水合肼还原氧化石墨烯的研究

通过改进的Hummers法制备氧化石墨,将获得的氧化石墨进行热剥离以及超声剥离得到双层甚至单层的氧化石墨烯片.然后采用化学还原-水合肼还原的方法去除氧化石墨烯所含的羧基COOH、羟基OH、羰基C=O和环氧基等化学基团.本实验着重研究了还原剂的用量和反应时间对各个化学基团的影响规律.     

氧化还原法制备石墨烯及其表征

采用改进的Hummers法氧化处理石墨粉制得氧化石墨,利用超声波作用将氧化石墨剥离,得到均匀分散的氧化石墨烯胶状悬浮液,然后在水合肼的还原作用下得到石墨烯。采用SEM、XRD以及Raman光谱对样品进行了形貌、结构以及谱学的表征分析。考察了还原过程中温度对还原效果的影响,以及中性条件下、碱性条件下水合肼用量对还原效果的影响。     

石墨/硝酸钠配比与反应时间对氧化石墨烯物理化学性质的影响（英文）

通过改变石墨/硝酸钠配比和反应时间,合成出氧化石墨烯(GO),探讨最佳的石墨/硝酸钠配比、反应时间来获得氧含量最高的GO以及氧含量对GO的物理化学性质的影响。采用TEM、SEM、AFM、XRD、Raman、FTIR、TGA、UV-vis等仪器对样品进行表征。增加硝酸钠用量,能提高GO的氧含量、比表面积、孔体积和孔径,但降低结晶度。不同反应时间对氧含量无明显影响。随着氧含量的增加,物理化学性质如层间距和缺陷强度增加,而热稳定性降低。不同的石墨/硝酸钠配比和反应时间能改变GO的物理化学性质如氧含量、结晶度、热稳定性和整体形貌。     

化学还原石墨烯薄膜的制备及结构表征

以天然鳞片石墨为原材料,采用Hummers法成功制备了氧化石墨,并采用化学还原方法制备石墨烯薄膜材料,分别应用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、拉曼光谱分析(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对氧化石墨和化学还原石墨烯薄膜的性能、结构和形貌进行了表征。实验结果表明,通过控制溶液的pH值为10可防止石墨烯团聚,石墨烯溶液的分散性非常好,碳氧比达到了8.8∶1,扫描电镜图片观察到了较薄的片层。通过XRD图谱可以看出,石墨烯薄膜比原始石墨的层间距变大。拉曼光谱表明,石墨烯薄膜相对氧化石墨的ID/IG值更大,样品在还原的过程中无序度增加。石墨烯薄膜的微观结构研究为其在超级电容器电极或重金属废水过滤膜等方面的应用提供了理论基础。     

制备方法对氧化石墨烯氧化程度及对Th(IV)、U(VI)吸附的影响

采用Hummers方法、优化Hummers方法及改进Hummers方法合成氧化石墨烯, 并通过FT-IR、TGA、XRD、XPS、SEM以及元素分析等手段对制备产物进行了表征。结果表明, 利用优化Hummers方法制备得到的氧化石墨烯具有较高的氧化程度。三种产物对Th(IV)、U(VI)的等温吸附实验结果表明, 采用优化Hummers方法制备的氧化石墨烯对Th(IV)的最大吸附量为192.3 mg/g, 相比于Hummers方法制备产物的吸附能力提高了38.5%; 对U(VI)的最大吸附量为156.2 mg/g, 吸附能力提高了28.1%, 三种样品对Th(IV)、U(VI)的吸附都更加符合Langmuir等温吸附模型。此外, 考察了优化Hummers方法制备的氧化石墨烯吸附Th(IV)、U(VI)的动力学和热力学参数, 证实氧化石墨烯吸附Th(IV)、U(VI)符合准二级动力学方程, 是自发吸热行为。     

