改进的工艺路线制备化学计量比的PZN基钙钛矿陶瓷

采用改进的工艺路线制备了化学计量比的Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-BaTiO3陶瓷,二氧化钛和碳酸钡不经过预烧,与预反应粉体混合球磨,成型后直接烧结,在1100℃和1120℃分别保温1 h,2 h,4 h获得了100%钙钛矿结构的PZN-PT-BT陶瓷,最大密度7.418 g/cm3,最大介电常数7672.     

过烧YAG陶瓷晶界的分析

采用固相反应法用不同的烧结速率在1850℃烧结合成过烧钇铝石榴石(YAG)陶瓷,YAG陶瓷晶界形貌随烧结速率的变化而不同.高纯的α-Al2O3和Y2O3原料粉体经高能球磨在1400℃空气中煅烧,生成主相为YAG相的多相粉体化合物.真空烧结YAG陶瓷时烧结速率800 ℃/h并在1850 ℃真空烧结4 h会使陶瓷中晶粒长大不充分,晶粒与晶粒之间仍保留明显的面接触,陶瓷内部残存大量直径约1 lμm的气孔,尺寸与可见光波长接近,对透过率的影响大,陶瓷成半透明;在以100 ℃/h升至1850 ℃真空烧结4 h的YAG多晶陶瓷半透明化,陶瓷晶粒粗大,晶界宽化且保留熔融态凝固,用TEM及EDS确认晶界处存在α-Al2O3和钙钛型YAP共晶相.     

PNS-PZ-PT压电陶瓷烧结和性能的研究

对Pb(Ni1/3Sb2/3)-PbZrO3-PbTiO3陶瓷烧结和压电性能的研究表明:当含有48mol%PbTiO3和少于10mol%Pb(Ni1/3Sb2/3)的粉体在850℃下煅烧2 h,得到单一钙钛矿结构,但是如果Pb(Ni1/3Sb2/3)组成在12mol%～14mol%之间时,则三方相和四方相共存.所以材料的准同相界在Pb(Ni1/3Sb2/3)=12mol%,PbZrO3=40mol%,PbTiO3=48mol%.当该组分在1260℃至1280℃烧结时得到的烧结物密度最大为7.8g/cm3.扫描电镜结果表明在1280℃时材料烧结气孔率最小.当处于准同相界的组分在1280℃烧结时,材料的机电耦合系数Kp和机械品质因数Qm分别达到最大值0.488和最小值292.5.     

PNS-PZ-PT压电陶瓷烧结和性能的研究

对Pb(Ni1/3Sb2/3)-PbZrO3-PbTiO3陶瓷烧结和压电性能的研究表明当含有48mol%PbTiO3和少于10mol%Pb(Ni1/3Sb2/3)的粉体在850℃下煅烧2 h,得到单一钙钛矿结构,但是如果Pb(Ni1/3Sb2/3)组成在12mol%～14mol%之间时,则三方相和四方相共存.所以材料的准同相界在Pb(Ni1/3Sb2/3)=12mol%,PbZrO3=40mol%,PbTiO3=48mol%.当该组分在1260℃至1280℃烧结时得到的烧结物密度最大为7.8g/cm3.扫描电镜结果表明在1280℃时材料烧结气孔率最小.当处于准同相界的组分在1280℃烧结时,材料的机电耦合系数Kp和机械品质因数Qm分别达到最大值0.488和最小值292.5.     

多孔镁基陶瓷型芯的性能研究

利用干压法制备了多孔氧化镁基陶瓷型芯样品,研究了不同A12O3的添加量、烧结温度、陶瓷腐蚀温度和酸液浓度对样品性能的影响.结果表明:当Al2O3添加量为15wt.％时,经1600℃烧结保温2h的样品综合性能最好,此时样品的线收缩率为1.99％,抗弯强度为11.41 MPa,气孔率为34.25％;经1 600℃/2h烧结的样品,在1 000℃时高温强度为25.94 MPa,要比经1 500℃/2 h烧结的样品高;该材料的高温强度随温度升高而逐渐下降;该材料的腐蚀效果在CH3COOH浓度为40wt.％和温度为150℃时较佳.     

