碳热/硼热还原法制备ZrB_2-SiC复合粉体

以氧化锆、氧化硅、氧化硼及活性炭为原料,采用碳热/硼热还原法制备了ZrB_2-SiC复合粉体,并对合成过程进行了热力学分析,研究了反应温度以及活性炭含量对复合粉体物相组成和显微结构的影响。结果表明:在1 400~1 450℃温度范围可以合成ZrB_2-SiC复合粉体;提高反应温度有利于合成ZrB_2-SiC复合粉体,经1 450℃保温3h反应可以得到较纯的ZrB_2-SiC复合粉体;活性炭过量50%和75%(物质的量分数)条件下制备的复合粉体的物相组成基本相同。     

B_4C-SiC复相陶瓷的制备与性能

采用粒径为10.22μm的B_4C粉和粒径为1.07μm的β-SiC粉,通过球磨混合后用真空热压烧结工艺,在1 900～2 100℃制备了纯B_4C陶瓷和B_4C-20%SiC复相陶瓷,并进行了相结构分析和力学性能测试。结果表明:SiC的添加对B_4C陶瓷的致密度影响不大,当烧结温度为2 100℃时,纯B_4C陶瓷和B_4C-20%SiC复相陶瓷的相对密度分别为87.9%和87.0%;孔隙率显著地影响B_4C基陶瓷的力学性能,抗弯强度σ_w与孔隙率θ的关系符合公式σ_w=257exp(-2.18θ)。     

熔盐法合成烧绿石结构La_2Zr_2O_7粉体

以氧化锆和氧化镧为反应原料,以氯化钾-氯化锂为熔盐介质,采用熔盐法制备了烧绿石结构锆酸镧(La_2Zr_2O_7)粉体,研究了反应温度和熔盐含量对该粉体纯度的影响,并分析了其显微结构。结果表明:La_2Zr_2O_7粉体除了由原料直接反应合成外,还有部分是由La_2O_3与熔盐先生成中间产物LaOCl,该中间产物再与ZrO_2反应而生成;La_2Zr_2O_7相的生成量随反应温度的升高而增加,随熔盐含量的增加先增后减;当熔盐与反应原料的质量比为3∶1时,在1 200℃下反应3h后可以合成纯La_2Zr_2O_7相的粉体,其形貌与原料ZrO_2粉体的基本相似,呈无规则颗粒状,晶粒大小为80~200nm。     

ZrB_2-YAG-Al_2O_3复相陶瓷的抗氧化性能

通过共沉淀法获得包覆式Al_2O_3-Y_2O_3/ZrB_2复合粉体,对其进行放电等离子烧结制备相应的复相陶瓷,并对不同YAG(钇铝石榴石)、Al_2O_3含量的复相陶瓷进行了氧化试验,用SEM、XRD和电子探针等研究了YAG、Al_2O_3对ZrB_2陶瓷抗氧化性的影响。结果表明:制备的各种复相陶瓷和纯ZrB_2陶瓷相比,在相同氧化条件下表面的氧化层厚度都有所变薄,YAG、Al_2O_3的加入可以改善ZrB_2陶瓷的抗氧化性能;在相同氧化条件下,Al_2O_3含量越多,氧化层厚度越小;在高温条件下,复相陶瓷氧化层中均存在ZrO_2、B_2O_3和Al_(18)B_4O_(33)相,Al_2O_3含量越多,Al_(18)B_4O_(33)相也越多。     

熔盐法制备石墨化碳纳米片

以二氨基马来腈为原料、氯化铁为催化剂前驱体、ZnCl2-KCl为熔盐介质,采用熔盐法制备石墨化碳纳米片,研究了反应温度和熔盐/反应物质量比(盐料比)对产物物相组成、显微结构和石墨化程度的影响。结果表明:随着反应温度的升高和盐料比的增加,产物的石墨化程度增大,片状结构的占比增大;当反应温度为1 000℃、盐料比为40∶1时,制备得到了石墨化碳纳米片,其直径为2~10μm,厚度为30nm。     

