采用有机碱矿化剂制备钙钛矿型CaTiO3纳米粒子的研究

以四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)为矿化剂,以Ca(NO3)2和钛酸丁酯的水解产物TiO(OH)2为原料进行水热合成反应,制备CaTiO3纳米粒子.采用XRD和TEM对合成的纳米粒子进行表征.通过对各种反应条件的选择,如前驱体浓度、pH、合成温度和时间,对纳米粒子的大小和形状进行控制.结果表明,在较低的温度甚至在130℃就能形成完整的正交晶型的CaTiO3纳米粒子,并且由于使用有机碱作为矿化剂,合成的纳米粒子纯度高,而且大小均匀.因此,是制备单分散CaTiO3纳米粒子的一个十分有效的方法.     

SrSnO3纳米粒子的合成、表征及其对甲基橙的光降解性能

以硝酸锶(Sr(NO3)2)和结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,用共沉淀法制备钙钛矿型SrSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DSC、IR等分析手段对样品的形成过程、物相和结构进行表征.以甲基橙溶液为目标降解物,研究了SrSnO3纳米粒子的光催化性能.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度是制备高纯SrSnO3纳米粒子的关键.反应温度为500℃时,SrSnO3纳米粒子极易形成;随着反应时间的延长,粒子尺寸不断增大.SrSnO3纳米粒子对甲基橙溶液有明显的光催化降解作用,当催化剂浓度为40 mg/L,反应时间为120 min时,降解率可达92.5%.     

Zn2SiO4：Mn的水热法制备

利用简易水热法原位合成制备Zn2SiO4:Mn绿色荧光体,主要原料为TEOS(Tetraethyl orthosilicate),Zn(CH3COO)2·2H2O,Mn(CH3COO)2·4H2O.通过控制反应条件,合成出了具有空心和微米花状结构的硅酸锌掺锰,利用XRD,TEM,SEM和荧光光谱仪对其进行表征,并对其反应机理进行解释.     

TOPO包裹单晶体α-Fe2O3纳米粒子的合成与表征

在不锈钢高压反应釜中,应用水热合成和相转移技术,经过反应条件的筛选和优化,成功制备了TOPO(Trioctylphosphine Oxide,[CH3(CH2)6CH2]3P＝O)键合包裹的单晶α-Fe2O3纳米粒子.X-射线粉末衍射确定固体晶相为单晶α-Fe2O3.透射电镜(TEM)观测其所制得的纳米粒子的粒径分布很均匀,在(6.5±0.5)nm左右.其纳米粒子可以很均匀地分散在非极性有机溶剂中,可望作为磁性液体和颜料.     

溶胶凝胶-微波烧结法制备Li2ZnTi3O8及其电化学性能研究

以纳米二氧化钛(TiO2)为钛源、无水乙酸锂(CH3COOLi)为锂源、二水合乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)为锌源,采用独特的微波烧结结合溶胶凝胶法在650℃、750℃和850℃条件下制备了钛酸锌锂(Li2ZnTi3O8,LZTO)负极材料LZTO-650、LZTO-750和LZTO-850.通过X射线衍射...     

有机-无机杂化纳米材料的制备、表征及性质

利用低温固相反应首次制备了 [(CH3 ) 4 N] 3 PW12 O4 0 ·6H2 O(Ⅰ ) ,[(CH3 ) 4 N] 6P2 Mo18O62 ·9H2 O(Ⅱ ) ,[HMTAH2 ] 2 ·SiW12 O4 0 ·7H2 O(Ⅲ )等纳米粒子 ,并用红外光谱、透射电镜、X射线粉末衍射等手段进行表征 .结果表明 ,粒子大小均一 ,平均粒子直径为 4～ 8nm ,并具有潜在的电荷转移盐性质及非线性光学性质 .     

BaSnO3纳米粒子的合成、表征及其对甲基橙的光催化降解性能

以乙酸钡(Ba(CH3COO)2)和结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料、有机碱四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)为矿化剂,采用共沉淀法制备BaSnO3纳米粒子,采用XRD、TG-DSC和IR等分析手段对样品的晶相和结构进行表征,并研究了其对甲基橙废水溶液的光催化降解性能.结果表明:在500℃条件下煅烧1 h制备出纯的立方相BaSnO3纳米晶光催化剂,对甲基橙有良好的光催化性能,当催化剂质量浓度为40 mg/L,反应时间为100 min时,降解率可达90%以上.     

