓷纳滤膜的实际应用价值.该工作为非对称管式纳滤膜的制备及产业化提供了简单高效的方法.     

烧结温度对黄土基陶瓷膜支撑体性能的影响

以中值粒径为38.78μm的黄土为骨料,木质纤维素为造孔剂兼粘结剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与二氧化钛(TiO_2)为复相烧结助剂,采用滚压成型法和固态粒子烧结法制备黄土基陶瓷膜支撑体.探究烧结温度对陶瓷膜支撑体性能的影响.通过热重分析(TG-DTG)、三点弯曲法、压汞法、自制装置、质量损失法、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对黄土基陶瓷膜支撑体的物理、化学以及微观形貌等性能进行表征.研究表明,复相烧结助剂的引入,确实能降低烧结温度;当烧结温度为1 040℃时,抗折强度为35.7 MPa,孔隙率达到了31.0%,平均孔喉半径为1.952μm,纯水通量为3 021.1 L/(m~2·h·MPa),酸/碱腐蚀重量损失率为0.95%/1.31%.     

管式多孔α-Al2O3陶瓷膜支撑体的制备与性能表征

以α-Al₂O₃为骨料,羧甲基纤维素（CMC）为造孔剂,高岭土为高温黏结剂,TiO₂为烧结助剂,采用滚压成型和熔模芯法制备出管式多孔α-Al₂O₃陶瓷膜支撑体.研究了造孔剂用量、高温粘结剂用量、烧结助剂用量、烧结温度等因素对支撑体性能的影响.结果表明:在CMC含量为3%,高岭土含量为10%,TiO₂含量为2%,烧结温度为1 300℃,保温时间2 h时,制出的支撑体平均孔径为1.86μm,孔隙率36.97%,0.1 MPa下纯水通量在2 115.55 L/（m²·h）,抗折强度在19.78 MPa,耐酸碱度为99.83%和99.86%.     

烧结温度对单管式黄土陶瓷支撑体性能的影响

以中值粒径为38.78μm的洛川黄土为骨料,采用滚压成型法和固态粒子烧结法制备单管式黄土基陶瓷膜支撑体。探究烧结温度对黄土陶瓷支撑体性能的影响。通过热重分析、三点弯曲法、压汞法、自制装置、质量损失法、X-射线衍射、扫描电镜对单管式黄土基陶瓷膜支撑体的热稳定性、抗折强度、孔隙率、纯水通量、耐酸碱度、晶相组成的分析及表面形貌的观察对支撑体进行了表征。研究表明,烧结温度确实能影响黄土陶瓷支撑体的性能;当烧结温度为1100℃时,支撑体的表面光滑,孔隙率达到了20.08%、抗折强度为32.46 MPa、纯水渗透率为893 L/(m^2·h·MPa)、酸碱腐蚀重量损失率为0.42%与0.24%,平均孔径和中值孔径分别为4.68、2.68μm。在此烧结温度下可生产出成本合理、效果优良的陶瓷膜支撑体。     

壁厚对支撑体及所制备NaA膜脱水性能的影响

利用挤出成型法制备了不同壁厚的管式莫来石陶瓷支撑体,随后采用二次生长法在这些支撑体表面制备出了NaA分子筛渗透汽化膜,考察了壁厚对支撑体及所制备分子筛膜性能的影响.结果表明,降低壁厚有利于提高支撑体纯水通量和分子筛膜的渗透通量.壁厚为1.8 mm的支撑体较壁厚为2.4 mm的支撑体纯水通量提高了24%,所制备的分子筛膜用于实际乙醇脱水过程平均通量提高了27%.进一步降低壁厚导致支撑体强度及截面圆度降低,无法满足实际工业应用需求.     

用于过滤膜的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料的制备及性能

本工作采用元素粉末反应合成法,利用固相偏扩散的原理进行固相烧结制备Ni-Cr-Fe多孔材料支撑体,再利用人工刷涂的方法将同配比且较细的Ni、Cr、Fe元素粉末悬浮浆料刷涂于多孔支撑体表面,经过真空烧结,制备得到梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料。通过XRD、SEM、能谱等测试手段表征烧结后的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料的物相及孔结构性能。结果表明,同质的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料膜层完整,结合强度较好,以冶金桥接的方式结合。随着膜层厚度的增加,透气度将减小,当过渡层的厚度为80μm,表面膜层厚度为30μm时,最大孔径为6μm,透气度为936 m~3·m~(-2)·h~(-1)·kPa~(-1),透气度下降22. 64%。在膜层等厚且过滤精度达到要求时,二阶梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料透气度的下降率比一阶梯度孔径NiCr-Fe多孔材料透气度的下降率小。过渡膜层起到了非常关键的作用,实现了在较高过滤精度的基础上具有较大的过滤通量。     

