适用于硬石膏的聚羧酸系减水剂的合成研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了聚羧酸系减水剂。通过正交实验研究了单体配比、引发剂用量等因素对聚羧酸系减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳单体配比为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)=3∶1∶0.15,引发剂过硫酸铵(APS)用量为TPEG质量的0.25%。在最佳配比条件下,考察了反应时间和反应温度对聚羧酸系减水剂性能的影响。在70℃下反应5 h,减水剂对硬石膏的分散性能最佳,硬石膏的初始和2 h的净浆流动度分别为263 mm和255mm,表现出较好的缓凝效果。     

改性聚醚型聚羧酸减水剂合成及流动性能的研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)、过硫酸铵(APS)为原料,合成了改性聚醚型聚羧酸减水剂,然后测定其流动性能。结果表明,聚醚型聚羧酸减水剂的最佳合成参数为反应单体摩尔比TPEG∶MA∶AMPS=1∶2∶3,引发剂用量为单体质量的4%,固含量为30%,反应时间为5 h,反应温度为80℃;当折固掺量为0.1%减水剂,水灰比为0.35时,水泥的净浆流动度可以达312 mm。由于将MA、AMPS和TPEG聚合,TPEG中存在醚键提供了较厚的亲水性立体保护膜,使得水泥粒子有稳定的分散性,故合成的聚醚型聚羧酸减水剂具有优良的性能。     

不同合成温度下缓释型聚羧酸减水剂的合成和性能研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)等作为合成的主要原材料,按n(AA)∶n(AMPS)∶n(AM)∶n(TPEG)=(3.5~2.0)∶0.3∶0.3∶1.0,选取酸醚比[n(AA)∶n(TPEG)]为3.5、2.75、2.0,催化剂用量为大单体质量的0.05%、0.10%、0.15%,在不同温度下合成缓释型聚羧酸系减水剂。通过测试水泥净浆经时流动度,确定不同合成温度下最佳的酸醚比和催化剂用量。并对按最佳配比合成的减水剂进行性能试验研究,结果表明,采用适当的合成工艺,常温和高温条件下合成的缓释型聚羧酸减水剂的性能基本相同。     

磷酸酯基团改性聚羧酸减水剂的合成与抗高岭土性能研究

以乙醇胺与磷酸进行酯化反应制得乙醇胺磷酸酯,再与马来酸酐进行开环反应制得磷酸酯改性单体MA-POE,并进一步与丙烯酸(AA)及异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)进行水溶液自由基共聚合成磷酸酯基团改性聚羧酸减水剂。考察了AA、磷酸酯单体及TPEG三者比例、引发剂用量、催化剂用量等对减水剂分散性的影响,并与市售普通聚羧酸减水剂的抗高岭土性能进行了对比。结果表明,当n(AA)∶n(磷酸单体)∶n(TPEG)=4∶1∶1,双氧水用量为单体总物质的量的4%,n(抗坏血酸)∶n(双氧水)=0.50时,合成的减水剂分散及分散保持性能较优,对高岭土的敏感性优于市售减水剂,这主要源于其对高岭土的吸附作用更小。     

含酰胺基团早强型聚羧酸减水剂的制备及性能研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)和丙烯酸(AA)为主要聚合单体,选用丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-羟甲基丙烯酰胺(HAM)3种含酰胺基团的早强功能单体,在双氧水-抗坏血酸氧化还原引发体系和巯基乙酸链转移剂条件下制备了早强型聚羧酸减水剂。性能测试及红外光谱分析结果表明:当n(TPEG)∶n(AA)∶n(HAM)=1.0∶3.6∶0.4时,制备的减水剂早强效果优异,该减水剂折固掺量为0.2%时,与掺普通型聚羧酸减水剂的胶砂强度相比,其1 d、3 d抗压强度分别提高了15.35%、8.83%;酰胺官能团红外特征峰明显,表明早强型聚羧酸减水剂分子主链上含有酰胺基团。     

