等离子体在提纯金属过程中微痕量杂质元素迁移机制的影响规律

等离子体属于物质第四态,等离子体的温度高,能提供高焓值的工作介质,加之工作气氛可控,可特异性用于高纯金属中微痕量杂质元素的脱除工作。介绍了各类等离子体电弧的基本工作原理及应用特点,尤其归纳了对镧系稀土金属的纯化效果,并讨论了它们的纯化原理及杂质的迁移机制。高温等离子体用于稀土金属纯化制备效果显著,并且其高温电离气流对稀土金属纯化过程起着保护作用,氢等离子体可以进一步脱除微痕量杂质元素,提高纯化效果。     

悬浮区熔-电迁移联合法提纯稀土金属的原理及机理

在概述悬浮区熔-电迁移联合法提纯稀土金属的原理基础上, 着重分析了这种方法提纯稀土金属的机理. 结果表明, 电迁移电流对杂质的分离可起调控作用, 稀土金属在其熔区附近发生的二次相变对杂质迁移速率起增大作用.     

真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用

真空冶金由于其能耗低、污染小、效益好等特点在冶金工业中表现出显著的优越性,并已经深入金属制备、提纯和二次资源回收利用等领域。本工作对真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用进行了综述,简述了稀土金属的主要制备和提纯方法的工艺特点,重点介绍了真空还原-蒸馏、真空熔炼、真空蒸馏、固相外吸气剂法、固态电迁移的实验机制和研究现状,探讨了稀土金属中杂质的存在形式和迁移机制,最后提出了稀土金属提纯的发展方向。     

氟化络合-ICP-MS法测定稀土金属中的难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb

针对稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb在HCl或HNO3中不易溶解的性质,本文在前人工作基础上,采用HF络合-ICP-MS结合的方法,有效地将上述元素溶解在溶液中,并利用ICP-MS高灵敏度和多元素同时测定的优势,成功建立了稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb的测定方法。其操作过程较传统化学方法简便,灵敏度也更高。本文分析了氢氟酸的络合过程,试验了稀土氟化物沉淀对被测元素的吸附作用和内标法的校正作用。方法检出限在0.3～1.5ng／mL,测定下限0.0005％～0.0010％,回收率在89.2％～118.9％,相对标准偏差为4.6％～9.7％。     

固态电迁移法提纯金属钆的研究

对工业纯金属钆进行了固态电迁移法(SSE)提纯研究,在电流密度为450 A·cm-2,真空度为10-7 Pa条件下,分别处理了20,60和100 h,考察了金属钆料棒不同部位主要杂质的变化.实验结果表明:SSE法处理后,对气体杂质而言,氧的辽移非常明显,处理100 h后,阴极端氧含量由1651 μg·g-1降低到25 μg·g-1,去除率达到98.5％;氮和碳的迁移规律不明显;对Cu,Mn,Pb和Ni等部分金属杂质而言,迁移规律明显,而对其他金属杂质有一定的迁移.对发生有效迁移的杂质元素,SSE法处理时间越长,阴极端的杂质提纯效果越明显.用SSE法处理100 h后,分析了其中38种主要杂质元素,所用钆料棒阴极端纯度由99.74％提高到99.91％(质量分数).     

离子交换树脂在湿法冶金中的应用

本文简要综述了离子交换树脂在贵金属、稀有金属、稀土金属、铀及其它放射性核素等金属的湿法提取分离与纯化中的应用。     

阳离子型稀土金属有机化合物*

阳离子型金属有机化合物是催化烯烃聚合反应的活性物种,其结构与性质直接影响所得聚合物的微观结构和性能,具有重要的研究价值。对四族金属有机化合物的深入研究也推动了对其他前过渡金属和稀土金属有机化合物的研究。与为数众多的中性及阴离子型稀土金属有机化合物相比,由于具有较高的反应性、合成与分离不易,阳离子型稀土金属有机化合物直到最近才逐渐得到重视。本文介绍了近年来在阳离子型稀土金属有机化合物的合成、结构和催化烯烃聚合反应领域的研究进展。     

过渡金属与华法灵配合物的合成和抗凝血作用研究

用过渡金属硝酸盐与华法灵钠在不同介质制备了金属配合物, 所试验的各种制备方法均可获得恒定组成的配合物NanML3•2H2O (L＝华法灵离子, n＝0, 1). 通过元素分析、红外光谱、摩尔电导、紫外光谱、热重和溶解性试验对配合物进行了表征. 抗凝血试验表明过渡金属华法灵配合物具有一定的抗凝血性质. 并对过渡金属华法灵、过渡金属水杨酸、稀土金属华法灵、稀土金属华法灵水杨酸配合物的抗凝血性质进行了比较.     