高速剪切辅助氧化还原法制备石墨烯

采用改进的Hummers法制备氧化石墨(GO),氧化石墨经高剪切分散乳化机高速剪切处理后进行超声波处理剥离得到氧化石墨烯,然后经水合肼还原得到石墨烯。利用激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、激光拉曼光谱仪(Raman)和四探针测试仪等对氧化石墨和石墨烯的形貌及结构进行表征。将高剪切处理制备的石墨烯和未经高剪切处理制备的石墨烯进行对比,结果表明,高速剪切作用对氧化石墨的减薄和剥离有明显促进作用,有利于氧化石墨的还原,提高了石墨烯的制备效率和质量。     

不同还原方法对氧化还原法制备的功能化石墨烯的影响

利用改进的Hummer法制备氧化石墨,然后分别采用化学还原法和热还原法将氧化石墨还原制得功能化石墨烯。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外(FT-IR)和热重(TG)等表征手段对功能化石墨烯制备过程中的原料石墨、氧化石墨和石墨烯进行了表征。结果表明,化学还原法和热还原法都能还原氧化石墨制得功能化石墨烯,但还原程度不同。与化学还原法相比,热还原法制备的功能化石墨烯含有较少含氧基团,且工艺简单,耗时少,是一种高效制备大量功能化石墨烯的方法。     

新型抗凝血纳米复合材料的制备及其性能研究

利用溶液插层法合成了新型的硅橡胶/氧化石墨-十六烷基三甲基溴化铵-肝素抗凝血纳米复合材料.通过FT-IR、XRD、SEM和机械性能测试了解改性氧化石墨微观纳米结构对材料宏观性能的影响;溶血试验和血小板粘附试验测定表明硅橡胶/改性氧化石墨抗凝血纳米复合材料的血液相容性得到极大的改善;这种新型的、兼具优良血液相容性和良好力学性能的复合材料可望在生物医学工程方面得到应用.     

氧化石墨的制备及应用

综述制备氧化石墨的Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法等化学氧化方法,以及利用水溶液电解质、离子液体电解质的电化学氧化法等,总结其反应原理及其优缺点;概括氧化石墨(烯)在模板材料、废水处理、脱盐作用、生物材料和电池材料等领域的应用。提出石墨烯具有良好理化性能,在能源、化学等领域应用前景广阔,且氧化石墨合成技术起着决定性作用;对于不同的目标产物,有针对性地设计功能化复合材料,实现对目标物高效作用,将在复合材料领域发展空间广阔。     

石墨烯/聚乳酸复合材料的制备与性能研究

目的制备具有优异阻隔性能及热稳定性的聚乳酸薄膜材料。方法在聚乳酸中添加石墨烯对其进行改性。首先采用改进的Hummers法将鳞片状石墨制备成氧化石墨烯,继而采用热剥离法将氧化石墨烯还原剥离为石墨烯,然后以聚乳酸为基材,还原后的石墨烯为增强相,采用流延法制备石墨烯/聚乳酸复合薄膜,并测试了其结构、热稳定性以及阻隔性能。结果红外分析表明,石墨被强氧化剂氧化后形成了以C—OH,—COOH,C—O—C和C=O等官能团形式存在的石墨层间化合物,还原后获得的石墨烯剥离充分;石墨烯/聚乳酸复合薄膜的热稳定性能和阻隔性能随石墨烯含量的增加而逐渐增强。结论在试验参数范围内,石墨烯/聚乳酸复合薄膜的热稳定性和阻隔性能优于聚乳酸薄膜。     

石墨烯/酚醛树脂复合材料的制备及电学性能研究

以石墨为原料,采用改进Hummers方法制备氧化石墨,在水中经超声分散得到氧化石墨烯分散液,经80%水合肼还原得到石墨烯。又以苯酚和甲醛为原料,草酸和盐酸作催化剂,制备热塑性酚醛树脂。得到的石墨烯与酚醛树脂由熔融共混法制备其复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、交流阻抗等分别对石墨烯以及石墨烯/酚醛树脂复合材料进行形貌和结构表征及电学性能测试。研究结果表明:采用改进Hummers方法制备的石墨烯有良好的片层状形貌,石墨烯均匀包覆着酚醛树脂,石墨烯/酚醛树脂复合材料有良好的导电性能。当石墨烯的添加量为2.0%时,复合材料的阻抗为140Ω,比未添加时阻抗减少25倍。     

