优化提取工艺对龙胆中两种苦苷提取率的影响

考察不同提取方法对龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提取率的影响.采用高液相色谱分析法,比较甲醇超声提取、甲醇冷浸提取、水煎煮提取、乙醇渗漉提取四种样品制备方法对龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提取率的影响.其中乙醇渗漉提取法对两种成分提取效率高;同时确定了最佳渗漉条件.该提取方法操作简便易行,提取效率高,可用于药材龙胆及其制剂的质量分析.     

HPLC法同时测定红直獐牙菜中3种有效成分的含量

建立了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定红直獐牙菜中的獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法。在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 mL/min时,用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)柱,以MeOH和H2O(含0.04%H3PO4)在0~20 min内由20%至35%线性梯度洗脱。上述3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.0095~2.9μg(r=0.9999),0.0486~2.56μg(r=0.9999),0.0056~2.8μg(r=0.9999);回收率为97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%)。     

4种高寒藏药材及其愈伤组织药效成分的高效液相色谱测定

采用改进的反相高效液相色谱法,快速测定了4种高寒藏药材:川西獐牙菜(Swertia musstii Franch)、管花秦艽(Gentiana siphonantha Maxim)、白花假龙胆(Gentianella albiflora Maxim)、湿生扁蕾(Gentianopsis paludosa Maxim)原植株及其愈伤组织中5种有效成分:獐牙菜苦甙(Swertiamarin)、龙胆苦甙(Gentiopicroside)、芒果甙(Mangiferin)、齐墩果酸(Oleanolic acid)及熊果酸(Urolic acid)的含量。色谱柱为Phenomenex Luna C18反相柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:室温;獐牙菜苦甙、龙胆苦甙、芒果甙检测条件:流动相V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25.00∶75.00∶0.04,检测波长259 nm,流速0.8 mL/min;齐墩果酸与熊果酸检测条件:流动相V甲醇∶V水∶V冰乙酸=85.00∶15.00∶0.04,检测波长209 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,4种藏药材原植株药效成分种类及含量均有差别,4种藏药材中仅有川西獐牙菜含有所测定的5种药效成分单体,其余均含4种。各药效成分单体中,龙胆苦甙含量最高(1.9536%~3.7285%)。4种藏药材愈伤组织的药效成分含量均低于原植株,但同一有效成分在不同藏药材愈伤组织中含量下降的幅度不同,按生长速度推算,各药效成分的积累量均高于原植株,值得进一步开发利用。本法准确、快速,可有效的分离和检测4种高寒藏药材原植株及其愈伤组织中的药效含量,为通过细胞工程生产藏药材有效成分提供了准确、灵敏、有效的分析方法。     

高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25∶75);流速为1.0 ml/min;检测波长为237nm;柱温为50℃.结果:獐牙菜苦苷对照品进样量在0.313 mg~1.875mg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 99;平均回收率为99.50%、CV(%)=0.92(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷的含量测定.     

栽培与野生川西獐牙菜有效成分的研究

目的:测定野生与栽培川西獐牙菜中3种有效药用成分,即龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法分离和测定川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.流动相:甲醇-水-0.5%乙酸(25∶75∶0.8)、甲醇-0.5%乙酸(25∶75)和甲醇-水(90∶10);检测波长:270nm、254nm和215nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL.结果:栽培川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸含量与野生种基本相同.结论:栽培川西獐牙菜完全可以代替野生种.     

鱼胆草药用的有效化学成分

从鱼胆草中分离出5个化合物,经化学方法和光谱分析, 鉴定其中3个化合物分别是:獐牙菜苦甙, 熊果酸和齐墩果酸.利用HPLC方法测定鱼胆草总黄酮含量为1.54%.     

HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分

目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波长254 nm;电喷雾质谱采用负离子模式采集.结果:采用HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,分别为獐牙菜苦苷、异牡荆黄素、落干酸、龙胆苦苷、异荭草苷、獐牙菜苷及6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷.结论:HPLC-ESI-MS~n联用分析法可以鉴定分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,为该属植物成分的质量控制提供了科学依据.     

HPLC法测定不同品种獐牙菜中齐墩果酸的含量

目的:比较不同獐牙菜中齐墩果酸的含量,为资源利用提供依据.方法:高效液相色谱法测定不同獐牙菜中的齐墩果酸含量,色谱条件:ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm色谱柱),流动相为甲醇-水(90:10),检测波长207nm,流速1.0ml·min-1,柱温为室温.结果:测定观赏獐牙菜中齐墩果酸的平均回收率为102.4%,重现性实验s为1.58%,符合定量分析要求.分别测定了6种獐牙菜中齐墩果酸的含量:观赏獐牙菜(S.decora)2.34mg/g,宾川獐牙菜(S.binchuanensis)2.43mg/g,丽江獐牙菜(S.delavayi)1.97mg/g,紫红獐牙(S.punicea)2.89mg/g,狭叶獐牙菜(S.anguslifolia)4.39mg/g,日本獐牙菜(S.japonica)3.69mg/g.结论:本次实验说明这些獐牙菜中都含有保肝成分齐墩果酸,且狭叶獐牙菜中的含量明显高于其它品种.     

