高效液相色谱法快速测定大豆异黄酮制品中有效成分的研究

采用高效液相色谱法测定大豆异黄酮制品中染料木苷、黄豆苷、染料木黄酮和黄豆苷元含量.固定相为Agilent-1100 C18柱(3.9 x 150mm);以甲醇:水=35%～45%为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0～2.0mL/min;柱温为室温;检测波长为260nm.实验结果表明,市售30%大豆异黄酮制品中,含大豆异黄酮糖苷近28%,其中染料木苷为4%、黄豆苷为8%,苷元形式异黄酮未检出;采用酶水解法制备的大豆异黄酮水解物中含染料木黄酮14.3%、黄豆苷元9.8%,其大豆异黄酮苷元占大豆异黄酮总含量的96%.     

二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法测定调味品中的钙

用分光光度法测定加钙盐和钙强化醋中钙的含量。在HCl介质中,钙与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成兰色的配合物,其最大吸收波长为638nm,摩尔吸光系数为5.5×104L(/mol·cm)。钙量在0μg/50mL～20μg/50mL范围内符合比尔定律,该法具有很好的选择性,可直接用于测定调味品中钙的含量。     

氧化钙黄绿素光度法测定酒中的微量锰

建立测定酒中微量锰的新方法-氧化钙黄绿素光度法。在硫酸介质中,钙黄绿素能够被锰(Ⅶ)氧化而褪色,且褪色程度和高锰酸钾的质量浓度呈线性关系。用铋酸钠将样品中的锰元素全部转化为锰(Ⅶ),从而采用分光光度法对锰进行测定。在最大吸收波长480nm处,锰的质量浓度在0～2.7μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,方法的检出限为0.014μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.74×104L/(mol ·cm)。将此方法用于几种酒中锰的测定,结果与原子吸收分光光度法(AAS)的测定结果一致,加标回收率在97.0%～102.7%之间。     

PHEN-CTMAB体系分光光度法测定小麦粉中铁含量

该文报道测定铁的新方法,利用PHEN-CTMAB体系通过湿法消解对食用小麦粉铁含量进行分光光度测定,结果与结论:摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1;最大吸收波长为510nm,铁含量在0～4.0μg/mL范围内符合比尔定律。该法与国标法中原子吸收分光光度法测定小麦粉样品铁含量进行比较,结果令人满意。     

催化褪色光度法测定乳粉中微量锌

在硫酸介质中,锌对过氧化氢氧化甲基橙的反应体系具有催化作用,且甲基橙被氧化后的褪色程度4SΔA与锌的含量有线性关系,据此建立了甲基橙褪色光度法测定微量锌的新方法。本法最大吸收波长为5 0 6nm ,表观摩尔吸光系数为1 2×10 4L/mol·cm ,锌的浓度在0～5 2 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0 12μg/mL ,回收率在92 3%～10 1 5 %之间,相对标准偏差为1 2 %～3 3%。测定结果与标准方法无显著性差异。     

高效液相色谱法测定豆粕中异黄酮含量的研究

介绍了高效液相色谱同时测定豆粕中4种大豆异黄酮的方法。确定出色谱条件为:色谱柱HypersilODS2C18柱(250mm×4.6mmID,5μm),流动相甲醇∶水=40∶60,柱温3O℃,流速1.0mL/min,检测波长260nm。大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素在0.21～8.56μg/mL范围内浓度与峰面积具有很好的线性关系,相关系数r为0.999155～0.999991。该测定方法的回收率大于99%,变异系数小于3%。     

刚果红分光光度法测定食盐中锌

十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH5.7HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和刚果红发生反应,体系吸光度明显增大,据此建立了分光光度法测定锌的新方法。最大吸收波长为568nm,表观摩尔吸光系数为3.83×104L/mol.cm,Zn2+浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为11.1μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.95%～1.29%(n=5),平均回收率为98.5%～100.3%。     

霉菌型豆豉和纳豆中异黄酮含量的比较研究

目的:比较纳豆和豆豉中异黄酮含量的组成变化。方法:利用超声波提取,采用高效液相色谱法测定,色谱柱填料为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B)进行梯度洗脱,检测波长为255 nm。结果:豆豉与纳豆相比较,豆豉中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素的含量分别为11,未检出,25,320,65,380μg/g;纳豆中中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素的含量分别为330,73,410,12,3.3,28μg/g。结论:豆豉中甙元的含量高,纳豆中糖苷的含量高。     

肉制品中亚硝酸根含量测定及VC对亚硝酸根的阻断

在盐酸介质中利用生物染色素番红花红T与亚硝酸盐的显色反应测定亚硝酸盐浓度,显色产物吸收峰最大吸收波长为350nm,亚硝酸钠浓度在0～1.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光度系数为6.03×10^4L/mol,建立了一个测定肉制品中亚硝酸盐浓度的紫外光度法。据此对肉制品中亚硝酸盐含量以及VC对亚硝酸盐的阻断作用进行了研究。     

分光光度法测定酵母抽取物中的铁含量

研究铁(Ⅱ)与邻菲啰啉和刚果红的络合反应,建立分光光度法测定铁含量的新方法.通过试验优化酸度、邻菲啰啉用量、刚果红用量、反应温度和反应时间等测定条件.结果表明:最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为4.4×104 L/mol·cm,铁(Ⅱ)浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为8.8μg/L.该方法用于测定酵母抽取物中的铁含量,结果与国标法一致,相对标准偏差为0.48％～0.77％(n=5),回收率为98.2％～101.6％.