氧化石墨烯及热还原产物对CH_4和H_2的敏感性能研究

以Hummers法获得的氧化石墨为原料制备氧化石墨烯,在不同温度下还原获得不同还原程度的还原氧化石墨烯,采用AFM、XRD、XPS和SEM对样品的结构、官能团及表面形貌进行表征,并采用涂覆法制备氧化石墨烯和还原氧化石墨烯气敏器件。结果表明,所得氧化石墨烯片厚度为1.08~1.72nm,为单层或双层氧化石墨烯。经100~250℃还原后,样品对应的底面间距由8.87nm减小至3.68nm;随还原程度增加,O/C原子比由0.43降至0.32;含氧官能团逐渐减少,其中C-OH含量明显降低;元件灵敏度降低。氧化石墨烯及其低还原程度产物的气敏元件对CH4和H2气体表现出较高的响应和灵敏度,S-GOS对CH4的灵敏度可达81%左右,对H2灵敏度可达77.2%。     

有序石墨烯导电炭薄膜的制备

采用Hummers法合成氧化石墨,在水中超声分散获得氧化石墨烯水溶胶,通过微滤法使氧化石墨烯片定向流动组装,制得氧化石墨烯薄膜.再通过化学还原和热处理使所制氧化石墨烯薄膜脱氧重石墨化,保持其形貌时可控制其导电性,制得电导率为184.8S/cm的石墨烯导电炭膜.     

还原氧化石墨烯-聚苯胺复合薄膜制备及其室温下NH3敏感性能

以改进Hummers法获得的氧化石墨为原料制备氧化石墨烯,采用一步水热合成法制备了还原氧化石墨烯(rGO)-聚苯胺(PANI)复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和气敏测试仪对rGO-PANI复合薄膜的结构、形貌和氨气敏感性能进行分析。结果表明,rGO-PANI复合材料比单纯的rGO、PANI的气敏性能更加优异;随着PANI与rGO质量比的增加,灵敏度呈现减小趋势,而响应-恢复时间呈现增大的趋势。在室温下,当聚苯胺与氧化石墨质量比为1:1时复合薄膜氨敏性能最佳,灵敏度50.26%,响应时间156 s,恢复时间214 s。     

石墨烯泡沫的制备及柔性储能应用研究

通过Hummers法制备氧化石墨(Graphite oxide,GO),以三聚氰胺甲醛微球(MF)为模板经高温退火得到石墨烯泡沫。采用SEM、FT-IR、XPS、XRD、BET和元素分析等手段对石墨烯泡沫的形貌、组成以及结构进行了表征,将石墨烯泡沫用于超级电容器测量其电化学性能。SEM结果表明高温煅烧后,R-MF/GO仍可保持良好层状结构,并出现中空球状形貌;FT-IR、XPS及元素分析结果表明800℃退火下,GO中大部分含氧官能团被脱除,C/O原子比达到18.14,且掺杂氮的原子分数为11.5%左右。经过研究不同温度、浓度对石墨烯孔结构和组成的影响,发现MF与GO质量比为15∶3,退火温度为800℃时得到的泡沫比表面积最大,为128.67m2/g。同时,R-MF/GO用于超级电容器时性能最好,电容值可达121F/g。     

多巴胺还原氧化石墨烯气凝胶的制备与吸附性能

石油和有机液体的泄漏对水体资源构成严重危害,带来不可挽回的经济损失。因此,高效的吸油及油水分离材料极具应用价值。以天然石墨为原料,通过Hummers法制备了氧化石墨烯(GO)。将定量氧化石墨烯水溶液与多巴胺(DA)溶液进行混合,利用多巴胺在水中的自聚合以及还原性能,在常压、较低温度(95℃)下经水热反应制备了绿色无污染的多巴胺还原氧化石墨烯水凝胶,再经冷冻干燥得到结构完好的三维结构的多巴胺还原氧化石墨烯气凝胶(DGA)。通过Raman、XRD、SEM、接触角对其形貌结构进行了表征。研究了气凝胶对不同油品的吸附性能,其最大吸附量可达66~120 g/g,是一种良好的吸附材料。     