市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量测定及相关分析

应用反相高效液相色谱法测定市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量,并依据含量测定结果,对市售三黄片中相关组分的含量进行分析.     

市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量测定及相关分析

应用反相高效液相色谱法测定市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量,并依据含量测定结果,对市售三黄片中相关组分的含量进行分析。     

麻花秦艽化学成分的研究

通过硅胶柱层析及薄层层析方法对甘肃产麻花秦艽(Gentiana straminea Maxim)根醇提物进行分离,得到7个化合物,应用核磁共振等光谱方法及与对照品对照鉴定结构分别为龙胆苦苷(gentiopicroside,Ⅰ),熊果酸(ursolic acid,Ⅱ),胡萝卜苷(β-sitoseteryl-3-O-β-D-glucopyranoside, Ⅲ),β-D-葡萄糖乙苷(ethyl-β-D-glucopyranoside, Ⅳ),N-正二十五烷-2-羧基苯甲酰胺(N-pentacosy-2-carboxy-benzoylamide,Ⅴ),乌苏醇(uvaol,Ⅵ)和2'-(邻,间-二羟苯甲酰)獐牙菜苷(2'-(o,m-phenylglycin)sweroside,Ⅶ)。其中化合物Ⅳ为从该属中首次分离得到的化合物,化合物Ⅴ,Ⅵ和Ⅶ为该植物中分离得到的化合物。     

青海秦艽色谱指纹图谱的灰色关联分析

应用灰色关联分析研究了青海秦艽药材指纹图谱之间的相关性.以秦艽指纹图谱的实验数据研究了灰色关联度、相关系数和夹角余弦的优劣.相关系数和夹角余弦对数据的差异不够敏感,灰色关联度可以用于评价指纹图谱的相似度.     

白毛银露梅挥发性化学成分研究

运用气相色谱—质谱计算机联用技术(GC/MS),结合标准谱库对白毛银露梅的挥发性化学成分进行了研究,经毛细管色谱分离出101个峰并确认了其中50种成分,用气相色谱面积归一化测定了其成分的相对含量,主要化学成分为油酸、油酸乙酯、正二十八烷等.     

唐古特大黄中新化学成分的鉴定

鉴定高原植物唐古特大黄(Rhewn tanguticum Maxim.ex Balf)的根茎中的大黄降脂素(Rhapontinum)。采用元素分析(EA)、核磁共振波谱(NMa)、质谱(MS)、红外光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)等分析方法,测定其理化常数和波谱数据,鉴定其化学结构。确证从唐古特大黄中所得到的黄色针状结晶化合物为大黄降脂素,化学名3’3’5’-三羟基-4-甲氧基芪-3’-β-D-葡萄糖甙,其提取量8％左右。首次从藏药唐古特大黄中分离出高含量的上述化合物。     

超临界CO_2萃取花椒挥发油及化学组分研究

用超临界CO2 萃取技术提取重庆江津产青花椒挥发油 ,研究了萃取温度的影响 ,用色谱 -质谱联用仪分析了花椒挥发油化学成分及百分含量 ,共鉴定出 38个化合物 ,占挥发油总量的 98.81% ,其中花椒挥发油的特征有效成分之———哩哪醇含量高达 5 8.79% ,表明用超临界CO2 萃取技术提取重庆江津产青花椒挥发油品质较高。     

栝楼雄株茎叶化学成分研究

为充分利用栝楼雄株茎叶这一生产中的废弃资源,利用聚酰胺、Sephadex LH 20柱色谱、C₁₈中压柱色谱及制备型高效液相色谱等手段对其化学成分进行分离纯化,根据各化合物的理化性质及谱学数据进行结构鉴定。结果表明,从栝楼雄株茎叶中分离得到的5个化合物,分别鉴定为黑麦草内酯（1）、4-［formy- 5- (methoxymethyl)-1H- pyrrol- 1- yl］butanoic acid （2）、4- (2- formy- 5- methoxymethylpyrrol-1- yl) butyric acid methylester（3）、对羟基苄基甲基醚（4）和脱落酸（5）。研究认为除化合物2以外,其他化合物均为首次从该部位分离得到,化合物3、5为首次从该植物中分离得到。     

HPLC分析秦艽多糖的单糖组成

采用水提醇沉法提取陕西产秦艽多糖,经三氟乙酸水解,水解产物用衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化后进行高效液相色谱分析.结果表明,秦艽多糖含有甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖七种单糖,其摩尔比为0.06∶0.25∶0.03∶1.00∶1.23∶0.87∶3.52.     

野生植物火棘的研究进展

对近几年火棘的资源、分类、形态解剖、生理特征、生药学、营养成分、化学成分、药理及保健作用，产品开发研制等方面的进展进行了系统地综述，在此基础上讨论了火棘有待深入研究的问题，为火棘的进一步开发利用提供了文献依据。     

不同电场频率对羊柴种子发芽率和幼苗根长的影响

用不同电场强度和不同频率的匀强电场处理羊柴种子5 min,分别测定电场对其发芽率和根系的影响.实验结果表明:羊柴种子受电场作用后能提高种子发芽率.