2,3,7-三羟基-9-(5''''-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5'-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法.研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件.在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,钼(Ⅵ)含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果.     

PIF与钼(Ⅵ)的显色反应

研究了洋茉莉基荧光酮(PIF)与钼(Ⅵ)显色反应的适宜条件,实验结果表明,在PH=3的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,PIV与钼(Ⅵ)生成较稳定的红色配合物,该配合物在530.0nm处有最大的吸收峰,表现摩尔吸光系数ε=3.75×104L/(mol.cm),钼(Ⅵ)量在10-90ug/ml范围内符合比耳定律,此外还对外来离子的干扰进行了研究.     

钼(Ⅵ)-PV-CV体系共振瑞利散射法测定痕量钼

在p H为3.5的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)与邻苯二酚紫(PV)形成的配阴离子[Mo(PV)2]2-与结晶紫(CV)阳离子结合形成的离子缔合物具有较强的共振瑞利散射光谱。其最强共振瑞利散射峰位于647 nm处。基于共振瑞利散射峰的逐渐增强,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的共振瑞利散射法。该方法钼(Ⅵ)质量浓度在0.1~0.6 mg/L范围内与共振瑞利散射光强度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-4 mg/L,可用于水样中钼的测定。     

钼(Ⅵ)-3,4-二羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系的显色反应

研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,3,4-二羟基苯基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应的条件。结果表明:在pH为5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,3,4-二羟基苯基荧光酮与钼(Ⅵ)形成一种橘红色的络合物,其最大吸收峰位于560nm,表观摩尔吸光系数为7.65×104L·mol-1·cm-1,钼(Ⅵ)的质量浓度在0-0.6mg/L范围内符合比尔定律。     

天然花青素分光光度法测定豆类中的痕量钼(Ⅵ)

以紫薯中提取物天然花青素作为测定钼(Ⅵ)的显色剂。在硫酸介质中,钼(Ⅵ)与天然花青素在抗坏血酸溶液存在下配位生成稳定的蓝色化合物,该化合物最大吸收波长在680 nm处,据此建立了天然花青素测定钼(Ⅵ)的新分光光度法。在最佳实验条件下,钼(Ⅵ)的质量浓度在0.01~0.24μg/m L范围内符合比尔定律,回归方程为A=4.136 3c(μg/m L)+0.004,相关系数r=0.999 1,表观摩尔吸光系数为3.97×10~5L/(mol·cm),方法检出限为2.10×10~(-3)μg/m L。考察了20多种共存离子的影响,结果表明该方法具有良好的选择性。该方法用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,相对标准偏差≤0.79%,试样加标回收率在98.6%~101.3%之间,豆类中钼(Ⅵ)的测定结果与原子吸收光谱法的测得值相近。     

新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了新试剂 1 - ( 6 -硝基 - 2 -苯并噻唑 ) - 3- ( 4-硝基苯 ) -三氮烯 ( NBTNPT)的合成方法。对其分析性能 ,与金属离子镉、汞、锌等显色反应进行了研究。结果表明 :在非离子表面活性剂 Triton X- 1 0 0存在下 ,NBTNPT存在二级离解 ,离解常数分别为 p K1 =6 .1和 p K2 =1 0 .0 ,若应用双峰双波长法测定 ,NBTNPT与 Cd( )、Hg( )、Zn( )显色反应均具有较高的灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数分别为 2 .82× 1 0 5、2 .2 1× 1 0 5、1 .76× 1 0 5L·mol- 1 · cm- 1 ,且分别在 0～ 7μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。     

钛-铁双阳极电絮凝法去除电镀废水中的铬(Ⅵ)

对采用钛-铁双阳极电絮凝技术去除电镀废水中铬(Ⅵ)进行了研究.以铬(Ⅵ)去除率为考察指标,利用单因素试验和正交试验,详细研究了不同阳极材料及组合方式、电流密度、电解时间、废水pH、电导率、静置时间等因素对其去除废水中铬(Ⅵ)效果的影响,经正交试验的极差分析和方差分析表明:对质量浓度为0.2 g/L的含铬(Ⅵ)模拟废水,当电流密度控制在1.5 A/dm2,电解时间为1.5 h,电解质NaCl质量浓度为1.0 g/L及废水pH=9时,铬(Ⅵ)的去除率最高,达96.57%.在此基础上应用于处理实际镀铬废水,获得了满意的结果.同时,初步探讨了钛-铁双阳极电絮凝法除铬(Ⅵ)机理,得出氧化和絮凝作用,是废水中铬(Ⅵ)被有效去除的主要原因.     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯与汞(Ⅱ)的显色反应研究