酰胺型聚羧酸减水剂的制备及其性能研究

以顺丁烯二酸酐(MAH)与丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要原料,采用两步合成法制备酰胺型聚羧酸减水剂。试验结果表明,当n(AMPS)∶n(AM)=1.5∶8.5,n(丙烯酸)∶n(酰胺化活性单元)∶n(聚醚大单体)=0.85∶0.15∶0.35,聚醚大单体采用HPEG时,合成的酰胺型聚羧酸减水剂性能达到最佳。减水剂(固含量40%)掺量为0.5%时,新拌混凝土初始坍落度220 mm,1 h经时损失15 mm,混凝土3 d抗压强度达到设计值的42%,28 d抗压强度达到设计值的115%。     

缓释型聚羧酸系减水剂的合成研究

采用丙烯酸羟乙酯与酒石酸进行酯化,将酯化产物(M)与丙烯酸(AA)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)在引发剂过硫酸铵作用下进行共聚,合成了一种缓释型聚羧酸系减水剂。探讨了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、带水剂等因素对酯化反应的影响,考察了酯化产物M对丙烯酸AA替代量对水泥净浆流动性的影响。结果表明:酯化反应的最佳条件为:n(酒石酸)∶n(丙烯酸羟乙酯)=1∶5,酯化温度85℃,催化剂对甲苯磺酸掺量3%,带水剂环己烷用量为反应物总质量的40%;将合成的酯化产物M部分替代AA进行减水剂的合成,最佳单体比例为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)∶n(酯化产物M)=1.25∶1.00∶0.27∶2.00;当合成的聚羧酸减水剂掺量为0.3%时,水泥净浆初始流动度为245.0 mm、1 h流动度为207.5 mm、2 h流动度为225.0 mm,制备的聚羧酸减水剂具有良好的缓释功能。     

新型缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),丙烯酸(AA)为主要原料合成缓释型聚羧酸减水剂,研究了反应温度、反应时间、酸醚比,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和不同引发剂的用量等因素对缓释型聚羧酸减水剂性能的影响.结果表明,缓释型聚羧酸减水剂最佳合成工艺为:n (AA)∶n (AMPS)∶n (AM)∶n (TPEG) =3.25:0.27:0.40:1.00,引发剂用量为TPEG总质量的0.25％,反应温度为70℃,滴加反应时间为4h.所合成的缓释型聚羧酸减水剂,在水灰比为0.29,掺量为0.4％的条件下,水泥初始净浆流动度达280 mm,净浆流动度损失较小,混凝土坍落度损失小,1h几乎无损失,2h损失30 mm,与其它缓释型聚羧酸减水剂相比具有更好的缓释效果.     

酰胺亚胺型聚羧酸系减水剂的合成及性能研究

以二乙烯三胺和顺丁烯二酸酐为原材料经酯化反应制备酰胺亚胺功能单体(AMIDE),将其与异戊烯基聚氧乙烯醚大单体(TPEG)和不饱和酸丙烯酸(AA)共聚合成一种酰胺亚胺型聚羧酸系减水剂(AMIDE-PCE)。考察了TPEG分子、AA、AMIDE、引发剂H_2O_2、还原剂VC和链转移剂用量对产品性能的影响。确定了合成产品最佳的配比为:n(TPEG3000)∶n(AA)∶n(AMIDE)=1.0∶3.5∶1.0,H_2O_2和链转移剂用量分别为单体总质量的1.5%和1.8%,m(VC)∶m(H_2O_2)=0.5∶1.0。与市售聚醚型聚羧酸系减水剂(e-PCE)相比,AMIDE-PCE具有优异的分散性、明显的缓凝和增强效果。     