原位生长片状晶增韧氧化铝陶瓷的制备与显微结构

α-Al2O3中加入复合添加剂,在1 500 ℃,2 h条件下无压烧结,制备出原位生长片状晶增韧的氧化铝陶瓷.烧结行为和显微结构研究表明在1 500 ℃下烧结时,获得板片状晶粒.加入CaF2和SiO2复合添加剂时,生长的晶粒呈现片状,大小均匀,断裂韧性达到4.3 MPa·m1/2;加入CaF2和高岭土复合添加剂时,由片状晶粒形成Al2O3陶瓷基体中,弥散分布着粗大的板块状晶粒,有效的提高了Al2O3陶瓷的致密度,相对密度达到96.8 g/cm3.     

添加钛酸盐纳米线对陶瓷结合剂性能的影响

以CaO-Na₂O-B₂O₃-Al₂O₃-SiO₂体系为基础陶瓷结合剂,将水热温度150 ℃、保温24 h制备的一定量的钛酸盐纳米线加入其中,制得纳米陶瓷结合剂。通过电子多功能试验机、洛氏硬度计等对纳米陶瓷结合剂的抗折强度、硬度和流动性进行测试。结果发现:当纳米陶瓷结合剂中钛酸盐纳米线添加质量分数为1.0%、其烧结温度为610 ℃时,纳米陶瓷结合剂的抗折强度和硬度最大,分别为92.54 MPa和86 HRB,相比于基础陶瓷结合剂的61.09 MPa和53 HRB分别提高了51.5%和62.3%;且纳米陶瓷结合剂的流动性显著改善,气孔相对较少,生成的物质分布较为均匀,综合性能提高。      

制备工艺对热压Y-α-SiAlON陶瓷微结构及光学性能的影响

采用两步热压烧结(Hot Pressing, HP)方法制备了高致密度的Y-α-SiAlON(Y1410,即m=1.4, n=1.0)陶瓷,研究了升温速率、烧结时间和驻留温度对陶瓷物相组成、微观结构以及光学性能的影响.结果表明:SiAlON陶瓷的相组成不受升温速率的影响,升温速率较快 (20 ℃/min) 时陶瓷的晶粒尺寸相对较小、分布较均齐、透过率相对较高,1.1 mm厚样品最大近红外透过率为50.2%,比升温速率为10 ℃/min的陶瓷高8.0%;烧结时间较短 (1 h) 时陶瓷的晶粒尺寸相对较小,透过率较高,1.1 mm厚样品最大近红外透过率为43.6%,而当烧结时间为2 h时陶瓷中有新相生成,且微结构均匀性较差,其最大透过率比烧结时间为1 h的低8.0%;较低的驻留温度易促进β-SiAlON形成和柱状晶发育,对提高SiAlON陶瓷透光性不利.     

7A52铝合金封接Al2O3陶瓷工艺

采用钎焊对7A52铝合金和直径φ10 mm表面镀镍的氧化铝陶瓷球进行封装,研究了加热温度和保温时间对显微组织特征、特征点成分和抗剪强度的影响。结果表明,采用硅镁焊料的7A52铝合金和Al2O3(Ni)陶瓷封接的最佳工艺参数：加热温度为590 ℃,压力2 MPa,保温时间1 h,反应层厚度在10～27 μm,接头达到的最大抗剪强度为24.8 MPa,接头界面结构为Al2O3陶瓷/Al-Ni金属间化合物/Al-Si共晶/7A52铝合金。     

真空热处理对Al2O3陶瓷化学镀Ni-P膜及金属钎焊接头的影响

采用化学镀Ni-P膜法金属化Al2O3陶瓷,并用63Sn-34Pb-2Ag-1Bi钎料膏实现了95%Al2O3陶瓷与45钢之间的低温钎焊.为提高镀膜结合强度并最终提高钎焊接头强度,钎焊前对镀膜陶瓷进行真空热处理.研究了钎焊前真空热处理对Ni-P膜显微组织、钎焊接头显微结构及其强度的影响.结果表明,150～650 ℃高真空热处理会改变Ni-P膜的显微组织,且适当热处理可显著提高钎焊接头强度,在350℃保温1 h可使接头剪切强度到达最高值38 MPa.接头显微结构一般为Al2O3陶瓷/Ni-P镀层/扩散层Ⅰ/富Sn层/钎缝金属层/扩散层Ⅱ/45钢.剪切断裂主要发生在Al2O3陶瓷/Ni-P镀层界面附近,少量扩展到钎缝金属中.     

