砂金中微量铅的分离与富集

砂金中的微量Ｐｂ同位素分析具有特殊的意义，可根据Ｐｂ同位素的μ值确定砂金的来源及可能的原生金矿体。Ｐｂ的分离与富集是通过阴阳离子交换树脂，使其Ｐｂ与Ａｕ的分离以达到高精确和准确的Ｐｂ同位素测定。     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铅中砷含量

研究了两种高纯铅,即铅-05(Pb 99.999%)和铅-06(Pb 99.9999%)中微量砷的氢化物发生-原子荧光光谱法测定方法,样品用HNO3溶解后,加入HCl形成氯化铅沉淀分离主体铅,用硼氢化钾还原砷为砷化氢,原子荧光光谱法测定砷量。方法简单,平均回收率达到110%,适应于高纯铅中0.01×10-4%~0.6×10-4%砷的测定。     

河南小池沟金矿床硫铅同位素组成及成矿物质来源

小池沟金矿床位于秦岭造山带熊耳山变质核杂岩构造中段。通过对该矿床主成矿阶段形成的蚀变岩型矿石中硫、铅同位素分析,获得矿床硫同位素δ~(34)S值为-3.05‰～10.93‰,多数位于陨石硫范围内,表明硫主要来源于地幔,并有地壳硫加入,反映了地幔硫遭受地壳物质混入后的硫同位素组成;铅同位素~(206)Pb/~(204)Pb值为17.09～17.53,~(207)Pb/~(204)Pb值为15.31～15.61,~(208)Pb/~(204)Pb值为37.20～38.10,变化范围均不大,属于正常铅范围。铅同位素特征参数及相关图解显示矿石铅具壳幔混合特征。硫、铅同位素组成表明,该矿床的成矿物质以幔源为主,为深部幔源物质混合了壳源物质。     

共沉淀富集分离,二甲酚橙-CTMAB光度法测定废水中微量铅

研究了在 CTMAB 存在下,二甲酚橙与 Pb(Ⅱ)的显色反应。在 pH 5时,生成1:2红紫色络合物,λ_(max)=550纳米,ε=2.7×10~4。在柠檬酸铵存在下,以 CaCO_3共沉淀 Pb(Ⅱ)与干扰分离。已用于废水中微量和痕量铅的测定。     

巯基棉富集分离示波极谱测定金属钴镍及其纯盐类中微量铅

示波极谱测定微量铅已是成熟的方法,在生产中早已广泛应用,但应用于金属钻镍的测定中,由于大量钻、镍及铬的干扰,不能成功地进行检测。近年来,巯基棉富集分离微量元素,已广泛应用于各种方法中,而利用巯基棉分离富集金属钻镍及其盐类中微量铅,示波极谱测定未见报导。本文应用巯基棉富集微量铅与硫酸镍及     

江西金溪熊家山钼矿床铅、硫同位素特征及其地质意义

金溪熊家山钼矿床是赣东北地区-武夷隆起带上近年来发现的又一具有大型找矿潜力的矿床。矿石中硫化物的硫同位素组成δ34S=0.19～6.42‰,平均4.29‰;辉钼矿铅同位素组成:208Pb/204Pb=38.424～40.102,平均38.822; 207Pb/204Pb=15.585～15.611,平均15.596;206Pb/204Pb=17.975～18.432,平均18.128。通过与燕山期和加里东期花岗岩的铅同位素,及银山铅锌矿床和德兴铜矿床的硫和铅同位素对比,以及铅同位素构造图解判别,我们认为熊家山钼矿床的形成与燕山期花岗岩浆活动密切有关,成矿物质主要来源于岩浆热液。除此之外,上地壳岩石也可能提供了一部分成矿物质。      

阴离子交换分离—CAS-CTMAB分光光度法测定钽铌中微量铝

钽、铌中微量铝的测定,曾采用将基体钽、铌用碱熔水浸分离,铝试剂光度法测定,以阴离子交换分离钽,铜试剂—三氯甲烷萃取其它杂质,而后用8—羟基喹啉萃取比色法测定。这些方法存在着或者分离手 续冗长,或者分离效果不佳,显色条件要求相当苛刻等不足之处。 本工作提出以强碱性阴离子交换树脂吸附除去钽、铌,用邻菲啰啉、硫代乙醇酸和抗坏血酸掩蔽其它干扰离子,以铬天青S(CAS)—溴     