ZrB_2-SiC复合粉体添加量对低碳镁碳耐火材料性能的影响

以ZrB_2-SiC复合粉体替代鳞片石墨,在473K固化12h制备ZrB_2-SiC/MgO-C耐火材料,并分别在1 373,1 673K进行了热处理,研究了复合粉体添加量(质量分数在0~4.0%)对该耐火材料物理性能、力学性能和抗热震性能的影响。结果表明:随复合粉体添加量的增加,固化后和热处理后耐火材料的常温抗折强度和耐压强度均先增后降,热处理温度对常温物理和力学性能的影响很小;1 673K热处理后耐火材料的高温抗折强度均随复合粉体添加量的增加先增后降;1 673K热处理后耐火材料在测试温度低于673K时主要发生弹性变形,在测试温度不低于673K时则发生塑性变形;以ZrB_2-SiC复合粉体替代石墨能较大幅度地提高耐火材料在氧化气氛下的抗热震性能。     

喷射复合粉飞行燃烧过程中的温度场数值模拟

利用有限元方法,对自反应喷射成形制备Ti(C,N)-TiB2复合陶瓷坯件过程中单个喷射复合粉在火焰场中反应熔融的温度场变化过程进行了数值模拟研究.结果表明:粒径50μm的喷射复合粉粒子沿轴线进入火焰场0.35ms后,粒子表面温度即达到体系的引燃温度,复合粉开始发生自蔓延高温合成(Self-propagation High-temperature Synthesis,简称SHS)反应,此期间复合粉粒子升温速率约为2.82×106℃.s-1.反应开始后,受火焰加热与反应放热双重作用,复合粉粒子的升温速率进一步加快,之后由于复合粉粒子温度升高,超过火焰温度,并由吸热变为向外散热而使升温速率大幅下降(约为1.20×106℃.s-1),复合粉粒子在0.88ms后完成反应并达到最高温度2 920℃.反应结束后粒子由外向内快速冷却,在0.34ms后粒子表面达到复合陶瓷产物的理论共晶熔点2 620℃,之后粒子在一定过冷度下开始凝固,很快完全凝固成为陶瓷颗粒.喷射粒子在反应前、中、后阶段的温度场数值模拟结果与粒径约为50μm的喷射粒子在相应阶段的水淬熄实验结果相符较好.数值模拟结果基本体现了复合粉粒子在喷射过程中历经受热、反应放热及冷却凝固的热过程及相应的温度变化规律.     

熔盐氮化法制备六方氮化硼纳米片

以NaCl-KCl为熔盐介质、以硼砂和三聚氰胺为原料,采用熔盐氮化法在900~1 200℃制备六方氮化硼(h-BN)纳米片,研究了反应温度、熔盐和反应物的质量比以及氮和硼的物质的量比对产物物相组成的影响,并对所得h-BN粉体的微观形貌和氮气吸附脱附性能进行了表征.结果表明:反应温度的升高,熔盐和反应物的质量比以及氮和硼的物质的量比的增大均有利于h-BN相的生成;当熔盐和反应物的质量比为2∶1、氮和硼的物质的量比为2∶1时,在1 100℃反应3h能得到h-BN纳米片,其长度为50~200nm,厚度为10~40nm,比表面积为82m~2·g~(-1).     

SiC含量对ZrB_2-SiC/MgO-C低碳复合耐火材料性能的影响

以镁砂、鳞片石墨和ZrB_2-xSiC(x为0,20%,40%,60%,80%,100%,质量分数)复合粉为原料,经成型、干燥、固化和不同温度(1 373,1 673K)保温3h热处理后,制备得到ZrB_2-SiC/MgO-C低碳复合耐火材料,研究了SiC含量对该耐火材料物理和力学性能的影响.结果表明:随SiC含量的增加,固化后复合耐火材料的体积密度和常温抗折强度先增大后减小再略有增大,耐压强度则波动性降低,当SiC质量分数为20%时,复合耐火材料的常温性能最佳;在1 673K保温3h热处理后,复合耐火材料的抗折强度随温度的升高呈先增大后减小的变化趋势,当SiC质量分数为20%时,不同温度下的抗折强度均达到最大;SiC含量的改变对不同温度下的载荷和位移关系影响较小,复合耐火材料的塑性变形开始温度为873~1 073K,断裂温度均为1 673K.     

碳热还原氮化法制备AlN超细粉体新工艺

为降低碳热还原氮化法制备AlN粉体的反应温度,减小粉体粒径、缩短反应时间,以勃母石(γ-AlOOH)为铝源、蔗糖为碳源,采用碳热还原氮化法在不同温度下制备了AlN超细粉体,用XRD、TEM等方法分析了所制备粉体的物相组成与形貌.结果表明:在1 480℃、流通氮气氛中保温1 h可制备出平均粒径为350 nm的AlN粉体,大幅度降低了反应温度,缩短了反应时间;在高温下,γ-AlOOH分解成Al2O3,部分Al2O3被碳还原成气态铝和铝的低价氧化物(Al2O3,AlO),它们与氮气直接反应生成AlN和中间相AlON,随后中间相AlON也发生反应生成AlN.     