对空气敏感的金属有机化合物单晶取样新技术

单晶的取样技术直接关系到晶体能否准确进行X-射线结构测定的成败。对空气及湿气极为敏感的金属有机化合物,特别是稀土金属有机化合物,本身的合成、分离、纯化、分析和单晶     

不同配体的稀土金属配合物在烯烃聚合领域的研究进展

催化剂在推动聚烯烃工业发展中有着举足轻重的作用,其中金属催化剂的设计与合成更是金属有机催化化学的关键.稀土金属具有独特的轨道结构、反应活性和配位准则,因此稀土金属配合物通过在金属中心周围引入空间位阻,在聚烯烃材料制备中表现出独特优势.其中配体是决定稀土金属配合物的结构、化学活性及稳定性等方面的关键因素.本综述介绍了茂基配体(烷基取代、芳基取代、茚和芴配体)和非茂基配体(大环四齿配体、三齿配体、双齿配体和单齿配体)的稀土金属配合物的发展及其在聚烯烃制备中的应用.这项工作旨在促进稀土金属催化剂在聚烯烃催化和金属有机催化领域的研究,为高端化、差异化聚烯烃聚合催化剂的制备提供新的设计思路和研究方法.     

铟及磷化铟中微量硅的高频等离子体光谱法测定

高纯铟及磷化铟中微量硅及金属杂质的测定方法很多。用比色法测定硅时,分离方法复杂,空白值较高。质谱法及中子活化法灵敏度很高,能同时测定多种杂质元素,但由于设备条件的限制,目前还不易普及推广。用普通的化学光谱法测定铟及磷化铟中金属杂质时。通常采用萃取法将基体铟分离.杂质富集浓缩后     

钆的激光诱导击穿光谱原位统计分布分析

采用LIBS-OPA对取自不同电迁移部位的金属钆棒的纵剖面进行了原位统计分布分析,探讨了电迁移工艺中不同位置处的杂质元素在其电迁移方向上的分布规律。发现在电迁移工艺上部Ti和Cu的偏析较为严重,而下部即阴极附近的杂质元素含量大大降低且其分布趋于均匀。Ti和Al两个元素在电迁移末端含量发生较大变化,出现了一条明显的分界线,说明金属钆中的某些成分组成发生了突变,因此导致其分布发生了较大改变。而Cu,Si,Mo和Fe强度也都发生了不同程度的下降。但其偏析度变化不明显。Ti和Mo是金属钆的原位分析中出现异常信号较多的元素,说明金属Gd中存在一些Ti和Mo的化合物。采用透射电镜对金属钆棒中的化合物进行了观察,其结果与LIBS-OPA统计的结果较为相符。     

用真空蒸馏法提纯金属钪的工艺及最佳化研究

在 15 5 0℃和 6 7× 10 - 3Pa实验条件下 ,测量了纯度为 99 9%的液态金属钪中Al ,Cu ,Cr ,Co ,Fe ,Ni,Si杂质元素的挥发系数αi。由此计算了这些杂质元素在该条件下的分离系数 βi 和活度系数γ0i,并从热力学角度分析了这些杂质元素与主体元素Sc的分离程度。然后给出了用真空蒸馏法制备高纯金属钪的新工艺 ,并对其提纯机制作了探讨。     