Co-Cu-Zn-Pb-Ni-Cl-H2O体系的热力学分析

根据配位化学热力学平衡原理,通过热力学平衡计算绘制出了298.15 K时钴电解液体系中5种金属离子(Co2+、Cu2+、Zn2+、Pb2+、Ni2+)及其配离子的c-lg c[Cl]T图和c-pH图。热力学计算显示,pH为2.5时钴电解液中铅、锌主要以配合阴离子形式存在,钴、铜、镍主要以阳离子形式存在,可以采用阴离子树脂交换法将微量铅、锌与钴、铜、镍有效分离。对所绘的热力学平衡图分析表明,高浓度氯离子有利于与金属形成配合离子,提高铅锌的配合阴离子含量,有利于阴离子树脂交换除铅、锌。     

原子吸收分光光度法测定铜中微量杂质方法改进

应用原子吸收分光光度法对铜中微量杂质元素铅、锌、镍、铁及残余铜的测定,国标中只有分别分析锌、铅及残余铜的方法。如GB5121.3-85叙述了铜中微量铅的原子吸收分光光度法,试样用硝酸溶解后,以铁作载体共沉淀分离铜并富集铅,在稀盐酸介质中测定,手续较复杂:GB5121.12-85则提供了锌的原子吸收光度分析方法,试样以盐酸-硫酸混合酸溶解后,电解除去基体铜,尔后进行处理、测定。我们知道,在测     

利用无机离子交换剂从大量钼溶液中分离微量钨的研究

本文利用无机离子交换剂SYZ,在pH值为6—8的大量钼溶液中分离微量钨,使钼产品中钨的含量低于0.1％。本文用~(99)Mo、~(185)W同位素指示剂,测定了钼、钨的分配系数;柱交换试验中钼、钨的含量。用高6—7厘米,直径0.5厘米的交换柱可分离大量钼溶液中微量的钨,确定了分离的最佳条件,得到满意的结果,并确定了无机离子交换剂SYZ是以WO_4~(2-)的形式交换吸附钨,此法工艺简单,不需要添加任何络合剂,一次交换吸附,即可达到MoO_4~(2-)与WO_4~(2-)分离目的,有很好的工业应用前景。     

铜合金中微量铅的无氰分析

运用比色法测定铜合金中的微量铅,如打萨宗法,PAR法均需使用剧毒的氰化钾,这对环境带来污染.文献介绍了用硫酸铅钾复盐沉淀法将铅自铜合金中分离出来,然后以半二甲酚橙显色以完成微量铅的测定,该法虽然革除了氰化物的污染但速度不快.文献介绍了用N—235萃取分离打萨宗法,虽然也不使用氰化物但显色条件控制较严不易掌握.为此,本文引用N—235有快速分离的长处及半二甲酚橙易于掌握、灵敏度较高的优点,这样就需要进行衔     

豫西龙门店银铅矿床铅硫同位素组成对成矿物质来源的示踪

龙门店银铅矿床位于华北克拉通南缘豫西熊耳山地体西段,是近年来新发现的构造蚀变岩型银铅矿床。通过对龙门店银铅矿床铅、硫同位素分析,获得该矿床主成矿阶段铅同位素~(206)Pb/~(204)Pb值为17.660~17.952,~(207)Pb/~(204)Pb值为15.388~15.566,~(208)Pb/~(204)Pb值为37.771~38.380,变化范围均不大,属于正常铅范围;硫同位素组成变化范围为-5.32‰~5.41‰,平均值-0.54‰。综合分析认为,矿石铅以幔源为主,具壳幔混合特征;硫主要来源地幔,并有地壳硫加入,具混合硫特征。铅、硫同位素组成表明,该矿床的成矿物质来源于造山过程中壳幔混合源,以幔源为主。     