离子液体催化合成高粘度指数基础油工艺研究

为制备高黏度指数合成基础油,以1-癸烯为齐聚原料、［Emim］Cl/AlCl3离子液体为催化剂合成聚a-烯烃基础油,考察［Emim］Cl/AlCl3摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和原料含水量对反应产物性能及收率的影响。结果表明,提高催化剂AlCl3:［Emim］Cl摩尔比或降低反应温度,合成润滑油的黏度增加;增加催化剂用量可提高产物黏度,但会增加异构化等副反应,降低产物黏度指数;反应原料中含水量变化对聚合度有重要影响,但黏度指数保持稳定。在AlCl3/［Emim］Cl摩尔比为2∶1,催化剂质量分数为10%,反应温度为60 ℃,反应时间4 h的条件下,合成油的100 ℃运动黏度在10.34 mm2/s以上,黏度指数高于143,适合作为柴油机多级润滑油基础油。     

锆溶胶的制备、稳定及氧化锆粉体的特性

以氧氯化锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法快速制备锆溶胶,凝胶后经煅烧制得氧化锆粉体,分析了锆溶胶的制备、稳定和氧化锆粉体的特性。结果表明：随着H_2O_2与ZrOCl_2·8H_2O摩尔数的比值m的增大,锆溶胶形成所需的pH值也逐渐增大；m为4～6,且pH值为3～4．5时,所得的溶胶最稳定；随m值的增大,凝胶干燥后氧化锆粉体粒径减小,分布变窄；m为4时,氧化锆粉体的平均粒径为21．4μm。粉体在450℃热处理时有四方相ZrO_2析出,随着温度升高,四方相ZrO_2结晶趋于完整,并开始析出少量单斜相；900℃时亚稳态四方相大部分转化成单斜相；1020℃时转变完成,此时得到粉体粒径在100nm左右。     

低温碱热法制备尖晶石型LiMn2O4纳米棒

以硫酸锰和氢氧化锂为原料,采用碱热法在KOH-NaOH体系中成功地合成了尖晶石型LiMn2O4纳米棒。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构与形貌进行了表征,结果表明:反应温度、反应时间和氢氧化锂的用量对产物的结构和形貌有较大影响。     

磁化学原位合成制备ZrB_(2p)/A356复合材料及其表征

采用磁化学原位反应技术,以A356-K_2ZrF_6-KBF_4为反应体系成功制备出ZrB_2颗粒增强A356基复合材料;采用XRD、SEM和拉伸试验机对该复合材料的物相组成、显微组织和力学性能进行了研究。结果表明:反应生成的ZrB_2颗粒尺寸为1.0～1.3μm,颗粒形貌为规则六方体,分布均匀;相对于常规的原位反应方法,脉冲磁场能有效促进化学反应的进程,阻止颗粒的团聚长大,使颗粒分布更加均匀;该复合材料的抗拉强度达到273.1 MPa,较未施加脉冲磁场的223.5 MPa提高了22.19%,伸长率略有下降;室温拉伸断口表现出明显的韧窝断裂特征,为塑性断裂。     

搅拌摩擦加工工艺制备ZrO_2颗粒增强镁基复合材料的组织与力学性能

利用4道次搅拌摩擦加工(FSP)工艺,分别将粒径为20nm的单斜晶ZrO_2(M-ZrO_2)颗粒和40nm的正方晶ZrO_2(T-ZrO_2)颗粒添加到AZ31镁合金中制备了ZrO_2颗粒增强镁基复合材料,研究了复合材料的显微组织与力学性能,并与无强化颗粒FSP镁合金的进行了对比。结果表明:M-ZrO_2颗粒和T-ZrO_2颗粒增强镁基复合材料的晶粒尺寸分别约为6μm和2μm;两种ZrO_2颗粒均弥散分布于复合材料中,且均未与基体反应生成新物相;ZrO_2颗粒可有效提高镁合金的硬度、屈服强度和抗拉强度,且T-ZrO_2颗粒的强化效果更好;无强化颗粒FSP镁合金与M-ZrO_2颗粒增强复合材料拉伸断口均具有混合断裂特征,前者的韧性断裂特征较明显,后者的脆性断裂特征较明显。     

