原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的技术规范，通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析．阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法，归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源，并给出了相对标准不确定度分量，得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=0．012mg／L，或相对不确定度为3．5％。结论：评定程序和方法符合技术规范要求，操作简便、结果可靠，有较高的应用价值。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍的不确定度评定研究

根据石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中铍的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析.依据测量不确定度的评定理论,对样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性、干物质含量等影响不确定度的分量进行计算,给出了合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准拟合引入的不确定度,其次为仪器重复测定引入的不确定度,该评定方法为石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中重金属元素的不确定度评定提供参考依据.     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的技术规范,通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析,阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果:扩展不确定度为U=0.012mg/L,或相对不确定度为3.5%.结论:评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值.     

液相色谱法测定土壤中甲萘威的不确定度评定

随着测量不确定度被广泛认识,相关的文献也随之增多。但文献中更多地讨论了相关的理论知识和评定程序,而评定实例很少。本文采用实验室内部的非标准方法《土壤中甲萘威残留量的液相色谱测定方法》测定土壤中的甲萘威残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际土壤样品中的甲萘威残留量进行了测定,得到甲萘威农药残留量的拓展不确定度为0.20μg/g,k=2。     

红外分光测油仪测量标准样品石油类不确定度的评定研究

由于测量不确定度便于使用、易于掌握,已被普遍认可作为表征测量结果质量的表达方式。运用红外分光测油仪测量标准样品石油类含量,对所有不确定度分量进行了量化,并找出测量不确定度的来源,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：标准样品中石油类的测量结果为20．03 mg／L,扩展不确定度为0．42 mg／L（k＝2）;扩展不确定度贡献较大的主要分量有：加标回收率、样品重复测定和稀释过程引入的标准不确定度分量。     

火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定

详细叙述了火焰原子吸收法测定水中铜含量的操作步骤及标准曲线绘制的操作步骤,根据操作步骤建立火焰原子吸收法测定水中铜含量不确定度的数学模型,分别对配制标准使用液、取样过程、样品重复性测定、绘制标准曲线引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出扩展不确定度。通过不确定度的计算分析得出绘制标准曲线引入的不确定度分量和样品测量重复性引入的不确定度分量对测量结果产生主要影响,因此,提高方法的灵敏度和准确度的关键步骤是提高操作技能,增加标准曲线测量次数和被测样品测量次数。     

乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的不确定度评定研究

采用乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积,以及测量的重复性等.在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度.最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径,认为乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的结果不确定度主要来源于重复性测定,增加测量次数可以减小重复性的不确定度,从而降低测定不确定度.当土壤中阳离子交换量为22.5 cmol(+)/kg时,扩展不确定度为1.0 cmol(+)/kg,置信水平为95%.     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

石墨炉原子吸收法测定室内积尘中铅含量不确定度评定

通过采集南宁市居民室内积尘,采用石墨炉原子吸收法进行铅含量的测定,根据JJF1059—1999〈〈测量不确定度评定与表示》对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算,结果表明影响铅含量测定不确定度的主要因素为试样制备和校准曲线绘制,在该样品铅含量测定中,室内积尘中铅含量为21．4mg／kg,其扩展不确定度±2．78ms／kg。     

原子吸收分光光度法测定水中铅的不确定度评定

对GB/T 7475-1987《水质铜、铅、锌、镉的测定》〔1〕原子吸收分光光度法测定水中铅的测量不确定度进行了评定。通过测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中铅测定结果的相对合成标准不确定度。     

微波消解-ICP-MS在海洋沉积物国际互校中的应用及不确定度评定

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对国际原子能机构环境实验室(International Atomic Energy Agency Environment Laboratories,IAEA-EL)国际互校样品进行了测定,并对沉积物中样品称量、消解过程、样品定容方式、标准溶液配置、标准曲线拟合等影响样品测定结果的不确定度进行了评定,评定结果表明,沉积物样品消解过程是影响分析准确度的最主要的因素。根据IAEA国际互校样评估报告,除未进行Z-Score评价的元素外,其余元素评定结果均为可接受。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰含量的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：①标准溶液配制引入的不确定度;②样品消解定客引入的不确定度：③采样引入的不确定度;④仪器量化引入的不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更为有效地提高检测工作的质量。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的检测不确定度分析

目的评估采样和检测过程各操作步骤对测定结果的影响。方法先根据测定方法建立不确定度的数学模型,然后逐一对不确定度的分量进行计算。结果相对标准不确定度ur（Bs）=0．030、ur（A-A0）=0．016、ur（V0）=0．029、ur（VL）=0．010,合成相对标准不确定度urc（C）=0．046。结论本法的不确定度主要来源于采样流量、标准溶液的配制和色谱检测的峰面积。     

原子荧光光谱法测定空气中硒化氢的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012,确立测量结果和不确定度评价的数学模型,从采集气样体积和采气后滤膜消解液待测物浓度和定容体积三个部分,A类不确定度和B类不确定度二个方面评定测量过程的不确定度,量化各不确定度分量。本次测量相对合成标准不确定度为0.024,较大的不确定度是样品浓度测量过程中的A类不确定度,主要由标准曲线测量和样品测量随机偏差引入,分量值分别为0.013和0.011。本次测量结果为0.169±0.008mg/m3(包含区间在0.161～0.177mg/m3),k=2。即在包含概率约为95%的条件下,可以判定该工作场所空气中硒化氢的含量已经超过了PC-TWA标准限值。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法测定水中的总磷及其不确定度的评定

经过消解前加入氢氧化钠和改用聚四氟乙烯消化管等方面的改进,碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光度法的实际操作更简便,更适用于各类水样的监测。它具有较低的捡出限（O．004mg／L）,较高的精密度（RSD=1．1％）和较好的准确度（测定标样溶液相对误差1．6％,加标回收率为97．2％-102．1％）。测定IERM测量审核样的结果也较好（取得了合格证书）。不确定度的评定依照相关标准的原则进行,并使用残差来量化曲线不碹定度分量,减少了工作量。经评定,改进方法的扩展不确定度为3．2％。     

石墨炉原子吸收法测量PM10中铅的不确定度评定研究

根据检测步骤和测量模型,以及测量不确定度评定与表示方法,分析了石墨炉原子吸收法测定环境空气PM10中铅不确定度的主要来源,量化了采气体积、切割粒径、标准溶液浓度与校准曲线拟合、量器容积误差、测量重复性等不确定度分量.考察得出采样流量是不确定度主要因素.用合成标准不确定度和扩展不确定度对测量结果进行表述.研究内容为该方法测量不确定度的评定提供参考.     

原子荧光光度法测定海水中硒的不确定度评定研究

通过实例对原子荧光法测定海水中硒的不确定度进行评定。根据(JJF 1059-1999)《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了不确定度。测量不确定度的产生包括标准溶液的逐级稀释、工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能及取样体积。结果表明取样体积是导致该方法不确定度产生的主要影响因素,在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。当海水中硒的含量为1.99μg/L时,硒含量的扩展不确定度为0.40μg/L,置信水平为95%。