一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

Keggin型多金属氧酸盐Cs3PMo12O40·12H2O纳米粒子的微乳液法的制备

在二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠/ n-C7H16H2O(AOT)微乳液体系中制备出Keggin型多金属氧酸盐Cs3PMo12O40·12H2O纳米粒子,由透射电镜照片观察到这种球形纳米粒子的平均尺寸为60 nm.当杂多酸阴离子PMo12O3-40的浓度增大到50 mol/ m3时,粒子直径增加到200 nm.IR光谱和X射线粉末衍射测定结果表明:纳米粒子中的PMo12O3-40阴离子仍然保持Keggin结构,并且这些纳米粒子的固相为结晶态.     

铜锌超氧化物歧化酶模拟化合物的合成与活性研究

分别以三（2－苯并咪唑亚甲基）胺（NTB）和二（2－苯并咪唑亚甲基）胺（N3）为配体,合成了四种Cu,Zn超氧化物歧化酶（SOD）的模拟化合物[Cu(NTB)(ClO4)2.CH3OH.3H2O,Cu(NO3)2,NTB.2CH3OH.3H2O,Cu(NO3)2.N3.4CH3OH,Cu(ClO4)2.N3.6CH3OH.6H2O]并对它们进行了红外,紫外谱图表征,利用邻苯二酚氧化法检测了活性,活性数据值表明,配合物具有抑制O2-的活性,其中Cu(ClO4)2.N3.6CH3OH.6H2O的活性高于其它配合物,IC50＝4．34。     

沙打旺中微量毒素的含量分析

报道了用薄层层析-分光光度法对牧草沙打旺中所含微量毒素3-NPA和3-NPOH的含量测定。测定结果表明草样中毒素含量少于10ppm,肉样与奶样中无毒素,作为食用是安全的,该牧草是一种低毒植物,具有饲用价值。该法平均回收率>85%。     

Ce~(3+)和Tb~(3+)掺杂的BaO-La_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃的发光性质

采用传统熔体冷却技术制备Ce~(3+)和Tb~(3+)掺杂的BaO-La_2O~3-B_2O_3-SiO_2玻璃,并测试样品的吸收光谱和荧光光谱.实验结果表明:由于Ce~(3+)在5d-4f轨道之间的电子跃迁,基础玻璃掺Ce~(3+)后吸收截止边明显红移;掺Ce~(3+)的BaO-La_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃的荧光发射光谱为峰值位于410 nm附近的宽带,对应于Ce~(3+)的5d-4f跃迁;由于SiO~2比B_2O_3的光碱度大,玻璃的荧光发射波长,体现出随硼硅比的降低而略有红移;还原性气氛有利十提高玻璃中Ce~(3+)的含量,从而增强发光强度;对Ce~(3+)和Tb~(3+)共掺玻璃,Ce~(3+)和Tb~(3+)在波长200-311 nm间有激发带重叠,因存在竞争吸收,导致以此区间波长激发时Tb~(3+)的发光有所减弱;Ce~(3+)和Tb~(3+)在311-444 nm间也有激发带(或激发带与发射带)部分重叠,因Ce~(3+)和Tb~(3+)之间存在的辐射和无辐射能量传递导致Ce~(3+)强烈敏化Tb~(3+)的发光.     

α-Ni_(0.8)Co_xAl_(0.2-x)(OH)_(2.2-0.5y)(CO_3)_y·zH_2O配位沉淀法合成和电化学性能

为了改善铝代α-Ni(OH)2的电化学性能,用共沉淀法合成了含不同配比Al3+、Co3+的Ni(OH)2.样品经CT、XRD、FTIR、SEM等表征为α-Ni0.8CoxAl0.2-x(OH)2.2-0.5y(CO3)y.zH2O.恒电流充放电和微电极CV等测试表明:Co3+的摩尔分数在0.02~0.04时,合成的样品作为氢镍电池的正极材料,在放电比容量、电极可逆性和稳定性等方面均得到改善.Co3+发挥了稳定α相结构、增强导电性等多重作用.     