PTFE促发TiB_2-TiC复合粉体低温燃烧合成

在钛-硼体系中引入PTFE(聚四氟乙烯)作为反应促进剂,实现了TiB2-TiC复合陶瓷粉体的低温固相合成,并研究了PTFE加入量对反应过程的影响和反应机理。结果表明:当PTFE加入量少于5%(质量分数)时,产物中主要为未反应的钛,达到5%后可生成TiC相;当添加10%PTFE时,能够在550℃燃烧合成制备出平均粒径小于0.4μm、纯度很高的TiB2-TiC复合粉体;其反应机理为,首先PTFE与钛发生反应释放出大量的热,然后诱发钛与硼发生固相反应生成TiB2。     

鳞片状锌铝合金粉的制备及其性能

以雾化锌铝合金粉为原料,采用球磨法制备鳞片状锌铝合金粉,对磨球级配、助磨剂种类、球磨时间及抛光时间等工艺参数进行了优化。结果表明:直径为9,8,6,5,3mm的磨球质量比为1∶2∶2∶4∶4,采用复合球磨助剂,球磨时间14h,抛光时间2h为最佳制备工艺;此工艺下获得的锌铝合金粉呈鳞片状,平均粒径为11.30μm,松装密度为1.33g·cm-3,片状化程度达到98%,水面遮盖率达到6 013cm2·g-1,颜色光亮。     

熔盐法制备镁橄榄石轻质保温隔热材料的物相及性能

以Na2CO3和不同粒径的镁橄榄石粉(分别为44,74,250μm)为主要原料,采用熔盐法分别在900,1 000,1 050,1 100℃下烧结制备了镁橄榄石轻质保温隔热材料,研究了镁橄榄石粉粒径和烧结温度对所制备材料物相组成、密度和抗压性能的影响。结果表明:所有试样的主要物相均为Mg2SiO4、Na2MgSiO4和MgO,但各物相的含量不同;烧结温度越高,镁橄榄石粉粒径越小,烧结试样的显气孔率越低,体积密度越大,抗压强度越高;粒径为74μm的镁橄榄石粉为原料经1 000℃烧结后得到的试样有比较好的气孔分布和较高的强度,其体积密度为1.76g·cm-3,抗压强度为12.31MPa。     

12Cr1MoV钢在碱金属硫氯盐中的腐蚀行为

将12Cr1MoV钢在不同温度(500,550,600℃)、不同组成的KCl-K_2SO_4熔盐中进行腐蚀试验,研究了温度和熔盐组成对试验钢腐蚀动力学、腐蚀形貌和腐蚀产物的影响。结果表明:随温度的升高或熔盐中K_2SO_4含量的增加,试验钢的腐蚀加剧;在600℃KCl-25%K_2SO_4(质量分数,下同)熔盐中腐蚀后,试验钢表面存在大量的孔洞,腐蚀产物呈颗粒状,而在600℃KCl-75%K_2SO_4熔盐中腐蚀后,表面孔洞较少,腐蚀产物呈片状;在600℃KCl-25%K_2SO_4熔盐中腐蚀后,试验钢呈现非均匀腐蚀形貌,在550℃和500℃下呈现均匀腐蚀形貌,腐蚀内层主要由铁、铬氧化物组成,铬元素含量随温度升高而减少;在550℃KCl-75%K_2SO_4熔盐中腐蚀形成的腐蚀内层厚度为83.8μm,比在550℃KCl-25%K_2SO_4熔盐中形成的厚了近1倍,且腐蚀内层更致密、孔洞更小。     

熔盐电解法制备镁-铝-锶-钙合金新工艺

为解决对渗法制备镁-锶系合金时存在的问题,以SrCl2+CaCl2为熔盐电解质,以熔融镁-铝合金为阴极,采用熔盐电解法制备了Mg-6Al-0.2Sr-0.2Ca合金,研究了熔盐配比、电解温度及电解电压等电解工艺参数对电解过程的影响,确定了最佳制备工艺,并对制备合金的成分、显微组织、物相组成及金属的析出及传输过程进行了分析。结果表明:在镁-铝合金熔体中电解SrCl2+CaCl2可直接制备出镁-铝-锶-钙合金;当SrCl2与CaCl2物质的量比为1∶1时,熔盐具有良好的可电解性能,其适宜的电解温度为750℃,电解电压为4 V;制备的Mg-6Al-0.2Sr-0.2Ca合金中,锶和钙以Al4Sr、Al2Ca等形式存在于基体晶界处。