磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚的含量

在H_2SO_4介质中,Mo_7O_(24)~(6-)可以与H_2PO_4~-反应,生成磷钼杂多酸,它能够被对乙酰氨基酚还原成有最大吸收波长(717nm)的磷钼蓝,根据得到磷钼蓝的吸光度,可以间接得到药物中对乙酰氨基酚的含量,因此得到了磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚含量的过程。     

新型结构多钼酸铵的制备

在酸性溶液中,钼酸根阴离子聚合而形成钼的同多酸根阴离子。钼同多酸的研究已有较长历史,据目前所知,从水溶液或非水溶液中离析出已知结构的主要钼同多酸根阴离子有[Mo_2O_7]~(2-)、[Mo_5O_(17)H]~(3-)、[Mo_6O_(19)]~(2-)、[Mo_7O_(24))~(6-)、[Mo_8O_(26)]~(4-)、[Mo_(18)O_(34)]~(8-)、[Mo_(36)O_(112)(H_2O)_(16)]~(8-)等。钼同多酸根阴离子结构中,除[Mo_2O_7]~(2-)及[Mo_5O_(17)H]~(3-)中含有一个或数个MoO_4四面体外,基本单元都是MoO_6八面体,这些MoO_6八面体通过角、棱或面相联而构成各种同多酸根阴离子。     

陶瓷原料中SiO_2的钼酸银沉淀法测定

通过实验,发现络合滴定用的指示剂——偶氮胂—Ⅲ,可用作本测定中的沉淀滴定指示剂。根据标准 AgNO_3溶液同 MoO_4~(2-)的定量反应,计算出以硅钼黄 Hg[Si(Mo_2O_7)_6]形式存在的MoO_4~(2-)量,再据以算出硅酸盐中 SiO_2的含量。     

杂多酸的XPS研究(Ⅲ)——钼钒杂多酸热稳定性的研究

用XPS测定了PMo_(12-n)V_n、PV_(14)中O_(1S)、P_(2p_(3/2))、Mo_(3d_(5/2))的结合能、结合差热及红外数据,研究了钼、钒Keggin型杂多酸的热稳定性,并与钨、钼杂多酸的热稳定性进行了比较。结果表明,与钨、钼杂多酸相比,钼、钒杂多酸之间O_(1S)结合能及其热稳定性有较大的变化。由此可推测,钼、钒杂多酸的热稳定性主要受金属—氧的轨道重叠程度、杂多阴离子的电荷及M-O-M键角等因素的影响。     

磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚含量

在H2SO4介质中,由H2PO-4与Mo7O6-24反应生成的磷钼杂多酸可以被对乙酰氨基酚定量地还原为最大吸收波长717nm的磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度可间接测定对乙酰氨基酚的含量,据此建立了磷钼杂多酸分光光度法测定对乙酰氨基酚的方法。对乙酰氨基酚在0.004 000～0.040 00mg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.044 9+24.689c (mg/mL),线性相关系数r=0.999 7。方法用于药物中对乙酰氨基酚的含量测定,结果与药典法一致。     

基于Dawson型H_6P_2Mo_(18)O_(62)杂化材料[Ni(2,2'-bipy)_3]_3(P_2Mo_(18)O_(62))的制备及其吸附性能研究

以H_6P_2Mo_(18)O_(62)、[Ni(2,2'-bipy)_3]Cl_2·5.5H_2O为原料,通过化学共沉淀法制备[Ni(2,2'-bipy)_3]_3(P_2Mo_(18)O_(62))复合材料,采用FT-IR、SEM、TG、BET等手段进行表征,并研究其对亚甲基蓝(MB)溶液的吸附性能。探讨了pH、初始浓度、温度等条件对MB溶液吸附效果的影响。结果表明,将H_6P_2Mo_(18)O_(62)与[Ni(2,2'-bipy)_3]Cl_2·5.5H_2O进行复合形成复合物[Ni(2,2'-bipy)_3]_3(P_2Mo_(18)O_(62))后,可有效克服其水溶性,大大提高了其液相吸附能力,且温度对其吸附性能影响不大。从实验结果可知,复合物对MB溶液的吸附分别符合Langmuir等温吸附模型和拟二级动力学模型。热力学参数ΔG~00、ΔH~00和ΔS~00,表明该吸附剂对亚甲基蓝的吸附是自发且放热的,且对其他阳离子染料罗丹明B也有较好的吸附效果。     

杂多酸型离子液体电解质的制备及应用研究

杂多酸型离子液体是近年来逐渐发展起来的一类新颖的有机-无机杂化材料,但目前在阳离子离子液体的合成工艺上均采用有毒、昂贵的磺酸内酯作为磺化剂以进一步提高离子液体的电导率。因此文中采用一种无毒、绿色、环保的合成路径合成了新型酸性离子液体[1-(2-羟基-3-磺酸基)丙基-3-丙基-咪唑盐],并分别与3种钼取代keggin型磷钨酸H_3PW_(11)MoO_(40)(PW_(11)Mo),H_3PW_9Mo_3O_(40)(PW_9Mo_3)和H_3PW_6Mo_6O_(40)(PW_6Mo_6)进行杂化制得3种不同的有机-无机杂化电解质材料。它们不仅具有较高的电导率(室温下高于10~(-4) S/cm),还解决了杂多酸易潮解、稳定性差、易泄露等问题。该杂化手段极大地拓宽了杂多酸的电化学应用范围。     

硅钼蓝光度法快速测定SAPO-34分子筛中硅含量

建立一种以分光光度法测定SAPO-34分子筛中硅含量的分析方法。以硅和钼酸铵在盐酸介质中形成硅钼黄杂多酸,再以抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝后,对硅含量进行测定。结果表明,体系中硅钼蓝的最大吸收波长为806 nm,绘制的标准曲线在0.100 0~6.000 mg/L内服从朗伯-比尔定律,所得相关系数为R2=0.999 5。该分析方法用于SAPO-34分子筛中硅含量的测定,精密度及稳定性良好,操作简单、快速。     

基于钼系多酸和含氮配体构筑的超分子化合物的合成与结构

以同多钼酸盐[Mo_8O_(26)]~(4-)为建筑块和柔性配体构筑二维网络超分子化合物:[H_2(bpp)_2][Mo_8O_(26)](1),通过单晶X射线衍射、元素分析对化合物1的结构进行了表征。     

高纯氯化铯中微量硅的测定

氯化铯中硅的测定以往是直接用钼蓝分光光度法。由于硅钼杂多酸铯的溶解度小,故采取减少称样量来避免这一矛盾。然而高纯氯化铯中硅的测定就不能采用此法了。文献报道了用4-仲丁基-2-(α-甲苄基)苯酚(BAMBP)萃取分离铷铯,而对4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚(t-BAMBP)萃取铷铯的报道较少,用于分析的报道则更少。我们考察了t-BAM-BP对铯及其共存离子的萃取行为,利用其对铯萃取的特效性质,使铯进入有机相,达到分离基体的目的。使钼蓝分光光度法能测定高纯氯化铯中的硅。标准加入回收试验的回收率在98～101％,实际应用的结果满意。