添加KNN和BBS对BaTiO3陶瓷微结构和介电性能的影响

采用固相法制备添加K0.5Na0.5NbO3(KNN)和BBS玻璃(BBS)的BaTiO3电容器陶瓷。借助X射线衍射仪、扫描电镜和阻抗分析仪研究掺杂对晶体结构、微观组织及介电性能的影响。结果表明:单独添加KNN的样品呈单一的钙钛矿结构。随KNN的增加,陶瓷样品高温端的电容变化率减小。掺杂3%~5%KNN(摩尔分数)陶瓷满足X7R特性。掺杂1%BBS(质量分数)对含3%KNN(摩尔分数)陶瓷的晶体结构无影响。BBS超过3%(质量分数)时,有第二相Bi4B2O9和BaTi5O11生成。1 100℃烧结掺杂3%BBS(质量分数)和1%KNN(摩尔分数)的BaTiO3陶瓷具有中等介电常数(1 045),低的介电损耗(0.74%)和较高的体积电阻率(5.5×1011.cm),在55、125和150℃的电容变化率分别为6.6%、1.7%和13.2%,有望用于中温制备的X8R型多层陶瓷电容器。     

烧结温度对0.9PbZr0.52Ti0.48O3-0.1NaNbO3压电陶瓷结构及电学性能的影响

采用传统固相烧结法制备了钠过量的0.9PbZr0.52Ti0.48O3-0.1NaNbO3(PZT-NN)压电陶瓷,研究了烧结温度对PZT-NN陶瓷晶体结构及其电学性能的影响。XRD结果表明,不同温度烧结的PZT-NN陶瓷均为单一钙钛矿结构,在1125~1150℃温区烧结时,陶瓷发生了由四方相向正交相的相变。随烧结温度进一步升高,压电常数d33、介电常数εr以及剩余极化强度Pr均呈递减趋势,烧结温度为1125℃的PZT-NN陶瓷具有较好的电学性能:d33=218pC/N,εr=851,tanδ=0.02。PZT-NN陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而增大,在1150℃时达到95%,钠过量的NaNbO3加入使PZT陶瓷的致密化烧结温度降低了50~150℃。     

LiNbO3掺杂(Bi0.5Na0.5)TiO3-(Bi0.5K0.5)TiO3-BaTiO3无铅压电陶瓷的压电和铁电性能研究

用传统的固相反应法将LiNbO3(LN)加入(Bi0.5Na0.5)TiO3-(Bi0.5K0.5)TiO3-BaTiO3制得无铅压电陶瓷。研究了该复合体系的压电和铁电性能,着重研究加入LiNbO3对0.852BNT-0.110BKT-0.038BT这一组分的相结构和电性能影响。加LN形成的材料结构分析(XRD)表明,LiNbO3能完全固溶入钙钛矿结构。加入0.05LN导致弥散相变,材料由四方相和菱方相两相共存转变为伪立方相,电滞回线呈现顺电相的特征。加入0.02LN形成的四元系电性能最佳:压电常数d33=245pC/N,机电耦合系数kp=0.20,kt=0.495,室温介电常数εr=1502,剩余极化强度Pr=26μC/cm2。在此基础上,研究了复合LN对去极化温度Td的作用,结果表明,引入LN会降低这一体系的去极化温度。     

Effects of cooling rate on the microstructure and electrical properties of Dy2O3-doped ZnO-based varistor ceramics

The microstructure, electrical properties, and density of Dy2O3-doped ZnO-based varistor ceramics, prepared using high-energy ball milling （HEBM） and sintered at 800℃, were investigated by increasing the cooling rate in the order of H （slow cooling in furnace） → L （cooling in furnace） → K （cooling in air）. With the increase in cooling rate, the grain size and density decreased, the breakdown voltage （VImA/mm） increased, and the nonlinear coefficient （α） and leakage current （IL） exhibited extremum. The sample with the cooling type L showed the best properties with the breakdown voltage of 2650 V/ram, o：of 20.3, IL of 5.2 laA, and density of 5.42 g/cm^3. The barrier height （ФB）, donor concentration （Nd）, density of the interface states （Nd）, and barrier width （ω） all exhibited extremum during the alteration in cooling rate. The different relative amount of Bi-rich phase and its distribution as well as the characteristic parameters of grain boundary, resulting from the alteration of cooling rate, led to the changes in the properties of varistor ceramics.     