稀土金属有机化合物研究的进展

稀土金属有机化合物的合成和研究已经取得了很大进展,特别是一系列σ键化合物的合成开辟了金属有机化学的新领域。对稀土金属有机化合物的研究既具有重要的理论意义,也有很大的实际意义。稀土金属有机化合物的发展基于二茂铁[Fe(C_5H_5)_2]的合成。三十年代后期的PIetz和四十年代中期的Gilman和Jones,他们就试图合成ⅢB族元素金属有机化合物,结果没有成功。五十年代中期的Wilkinson和Birmingham首先合成了稀土金属三环戊二烯化合物。到六十年代已能合成出一系列稀土金属环戊二烯化合物。稀土金属有机化合物在八十年代的今天仍是一个非常活跃的学科领域。稀土金属有机化合物可按其相连基团(或配位基)的类型来分类;也可以按稀土金属与配位体之间键的类型来分     

用来制造半导体的硅

半导体元素——锗和硅——在新技术的发展上是非常重要的,这就引起了广大读者对这些元素的制取和利用途径方面的兴趣。这些元素的半导体性能因杂质的多寡和杂质的类型而变。杂质的影响极大,10~7—10~8个原子中有一个杂质原子就会增加了半导体的导电率。这就是说,有待科学家研究出半导体元素的有效纯化法以制出高纯度的半导体材料。半导体已经知道的和预期的用途在报章杂志上已经谈得相当详细了,但是关于制取半导     

高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0．010～0．032μg／g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5．0μg／g。加标回收率为83％～105％。方法适用于纯度为99．99％～99．999％的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。     

含铥金属富勒烯的生成及其特殊的溶解行为

金属富勒烯的合成及结构研究是当前富勒烯化学研究的重要内容[1]．一些稀土金属元素，如Sc[2]、Y[3]及大部分斓系元素（La、Ce、Nd、Sin、Eu、Gd、Tb、Ho）[4]形成的金属富勒烯已被合成出来．但仍有一些稀土富勒烯的合成尚未见报道，使人们难以对金属富勒烯的形成机制及物化性能作出全面的判断．本文采用原位活化、交换电极回放电弧放电及两步提取法首次得到含锡金属富勒烯．通过空白对比实验确定了Tin＠C。怕9生成．对甲苯及毗院提取液的质谱研究表明含镀金属富勒烯具有区别于其它金属富勒烯的特殊的溶解性能，显示出其可能具有独特的…     

辉光放电质谱法在高纯材料分析中的应用

高纯材料是现代高新技术发展的基础,在电子、光学和光电子等尖端科学领域发挥着重要作用。采用固体样品直接分析的辉光放电质谱法(GDMS),在高纯金属、高纯半导体材料的痕量和超痕量杂质分析中有着非常广泛的应用。综述了GDMS法对高纯金属、高纯半导体材料进行的元素分析,并对分析过程中工作参数、溅射时间、干扰峰等因素的影响进行了阐述。同时,也详述了应用GDMS法对高纯金属钛、镉,高纯半导体硅,分别进行的痕量杂质元素分析,结果显示放电稳定性良好,典型元素含量的相对标准偏差均在较为理想范围内。GDMS应用前景广泛,未来,GDMS将在除固体样品之外的其他样品类型的分析领域中发挥重要作用。     

人工神经网络法对含稀土金属间化合物苦干性质的研究

用化学键参数法结合人工神经网络法总结含稀土金属间化合物的形成、结构、同分熔化或异分熔化类型及熔化温度的规律，并用交叉检验法验证人工神经网络模型。结果表明，人工神经网络能很好地区分判别一种稀土元素能否与其它元素生成ＣｓＣｌ结构的金属间化合物，判别金属间化合物的熔化类型，预报其熔化温度等。用训练好的网络作为专家系统的知识，建立专家系统，结果亦好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测药品中元素杂质的研究进展北大核心CSCD

随着国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH,中国于2020年1月执行ICH Q3D,药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是两种美国药典(USP)‹233›推荐的元素杂质的检测方法,并成为多元素杂质检测方法的替代方法.概述了ICH Q3D规定元素杂质及其来源,总结了两种方法的主要优点、局限性及样品制备方法,涵盖了近年来文献中报道的主要用于活性药物成分(API)、原料和药物的应用,讨论了在采用ICP-AES和ICP-MS分析药品过程中的干扰.目前采用ICP-AES和ICP-MS检测药物中的元素杂质已经是一种趋势,综述(所引文献75篇)可为元素杂质检测方法的开发提供一定的参考.