一种早强型聚羧酸减水剂的制备及性能研究

本文以相对分子质量为2400、3000、4000、5000的烯丙基聚醚(SPEG)为大单体,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸(AMPS)等为小单体,采取氧化还原体系,在常温条件下通过水溶液自由基聚合来制备一种具有早强性能的聚羧酸减水剂。同时本文讨论了酸醚比的大小、丙烯酰胺用量以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸的掺量对早强性能的影响。实验结果表明当采用酸醚比为3.8时,所合成聚羧酸减水剂对水泥分散性能最好;当使用较大相对分子质量为4000的聚醚合成聚羧酸减水剂时,水泥净浆的凝结时长最短;当分别掺入单体质量1.6%的AMPS以及等质量替代4g丙烯酸的AM时,所合成聚羧酸减水剂具有较好的早强效果;在实际应用中,使用PCE-1调整出来的混凝土具有和易性好、凝结时间短、早期强度高的优点。     

抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备及性能研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,过氧化氢(H2O2)/抗坏血酸(Vc)为引发剂,3-巯基丙酸(3-MPA)为链转移剂,合成了两性聚羧酸减水剂。以水泥净浆流动度为评价指标,确定最优单体摩尔比为n(TPEG2400)∶n(AA)∶n(DMC)=1.0∶3.2∶0.3。测试结果表明,当水灰比为0.29、两性聚羧酸减水剂折固掺量为水泥质量的0.13%时,水泥净浆初始流动度为275 mm,60 min流动度为245 mm,具有较好的分散性和分散保持性。当水泥中膨润土含量达2%,减水剂折固掺量为0.13%时,APC2具有较好的抗泥性,且具有良好的分散保持性能。     

天门冬氨酸酯改性聚羧酸减水剂的合成及性能研究

采用水溶液自由基聚合方式,氧化还原引发体系下,以丙烯酸(AA)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)和天门冬氨酸丙烯酯(AASP)为单体,合成了氨基酸酯改性的聚羧酸高性能减水剂。研究表明:当n(AA)∶n(TPEG+AASP)=3.5∶1,AASP用量为单体质量的9%,引发剂用量为单体总质量的2%,巯基丙酸用量为单体总质量的0.4%,反应温度为40℃,反应时间为4.5 h的条件下合成的聚羧酸减水剂效果最好。相比于未改性的聚羧酸减水剂,减水率提高2~4个百分点,保坍效果显著增强。     

聚羧酸系混凝土减水剂合成工艺及性能研究

以大分子单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MAAMPEA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸钠(AMPS)、甲基丙烯酸(MAA)共聚合成聚羧酸减水剂,对其合成工艺、减水剂的水化热-电性能及水泥混凝土性能进行研究。结果表明,当n(MAAMPEA400)∶n(MAA)=1∶3、AMPS的摩尔分数为10%、引发剂用量为单体质量的5%～7%、反应温度为80℃时,合成的共聚物减水剂有较好的分散性和分散保持性,能有效抑制水泥水化放热作用,延缓浆体结构形成,与国外同类产品性能接近。     

保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能评价

采用异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG),与马来酸酐(MA)、马来酸单甲酯(AMA)、丙烯酰胺(AM)及丙烯酸(AA)等原料进行聚合反应,制备了一种保坍型聚羧酸系减水剂。研究了单体配比、反应温度、引发剂用量、链转移剂用量对合成减水剂性能的影响。保坍型聚羧酸系减水剂的最佳合成工艺为:单体配比n(TPEG)∶n(AMA)∶n(MA)∶n(AM)∶n(AA)=1∶1∶2∶1∶1,反应温度为45℃,引发剂和链转移剂用量分别为单体总物质的量的6%和1.75%,所合成的保坍型聚羧酸系减水剂具有较好的保坍性,对不同的水泥具有较好的适应性。     