溶胶—凝胶法制备CaCu3Ti4O12-MgTiO3复合陶瓷的介电性能与IV特性

通过溶胶凝胶方法制备得到CaCu3Ti4O12-MgTiO3复合陶瓷粉料,并在1000,1050和1100℃3个温度点烧结成瓷。采用XRD、SEM等对得到的样品成分、结构进行了分析,发现材料为CCTO-MgTiO3/MgTi2O4复相体系。在此基础上,对材料的介电性能、IV非线性特性做了相关测试。复合陶瓷在1100℃下烧结后,其介电常数比纯的CCTO要提高3到4倍。对材料的IV测试发现,复合陶瓷的IV非线性系数可以通过复合体系的线性法则拟合得到,材料的非线性系数约为4.56。     

Microstructure and microwave dielectric properties of ZnO-B2O3 added （Ca0.254Li0.19Sm0.14）TiO3 ceramics

The effects of ZnO-B2O3 (ZB2) on the sintering behavior and microwave dielectric properties of (Ca0.254Li0.19Sm0.14)TiO3 ceramics were investigated.The densities of the specimens reached the maximum value by adding 3 wt.% ZB2 and then decreased.The sintering temperature of the specimens was lowered from 1300 to 1100°C without degradation of the microwave dielectric properties.The (Ca0.254Li0.19Sm0.14)TiO3 + 3 wt.% ZB2 sintered at 1100°C for 3 h showed good microwave dielectric properties,εr = 108.2,Qf = 6545 GHz,and τf = 6.5 ppm/°C,respectively,indicating that ZB2 was an effective sintering aid to improve the densification and microwave dielectric properties of (Ca0.254Li0.19Sm0.14)TiO3 ceramics.     

Li2CO3掺杂BaTiO3无铅压电陶瓷的低温烧结

以Li2CO3作为烧结助剂,采用传统固相烧结法制备BaTiO3陶瓷。研究了烧结温度(1000~1150℃)和Li2CO3添加质量分数(0%~5%)对BaTiO3陶瓷结构和电学性能的影响。结果表明:Li2CO3的掺入有效地促进了陶瓷的烧结,使BaTiO3的烧结温度从1300℃以上降低到1050℃。X射线衍射结果表明:未掺Li2CO3的BaTiO3陶瓷样品为四方相结构,掺Li2CO3的BaTiO3陶瓷样品为正交相结构。Li2CO3掺量为1%的陶瓷样品具有较高的致密度,且在1050℃时获得最大值,其相对密度可达94%。当烧结温度为1100℃时,BaTiO3陶瓷的压电常数d33获得最大值,且d33随着Li2CO3掺量的增加而降低。其中Li2CO3掺量为1%时陶瓷具有较好的电性能:d33=200pC/N,εr=1322,TC=115℃。     

使用高温烧结氧化铝陶瓷温度梯度法合成宝石级金刚石

在高温高压下采用温度梯度法合成宝石级金刚石,采用高纯氧化铝粉烧结制备氧化铝陶瓷腔体保温材料,研究不同烧结温度下的氧化铝陶瓷性能以及用作腔体保温材料时对应的晶体生长情况。研究表明:随着氧化铝烧结温度的提升,氧化铝陶瓷的密度增大,显气孔率降低,所对应的晶体生长速度增大,晶体内夹杂物减少。1 650 ℃烧结4 h时,氧化铝陶瓷相对密度为97%,显气孔率为0.05%;用于保温腔体材料时,可制得质量为0.4 g(2 ct)、生长速度达4.0 mg/h的基本不含任何夹杂物的高品级金刚石。      

Densification, microstructure, and fracture behavior of TiC/Si3N4 composites by spark plasma sintering

TiC/Si3N4 composites were prepared using the β-Si3N4 powder synthesized by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) and 35 wt.% TiC by spark plasma sintering. Y2O3 and A12O3 were added as sintering additives. The almost full sintered density and the highest fracture toughness (8.48 MPa·m1/2) values of Si3N4-based ceramics could be achieved at 1550℃. No interfacial interactions were noticeable between TiC and Si3N4. The toughening mechanisms in TiC/Si3N4 composites were attributed to crack deflection, microcrack toughening, and crack impedance by the periodic compressive stress in the Si3N4 matrix. However, increasing microcracks easily led to excessive connection of microcracks, which would not be beneficial to the strength.