原子吸收法测定碳酸锂缓释片的含量

目的:建立碳酸锂缓释片中测定碳酸锂含量的原子吸收法。方法:采用火焰原子吸收对照品比较法,仪器条件:检测波长:670.8 nm;灯电流:5 mA;狭缝:0.8 nm;背景:不扣背景;乙炔:70 L·h^-1;空气:460 L·h^-1;燃烧头高度:6 mm。结果:本法精密度、重复性和耐用性良好,平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.7%。采用本法测定样品3批,结果分别为100.1%、99.0%、100.6%,与《中国药典》2015年版相比结果无显著差异。结论:本法经方法学验证,可用于碳酸锂缓释片的质量控制。     

对《中国药典》(2015版)中1431生物检定法的六点探讨

生物检定统计法是《中国药典》生物检定的内容之一,涉及到数理统计领域。本文对《中国药典》2015年版生物检定法中概念模糊、所列举例中可商榷之处提出探讨,旨在保证《中国药典》的科学性、先进性和规范性,提升它的权威性。     

明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的：建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法：采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果：原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487 μg·mL^-1（k=2）。结论：本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。     

2015年版《中国药典》可见异物检查法通则中主要修订解析

2010年版《中国药典》中可见异物检查法在一部、二部和三部附录中均有收载,其中一部与二部内容相同,三部与一部/二部内容差异较大。2015年版《中国药典》可见异物检查法通则经整合与修订而成,是根据各部药典附录数年来的执行情况,在一部/二部内容基础上,吸收了三部附录的特点和优点。与一部/二部原内容比较,2015年版《中国药典》可见异物检查法通则中几处较为重要的修订详析如下。     

原子吸收分光光度计检定结果确认标准和方法的研究

目的:为了规范药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认工作,有效提升实验室仪器设备量值溯源管理工作,落实ISO17025实验室认可的相关要求。方法:通过对JJ G694-2009原子吸收分光光度计检定规程和检定证书的判读,结合《中国药典》2010年版、GB 5009.13(15)-2003食品中铜的测定和《化妆品卫生规范》2007版中关于原子吸收分光光度计标准方法的要求,制定了药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认标准和确认报告。结果:本文阐述的标准和方法可以全面有效地解决药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果的确认工作。结论:药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认标准和方法的研究是对药品等检验机构破解量值溯源结果确认难题的有益探索和有效方法。     

《中国药典》2015年版非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法解读与对策

目的:解读《中国药典》2015年版非无菌产品微生物限度检查控制菌检查法的主要增修订情况。方法:对比《中国药典》2015年版非无菌产品微生物限度检查控制菌检查法与《中国药典》2010版微生物限度检查法相关内容的主要差异。结果:《中国药典》2015年版非无菌产品微生物检查控制菌检查法在检查内容、检查方法、培养体系及质量控制理念等方面都做了较大修订。结论:《中国药典》2015年版将微生物限度检查控制菌检查法完善成为更加科学的与国际接轨的检查方法。     

需氧菌总数计数方法研究示例与讨论

目的： 比较《中国药典》2015年版和2010年版应用平皿法进行药品微生物计数的异同,探讨药典改版对方法建立的影响。方法：按照《中国药典》2015年版和2010年版对厄贝沙坦氢氯噻嗪片和丙酸氟替卡松鼻喷雾剂的微生物计数方法进行方法适用性或验证试验。结果：确立了两种药物按新旧两版药典进行需氧菌总数和细菌数计数的方法。按照《中国药典》2010年版,两种药物均可采用培养基稀释法;按照《中国药典》2015年版,确立两种药物采用薄膜过滤法进行需氧菌总数计数。结论：两版药典试验结果相差较大,表明药典改版后加强了方法的科学性和准确性;平皿法尤其是培养基稀释法在2015年版药典实施以后,实际应用有明显改变。     

