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单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)对海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素进行测定。重点研究了波长色散和能量色散各自要分析稀土元素的测量条件。对于Dy、Eu和Tb使用分辨率高的WDXRF分析,其他12种稀土元素使用灵敏度高的EDXRF分析。采用45个海洋沉积物标样、水系沉积物标样、岩石和土壤标样,建立校准曲线。用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归扣除稀土元素谱线重叠干扰。采用实验方法测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中稀土元素其检出限在0.01~2.8μg/g之间,较WDXRF降低了约一个数量级。对水系沉积物标样GBW07313进行精密度考察,各稀土元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.10%~6.1%之间。对4类样品进行正确度考察,分析结果与认定值符合。 相似文献
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土壤和水系沉积物中S、Cl含量采用高频燃烧-红外吸收光谱法、离子色谱法等方法测定时,耗时相对较长;采用粉末压片法制样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定时,同一样片Cl元素只能测定1次,造成标准物质大量浪费,且S元素因受粒度效应影响测试难度较大。实验选用粒度48 μm样品,在压力30 MPa、保压30 s条件下制备的样片能有效改善粒度效应对X射线荧光强度的影响;将水系沉积物和土壤标准物质研磨至粒度48 μm建立校准曲线;同时采用经验系数法进行基体效应校正,通过校正MoLα对SKα的谱线干扰,MoLγ1对ClKα的谱线干扰,以及减少样片放置时间、优先测量Cl元素等操作,可保证WD-XRF测量S、Cl的准确度。试验发现测试完毕后的标准样品重新研磨压片或超过半年的长期放置后,Cl首次测量值基本恢复认定值,解决了Cl元素只能测定1次,标准物质大量浪费的问题。试验比对了WD-XRF、红外碳硫分析仪和元素分析仪的准确度,结果表明3种方法测定值基本相符;WD-XRF中S、Cl检出限分别为30 μg/g和18 μg/g,对数偏差(ΔlgC)为0.003~0.054,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.7%~8.7%,符合DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250 000)》要求。方法适用于日常大批量分析测试。 相似文献
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土壤和水系沉积物中S、Cl含量采用高频燃烧-红外吸收光谱法、离子色谱法等方法测定时,耗时相对较长;采用粉末压片法制样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定时,同一样片Cl元素只能测定1次,造成标准物质大量浪费,且S元素因受粒度效应影响测试难度较大。实验选用粒度48 μm样品,在压力30 MPa、保压30 s条件下制备的样片能有效改善粒度效应对X射线荧光强度的影响;将水系沉积物和土壤标准物质研磨至粒度48 μm建立校准曲线;同时采用经验系数法进行基体效应校正,通过校正MoLα对SKα的谱线干扰,MoLγ1对ClKα的谱线干扰,以及减少样片放置时间、优先测量Cl元素等操作,可保证WD-XRF测量S、Cl的准确度。试验发现测试完毕后的标准样品重新研磨压片或超过半年的长期放置后,Cl首次测量值基本恢复认定值,解决了Cl元素只能测定1次,标准物质大量浪费的问题。试验比对了WD-XRF、红外碳硫分析仪和元素分析仪的准确度,结果表明3种方法测定值基本相符;WD-XRF中S、Cl检出限分别为30 μg/g和18 μg/g,对数偏差(ΔlgC)为0.003~0.054,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.7%~8.7%,符合DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250 000)》要求。方法适用于日常大批量分析测试。 相似文献
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重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~5.3%(日内,n=12)和0.83%~6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39~5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。 相似文献
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粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定。结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68%,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1~0.53。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3~282 μg/g。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%~5.2%。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致。 相似文献
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测定过磷酸钙中氟含量,对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35 t条件下保压30 s,制成样片,选择F-Kα线为分析线,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定过磷酸钙中氟的方法。采用X射线衍射(XRD)对大量过磷酸钙样品进行扫描,结果发现,过磷酸钙中物相组成主要是硫酸钙、氟化钙、二氧化硅,故实验选择以离子选择电极法定值的过磷酸钙样品为基体,加入不同质量的氟化钙后用三维混样仪混匀,配制得到一组氟含量呈一定梯度且能覆盖样品中氟含量范围的系列校准样品用于绘制校准曲线,以使校准样品系列和过磷酸钙样品中氟的谱峰角度始终保持一致,且减少了基体效应、矿物效应等对测定的影响;选取3个不同氟含量的校准样品,用三维混样仪混匀5 min后按照实验方法平行测量5次,氟荧光强度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,表明校准样品均匀性满足实验要求。以氟含量为横坐标,对应的氟荧光强度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 6,方法检出限为3 mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的过磷酸钙样品中氟进行测定... 相似文献
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快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟含量的方法。采用不同氟含量(质量分数范围37~1496mg/kg)的煤标准样品绘制校准曲线,校准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为3mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的煤实际样品平行测定10次,测得结果的平均值与国家标准方法GB/T 4633—2014采用的高温燃烧水解-氟离子选择电极法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~3.5%。将实验方法应用于煤标准样品中氟含量的测定,测得结果与认定值基本一致。 相似文献
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介绍了X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素的方法。研究了粉末压片法中助研剂丙二醇的选择和用量,考察了氧化铝粒度对X射线荧光强度的影响。试验表明,样品的粒度达到40 μm以下,粒度效应减弱;对于10.0 g氧化铝样品,加2滴丙二醇,研磨40 s,并用硼酸镶边垫底,制备的测量样片效果较好。用系列氧化铝标准样品作校准曲线,对样品中11个元素进行测定,其SiO2、Fe2O3、Na2O、K2O、CaO、Ga2O3、ZnO测得结果的相对标准偏差(RSD)均小于8.0%,P2O5、TiO2、V2O5、Cr2O3的含量在3倍检出限以上,RSD小于10%,含量在3倍检出限以下的RSD小于17%。用氧化铝标准样品验证,测量结果与标准样品的认定值基本一致。 相似文献
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采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定。由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9~2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6。采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian 近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量。综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g。对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2%。对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。 相似文献
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由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO2、Al2O3、MnO、MgO、TFe、P2O5、TiO2、Cr2O3和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%~4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。 相似文献