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研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375moI)为1,0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。 相似文献
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采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 相似文献
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采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 相似文献
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首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。 相似文献
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以H4SiW6Mo6O40(硅钨钼酸)/PAn(聚苯胺)为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮。探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁酮)∶n(乙二醇)=1∶1.9、催化剂用量为反应物料总质量的0.8%、带水剂环己烷的用量为6mL和反应时间1.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达61.5%. 相似文献
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采用β-环糊精做催化剂,采用单因素试验设计方法对3,4-二氢嘧啶-2-酮合成反应进行了条件优化,提高了反应的产率。反应结果表明:β-环糊精可以有效催化3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成,在催化剂用量为2.5mmol、n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1.0∶1.2∶1.5、温度75℃、时间75 min、功率140 W时反应收率最高,达到78.5%,是一条绿色合成路线。 相似文献
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微波辐射相转移催化合成6-甲基脲嘧啶 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,聚乙二醇-500(PEG-500)为相转移催化剂,在微波辐射下合成了6-甲基脲嘧啶。探讨了催化剂用量、原料配比、微波功率、微波辐射时间、相转移催化剂种类及相转移催化剂用量对6-甲基脲嘧啶收率的影响。较适宜的反应条件为:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.05mol)为1.2∶1.0,PEG-500用量0.5g,对甲苯磺酸用量0.5g,微波功率324W,反应时间4min,收率88.3%。 相似文献
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以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。 相似文献
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自制了硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化剂H4SiW6Mo6O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果醋,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n酯:n醇=1:1.9,催化剂的质量分数为o.8%,环己烷为带水剂,反应时间60min。上述条件下,苹果酯的收率为69.7%。 相似文献