药用辅料硅酸镁铝质量研究及标准修订

目的： 修订《中国药典》2015年版四部中硅酸镁铝的质量标准。方法： 通过多种形式的调查研究,掌握了解作为药用辅料的硅酸镁铝的关键质量属性;通过文献研读和标准比对,聚焦本品《中国药典》标准与欧美药典标准在项目设置、测定方法、限度规定等方面的异同;通过实验手段,验证或优化相关质量属性的测定方法,并用于测定代表性的样品,在此基础上,设定合理的限度指标。结果：①修订了对来源描述：标准比对发现中外药典来源规定差异较大,《中国药典》2015年版规定为膨胀性较差的双层结构高岭石,而欧美药典规定其来源膨胀性好的三明治式三层结构的蒙脱石和皂石;②增订了鉴别方法：《中国药典》2015年版中鉴别的专属性较差,参考USP增加了X-粉末衍射法,分别对4个厂家不同类型的硅酸镁铝采用薄膜法和粉末法进行测定; ③修订了用于考察产品功能的旋转黏度测定法,对19批国内外药用辅料硅酸镁铝进行测定,发现79%批次在规定限度内,国内外产品在该功能性指标方面略有差异;④修订了含量测定方法：采用《中国药典》2015年版的滴定法测定铝镁含量及比例,发现进口样品的所有含量测定结果均不合格,采用新建立的ICP-OES方法对23批样品进行测定,发现国产硅酸镁铝的铝镁比均不在规定范围内,而进口硅酸镁铝均在规定范围内。采用配对t检验对比了USP中的原子吸收光谱法测定硅酸镁铝中镁铝比的数据,Sig=0.655,两者无显著性差异。结论：《中国药典》2015年版的硅酸镁铝标准存在一定缺陷,本研究结果对其进行了修订,并已收载于《中国药典》2020年版中。     

我国与国外药典中苯扎氯铵的质量控制标准及相关方法比较

目的:为修订和提高2015年版《中国药典》(二部)中苯扎氯铵的质量控制标准及相关方法提供思路。方法:全面比较2015年版《中国药典》(二部)、2013年版《英国药典》、《欧洲药典》(7.0版)和《美国药典》(36版)中苯扎氯铵的质量控制标准及相关方法。结果:与2015年版《中国药典》(二部)相比,国外药典规定了苯扎氯铵各取代同系物组成及比例,氨化合物检查采用的方法灵敏度更高,并且增加了苯甲醇、苯甲醛和苄基氯杂质检查,同系物组成比例检查以及平均相对分子量计算。结论:2015年版《中国药典》(二部)中苯扎氯铵的质量控制标准及相关方法仍有提高和完善的必要。     

明胶空心胶囊中7种元素含量测定方法的建立与应用

目的:为明胶空心胶囊质量的提高提供参考。方法:采用原子荧光光度法测定明胶空心胶囊中汞、砷的含量,石墨炉原子吸收法测定铬、铅和镉的含量,火焰原子吸收法测定铜和锌的含量,并对48批市售明胶空心胶囊的7种元素含量进行测定。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内(铬、铅、镉、砷、汞分别为0~10、0~20、0~1.5、0~10、0~1.0μg/L,铜、锌均为0~1.8 mg/L)线性关系良好(r≥0.996 9);铬、铅、镉、铜、锌、汞、砷检测限分别为0.065、0.007、0.011、0.004、0.010、0.108、0.004μg/L;精密度试验的RSD均不大于2.5%(n=6);重复性试验的RSD均不大于7.5%(n=6);平均加样回收率在88.6%~109.5%之间,RSD均不大于6.7%(n=6)。48批市售样品中7种元素含量均符合2015年版《中国药典》(四部)及其他国家或组织药典或标准中的相关规定。结论:本方法灵敏度与精密度高、结果准确可靠,可用于明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌、汞、砷7种元素的含量测定;不同厂家生产的48批明胶空心胶囊质量情况较好。