原子吸收光谱法测定纯银或硝酸银中铋铅锑铁

文中介绍了一个测定银或硝酸银中Bi、Pb、Sb或Fe的火焰原子吸收方法。银或硝酸银中的Bi、Pb、Sb或Fe用氢氧化铁或氢氧化铅作载体沉淀。然后在酸性溶液中测定上述元素。由于分离和预富集提高了测定的灵敏度,且避免了乙炔银的形成及背景吸收。     

阳离子交换及液体闪烁计数法测定环境样品中的^90Sr

本文叙述了用阳离子交换及液体闪烁计数器测定环境样品中~(90)Sr的新方法。碳酸锶用沉淀和离子交换法提纯,并称重测定其化学收率,然后溶入盐酸并与液体闪烁体Aquasol-2混合。用2道低本底液体闪烁计数器测定~(90)Sr、~(90)Y和~(89)Sr。没有环境中氚的影响。用该方法测得的~(90)Sr值与用普通的~(90)Y同位素分离及气体正比计数法测得的~(90)Sr值符合的很好。用这种新方法测定了日本东海村(Tokai-mura)地区空气中~(90)Sr的浓度。     

籍铅—钼—偶氮胂(Ⅲ)异金属双核三元络合物形式光度法测定锑矿及锑白粉中微量铅

本文详细地研究了铅和钼酸铵与偶氮胂(Ⅱ)的反应条件、络合物组成、共存离子的影响及干扰元素的分离。研究表明,经一定的分离手续后,可适用于锑矿及锑白粉中微量铅的测定。本法较相应的铅一偶氮胂(Ⅱ)二元络合物光度法有较高的灵敏度与选择性。     

一种新的钛三元络合物及其应用

作者在测定矿石中微量钪的试验过程中,发现钛—过氧化氢—氯代磺酚S三元络合物可以应用于测定微量钛。这种三元络合物比钛—过氧化氢二元络合物的灵敏度高约30倍,比钛—氯代磺酚S二元络合物灵敏度高三分之一,比二安替比林甲烷钛灵敏度高约1倍。它的摩尔收光系数为2.22×10~4。但由于该法的选择性欠佳,铁、铜、锆、钪、钍等元素严重干扰测定,尤其是常见的铁、铜元素,因此,妨碍了其应用。但是,我们采用阴离子交换树脂分离了一系列干扰元素,成功地应用于金属铁、金属铝、金属钴及铝土矿中微量钛的测定,经与其它方法对照,结果较为     

717型阴离子交换树脂分离富集 光度法测定

研究了717型阴离子交换树脂柱分离 富集钼的条件,建立了光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼的方法。在pH为7.5的条件下,钼以MoO４２ 形式被717型阴离子交换树脂定量吸附后,采用2 mol/L HNO3和0.5 mol/L NH4NO3混合溶液定量洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰。通过树脂柱分离 富集后,用硫氰酸钾分光光度法测定钼的检出限为5.6 μg/L,相对标准偏差（RSD）为2.2 % (n=5),加标回收率在96.2 %～105.7 %之间,实际样品测定结果与ICP AES方法测定值基本一致。     

混合铅锌矿中Pb、Zn快速连续测定方法改进

混合铅锌矿中Pb、Zn连续测定是基于在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,经过滤,与共存元素分离以测定铅,保留滤液,用氨水沉淀分离Fe、Mn、Pb、Al、Cr等,其它少量的干扰元素用掩蔽剂掩蔽来测定锌,以达到铅锌连续测定的目的,方法成熟可靠。但由于此方法需经三次沉淀过滤,用时较长,满足不了生产中快速分析的要求。通过大量实验,对原方法进行了改进,使得测定方法快速便捷、大大缩短了分析时间,经结果比对,分析结果准确、可靠,适用性更强。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB分光光度法测定钢中微量镍

镍的光度法测定已有许多报导,所用显色剂多为肟类试剂、吡啶偶氮和噻唑偶氮类试剂、酸性三苯甲烷染料等,这些方法的主要问题是选择性差,干扰严重.多数方法都采用萃取和反萃取及沉淀分离来消除干扰.本文报告的方法是用小型阴离子交换柱简便、快速分离干扰离子,继而以邻氯苯基荧光酮(o-ClPF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)在水相中光度法测定镍.本法简便,快速,灵敏度较高,准确度较好,用于钢中微量镍的测定,结果满意.