氰基改性聚羧酸减水剂的合成与性能研究

采用氧化还原引发体系,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)为单体,合成了氰基改性聚羧酸减水剂,其最佳合成条件为:n(AA)∶n(TPEG)=4∶1,n(氧化剂)∶n(还原剂)=4∶1,AN对AA的摩尔替代量为7%,巯基乙酸用量为单体总质量分数的0.4%,反应温度为45℃,巯基乙酸和还原剂混合溶液滴加时间为1.5 h,保温时间为2 h。相比于未改性的聚羧酸减水剂(PCA1),改性后的聚羧酸减水剂(PCA2)减水率提高2.2~4.6个百分点,硬化混凝土各龄期强度增长更好。     

一种固态缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能评价

以丙烯酸、501醚类单体和缓释单体A为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态缓释型聚羧酸减水剂。研究了温度、酸醚比、引发剂和链转移剂用量对减水剂性能的影响并分析了原因。结果表明,当反应温度为70℃,引发剂用量为大单体质量的0.5%,链转移剂用量为大单体质量的0.4%,n(TPEG)∶n(AA)∶n(缓释单体A)=1.0∶3.5∶2.5时,所制备的固态缓释型聚羧酸减水剂性能最佳,其性能与市售缓释型减水剂B相当。GPC分析结果表明,合成产物中大单体转化率高,产物均一。     

超长侧链型梳形聚羧酸减水剂对水泥浆体分散与早期水化的影响

使用不饱和醇经过阴离子开环聚合加成环氧乙烷(EO)制得分子量较高的聚醚大单体,并进一步合成出超长侧链型梳形聚羧酸减水剂.考察了该减水剂对水泥浆体分散和早期水化的影响,结果发现,相比传统酯化法制得的超长侧链型梳形聚羧酸减水剂,合成的超长侧链型聚羧酸减水剂具有更好的分散和分散保持性能,且早强性能不降低,合成过程更简单、更环保.     

聚羧酸减水剂的试验研究

采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚（TPEG）与不饱和羧酸在氧化还原体系下合成聚羧酸减水剂。研究了反应温度、反应时间、单体与不饱和羧酸摩尔比（酸醚比）、引发剂用量及分子量调节剂用量对聚羧酸减水剂性能的影响。在n（AA）∶n（Itaconic acid）∶n（Thioglycolic acid）∶n（TPEG）=1.7∶0.23∶0.005∶1,m（initiator）∶m（TPEG）=0.20%、反应时间4 h、反应温度45℃时,聚羧酸减水剂各项性能最佳。     

本体聚合制备固体缓释型聚羧酸减水剂的工艺研究

采用本体聚合工艺,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了本体聚合工艺中反应温度、引发剂投料方式、引发剂用量、单体摩尔比和单体滴加时间对制备固体缓释聚羧酸减水剂分子结构及性能的影响。结果表明:随着反应温度的升高,制备的固体缓释型聚羧酸减水剂转化率略有提高,初始分散性逐渐降低,在80℃时缓释效果最佳;AINB用量为0.4%,采用滴加工艺,单体摩尔比为:n(AA)∶n(HEA)∶n(TPEG)=2.0∶2.5∶1.0,AA和HEA分别滴加3 h,所制备的减水剂分散性能最好。     

超长缓释型聚羧酸减水剂的制备工艺与性能试验研究

以聚醚大单体(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为主要原料,在AA与HEA摩尔比一定的条件下,用甲基丙烯磺酸钠(SMAS)替代部分AA,丙烯酸丁酯(BA)替代部分HEA,在水溶液聚合条件下常温合成一种具有超长缓释效果的聚羧酸减水剂。通过正交试验和单因素试验,研究了各小单体比例和滴加工艺对其性能的影响,同时采用IR和GPC对其分子结构进行表征。结果表明,反应温度为28℃,酸醚比为5∶1,n(AA)∶n(HEA)=3.5∶6.5,SMAS替代率为7.5%,BA替代率为20%,预加混合小单体50%,A料滴加时间2 h,B料滴加时间2.5 h时,合成减水剂的分散性及分散保持性最佳。