基于天然黄土低温烧制的多孔管状陶瓷基体及其表征

为解决陶瓷膜制备成本过高、不易烧结等问题,以天然黄土为骨料,通过固态粒子烧结法制备管状黄土基陶瓷支撑体。采用TG-DTG、SEM和XRD对支撑体的热稳定性、微观结构和晶相组成进行分析,并测定了样品的水通量、抗折强度、酸碱腐蚀率、孔隙率及孔径分布等性能指标。研究烧结温度、保温时间和造孔剂添加量对支撑体性能的影响,探求更为绿色的加工制造过程。结果表明:通过改变烧结温度及保温时间等参数能有效调节控制烧结过程中颗粒重排、晶相结合及孔道形成;支撑体晶相组成主要为石英、镁铝尖晶石和硅铝蓝晶石;烧结温度为1 030℃,保温2 h,添加4%(质量分数)造孔剂的条件下制备的管状支撑体综合性能最优,此时支撑体的表面完整,晶粒结合稳定,且烧制过程中耗能低、无二次污染。对比同类研究,本实验烧成SiO_2-黄土基陶瓷支撑体的中值孔径为2.676μm、孔隙率为(48±0.9)%、抗折强度为64.19 MPa,水通量为2 590.02 L·(m~2·h·MPa)~(-1)、酸碱腐蚀率为0.019/0.013,其性能优良且化学性能稳定。     

碳化硅纤维膜的制备及其含尘气体过滤性能

碳化硅陶瓷膜凭借其耐高温、耐腐蚀等优异性能广泛应用于含尘气体处理过程中，但是以碳化硅颗粒为原料制备的陶瓷膜孔隙率低，从而导致其气体渗透率偏小.而陶瓷纤维膜具有高孔隙率及透气性.本研究采用碳化硅纤维制备膜层，通过考察烧结温度、纤维含量、喷涂次数对膜性能的影响，最终在1 150℃下制得无缺陷的碳化硅纤维膜，该膜平均孔径为7.0μm,气体渗透率为448 m³/(m²·h·kPa).此外，该膜对PM0.3的截留率高于99.9%,过滤压降低于0.57 kPa,且具有良好的膜基结合力.     

粗细粉混用法制备堇青石膜支撑体

将粒径分别为1.5和25μm的堇青石粉体按一定比例球磨混匀,添加适当的粘结剂和造孔剂,经捏合、陈腐、挤出成型及烘坯处理后,程序升温至一定温度烧结2h制备膜支撑体.结果表明,细粉含量20%(质量分数)、1400℃烧结所得的支撑体综合性能较好:钝水通量为10.3m3/(m2·h);爆破压力为2.21MPa.其浸渍于5%(质...     

改进浸浆法制备氧化钛/多孔钛复合微滤膜

金属陶瓷复合膜以多孔金属为载体、多孔陶瓷为活性分离层,结合了陶瓷膜和金属膜的优点,具有良好的工业应用前景。采用改进浸浆法制备氧化钛/多孔钛复合微滤膜。将氧化钛粉体分散到氧化钛溶胶中作为制膜液,以提高制膜液在多孔金属支撑体表面的润湿性.结果表明,相同温度下溶胶的表面张力远小于水的表面张力,溶胶分散制膜液的表面张力也远小于水分散制膜液的表面张力.由此明显地改变了制膜液和支撑体的润湿性能,从而可以制备得到连续完整的膜层.由于溶胶粒子对粒径较大的氧化钛颗粒的烧结促进作用,使得膜层可以在较低的温度下烧结.在850℃下烧结的膜层平均孔径为0.31μm,且分布较窄.膜层表面完整无缺陷,与支撑体结合情况良好,膜层厚度约为17μm.膜层N2渗透通量为6.6×105L/(m2.h)(0.1 MPa).     

继代晶种法合成NaA分子筛膜

开发继代晶种法合成低成本、易重复的NaA分子筛膜:采用前一代分子筛膜晶化后剩余的母液为晶种液,将其涂敷于载体表面,干燥后置于合成液中,并在微波加热条件下合成NaA分子筛膜.考察了初代母液合成时间对NaA分子筛膜的性能影响,渗透汽化性能测试结果显示:初代母液的合成时间和分子筛膜的晶化时间均为12.5 min时合成的NaA分子筛膜表现出最优的渗透汽化性能,渗透汽化温度为70℃时,其渗透通量达到1.25 kg/(m~2·h),分离系数达到10 000以上.采用优化的合成条件,用继代晶种法连续合成出五代NaA分子筛膜,其渗透汽化测试得到的乙醇脱水性能基本相同,表明继代晶种法可以重复合成性能优良的NaA分子筛膜.