高真空低温剥离法制备高储氢性能石墨烯

采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO),通过高真空低温热膨胀法制备得到了高比表面积的石墨烯(GNS)材料。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(RS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析手段对石墨烯样品进行了表征。结果表明,石墨烯还原彻底,呈褶皱的片层状结构,缺陷少;BET测试及氢气高压吸附实验结果表明,通过高真空低温热剥离法制备的石墨烯材料比表面积高达908.3m2/g,并且拥有丰富的孔道结构;在温度为25、40和55℃,压力2500kPa条件下,氢气的吸附量分别达到了1.81%、0.995%和0.44%(质量分数),表明了石墨烯在储氢领域拥有着广阔的应用前景。     

溶剂热法制备Fe_3O_4/氧化石墨烯复合材料及其性能研究

以氧化石墨和二茂铁为原料,采用溶剂热法原位一步合成了Fe3O4/还原氧化石墨烯(Fe3O4/RGO)复合物,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、循环伏安测试等手段对复合材料的形貌、结构、磁性能和电化学性能进行了表征。结果表明,该方法具有简单、可控的优点,通过调变前驱物中氧化石墨和二茂铁的比例,可以控制复合物中Fe3O4纳米粒子的负载量。所制备Fe3O4/RGO复合材料由平均粒径约20nm的Fe3O4纳米颗粒高度分散在还原氧化石墨烯片层上组成,具有较好的超顺磁性,电化学稳定性和良好的倍率性能。     

原料尺寸对氧化石墨与石墨烯性能的影响

采用改进的Hummers法对不同尺寸的天然石墨进行氧化处理,水合肼还原获得石墨烯。利用红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)等对天然石墨、氧化石墨和石墨烯的化学结构、光谱学及结晶性进行表征。结果表明:天然石墨被充分氧化为氧化石墨,氧化石墨被还原为完美的石墨烯;天然石墨尺寸越小,氧化程度越大,氧化石墨的层间距越大;氧化石墨的D峰和G峰的强度比ID/IG与天然石墨尺寸大小成正比;与同尺寸的氧化石墨相比,石墨烯的ID/IG值比氧化石墨的大,说明石墨烯中sp2杂化碳层平面的平均尺寸小于氧化石墨的平均尺寸,新生成的石墨化区域被一些缺陷分割成尺寸更小的sp2杂化区域。     

氮掺杂石墨烯的制备及其电催化氧气还原性能

通过改良Hummers法制备氧化石墨(Graphite oxide,GO),采用爆炸辅助还原法将GO还原剥离并原位掺杂得到氮掺杂石墨烯(Nitrogen-doped graphene,N-RGO)。采用TEM、SEM、FI-IR、XPS、XRD及Raman等分析手段对N-RGO的形貌、组成以及结构进行了表征,利用旋转环盘电极技术测试了其电催化氧气还原活性。TEM和SEM结果表明,爆炸条件下GO被很好地剥离开来,得到只有几层厚度的石墨烯;FI-IR及XPS结果表明,GO中大部分含氧官能团被脱除,C/O原子比达到26.2,是目前所得GO还原程度非常高的方法之一,且氮元素成功掺杂进石墨烯晶格中,掺杂氮的原子质量分数约为2.11%;电化学测试结果显示,氧气还原的极限扩散电流由非氮掺杂石墨烯(Reduced graphene oxide,RGO)的0.24mA提高到N-RGO的0.49 mA,尽管爆炸辅助还原得到的RGO对氧气还原也显示出较好的催化活性,但掺杂之后的N-RGO具有更高的催化活性。