研究了1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯(BTBPT)与汞(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与BTBPT形成1∶2的稳定配合物。其最大吸收波长是465nm,表观摩尔吸光系数为:1.98×105L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)在0~12μg/25mL范围内遵守比尔定律。此法应用于水样中Hg2+的测定,获得了较为满意的结果。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

PTP1B抑制剂4,5-二-(2-溴-4,5-二羟基苯甲基)-1,2-二苯酚的合成及生物活性

以藜芦醛(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、还原、傅克烷基化、脱甲基4步反应,合成了化合物4,5-二-(2-溴-4,5-二羟基苯甲基)-1,2-二苯酚(Ⅵ),总产率为53.5%。采用1HNMR、13CNMR、HREIMS等进行了结构表征。通过比色法对化合物Ⅵ及中间产物4,5-二-(2-溴-4,5-二甲氧基苯甲基)-1,2-二甲氧基苯(Ⅴ)进行蛋白酪氨酸磷酸酶1B(protein tyrosine phosphatase 1B,PTP1B)抑制活性测定,结果显示化合物质量浓度为20 mg/L时,化合物Ⅴ和Ⅵ的PTP1B酶抑制率分别为25.08%和79.48%,表明化合物Ⅵ具有较好的PTP1B酶抑制活性。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与铜的显色反应.在OP存在下.pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜与NPHMPDT形成物质的量比为1:4型的淡黄色配合物,在460 nm处有一最大正吸收,在540 nm处有一最大负吸收.以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.81×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意.     

正交试验设计法研究二安替比林-7(2-羟基)- 苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应

以正交试验设计法研究并得到了二安替比林-(2-羟基)-苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件,其最大吸收波长为480 nm.Cr(Ⅵ)在0.10～10 μg·25 mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.0583C+0.0478,线性相关系数为0.9971,摩尔吸光系数ε=1.37×105(L·moL-1·cm-1).灵敏度比文献报道有较大提高.方法应用于水样中铬(Ⅵ)的测定,结果满意.     

聚电解质强化超滤技术处理钨(Ⅵ)

以聚季铵盐-6(PQ6)强化超滤技术处理钨(Ⅵ),考察了渗滤对PQ6预处理的影响.结果表明,随渗滤体积增加PQ6截留系数逐渐增大到1,PQ6损失率为12.7%,膜通量(J)轻微增大.研究了pQ6与金属质量比r和pH值对钨截留系数(Rw)和J的影响,当r从1增大到3,Rw线性递增,此后趋于1,PQ6对钨(Ⅵ)的络合容量[PQ6/钨(Ⅵ)]为3.0 mg/mg;当pH值从3增大到9时,Rw基本不变:J随r增大略有下降,但不随pH值变化.在r=3和pH=7的条件下,当体积浓缩因子为16时,J下降15.2%,Rw接近1,截留液钨浓度从20 mg/L增大到317.5 mg/L渗透液钨浓度约为0.04 mg/L,钨(Ⅵ)被有效浓缩.     

流动注射-分光光度法测定环境水样中微量铀

在硝酸介质中,铀(Ⅵ)可与2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)迅速反应生成蓝色配合物,据此建立了一种新的测量微量铀的流动注射光度法。方法的检出限为0．032mg/L,U(Ⅵ)量在0～35mg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定环境水样中微量铀,结果满意。     

在Mn(Ⅱ)下二安替比林对甲氧基苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

在Mn(Ⅱ)和1%(体积比)Tween-20条件下,研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DAPMM)与Cr(Ⅵ的显色反应条件,研究结果表明,最大吸收波长λ_(max)=450 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.18×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);在50m L溶液中Cr(Ⅵ)的浓度在0~0.7μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系对Cr(Ⅵ)选择性好,稳定性好,可用于微量及痕量Cr(Ⅵ)的样品测定,结果满意。     

1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0～12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

共振光散射法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

用简易荧光计研究了在磷酸介质中铬(Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B体系的共振散射光谱,考查了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系,提出了共振光散射法测定Cr(Ⅵ)的方法,该法操作方便,具有较高的灵敏度和较好的选择性;线性范围为30～80 μg/L,检出限2.44 μg/L;用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

催化光度法测定铬(Ⅵ)的研究

在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,铬(Ⅵ)能催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应.据此,建立了催化光度法测定环境中痕量铬(Ⅵ)的新方法.在优化条件下,于最大吸收波长422 nm处进行测定,铬(Ⅵ)浓度在3.0×10-7～ 1.0× 10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为1.8× 10-7mol/L...     

(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯的合成及抗肿瘤活性

以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为偶联剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,与L/D-苯丙氨酸甲酯通过液相偶联合成了(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基-乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯对映体.其结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS及比旋光度测试等得...