激光晶体Tm3+/Yb3+:GdAl3(BO3)4的生长和光谱性能研究

采用助熔剂法生长了优质透明的Tm3+/Yb3+:GdAl3(BO3)4晶体.在室温下测试了晶体的偏振吸收谱,对谱图中的7个吸收峰进行了能级归属,并计算了偏振吸收截面.实验表明,晶体能够采用两种商业化的InGaAs LD或GaAlAs LD进行泵浦.讨论了Yb离子敏化Tm离子过程中能量传递的方式,并展示了晶体在多波长激光方面潜在的应用前景.     

八肋游仆虫中心蛋白N-端半分子金属离子结合性质的光谱研究

Ca~(2+)在中心蛋白调节许多生理过程并发挥生物功能中起到很重要的作用.本文分别使用TNS、Tb~(3+)为荧光探针研究了八肋游仆虫中心蛋白N-端半分子(P_(12))与不同稀土离子的结合性质及对其构象变化的影响和P_(12)与Tb~(3+)结合的热力学性质.结果表明,在pH 7.4、0.01 mol/L Hepes条件下,中心蛋白与稀土离子结合的稳定性和稀土离子饱和的蛋白质疏水区暴露程度与稀土离子静电势成正比;稀土离子主要以静电作用占据八肋游仆虫中心蛋白N-端区域的金属离子结合部位.     

环烷酸—仲辛醇—二苯亚砜协萃Pr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)、Gd~(3+)的研究

用环烷酸—仲辛醇—二苯亚砜煤油溶液,对高氯酸底液中的Pr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)、Gd~(3+)进行萃取。实验发现存在协萃效应。调节上述混合体系的组成及试液的pH值,在某一特定条件下可使Pr~(3+)、Nd~(3+)及Sm~(3+)、Gd~(3+)这两对离子既有适当大小的D值又有相对较大的分离系数。本文还对该三元体系的协萃机理作了初步探讨。     

合成催化剂HRh(CO)(PPh_3)_3反应中不同氢源对配合物结构的影响

以乙醇为溶剂、RhCl3·3H2O为铑源、三苯基膦(PPh3)为配体及甲醛为羰基源,在常压回流条件下一步法合成目标铑膦配合物HRh(CO)(PPh3)3,考察了不同氢源(H2、NaBH4和KOH)对铑膦配合物结构的影响.利用FT-IR、31P CP MAS NMR和XPS等对不同氢源条件下制备的铑膦配合物产物的结构进行表征.结果显示:以H2为氢源时,铑膦配合物产物主要为trans-RhCl(CO)(PPh3)2;以NaBH4为氢源时,产物为trans-RhCl(CO)(PPh3)2和HRh(CO)(PPh3)3的混合产物,同时甲醛溶液的滴加速度对产物的组成也有着重要影响,通过控制甲醛溶液的滴加速度可以有效抑制产物中trans-RhCl(CO)(PPh3)2的含量;以KOH为氢源时,产物为目标产物HRh(CO)(PPh3)3.     

微生物合成的β-羟基丁酸与β-羟基戊酸酯共聚物(PHBV)/有机化蒙脱土(OMMT)纳米复合材料生物降解性的研究

采用土壤悬浊培养降解实验法对溶液插层法制备的β-羟基戊酸酯共聚物／有机化蒙脱土(PHBV／ OMMT)的纳米复合材料进行了降解性能的研究;采用膜基稀释频度法(film-MPN method)研究了土壤悬浊液 中PHBV降解菌变化以及对纳米复合材料降解性能的影响;利用紫外分光光度法通过观察Bacillus Subtillus生 长规律研究了OMMT的抗菌性,影响降解性能变化的原因除了PHBV与OMMT间存在相互作用制约了 PHBV的链运动,降低了材料的透水性之外,还与材料的结晶度、OMMT的抗菌性,环境的降解菌数以及复合材 料的插层结构等因素有关.     

荧光法研究金属配合物与DNA的相互作用

研究了Eu(acetylacetone) 3(phen)Cl3与小牛胸腺DNA的作用方式 ,结果表明它们之间的作用存在两种模式 :嵌入与静电作用 .并运用Eu(acetylacetone) 3(phen)Cl3作荧光探针初步研究了Ni(phen) 3(ClO4) 2 ·3H2 O的两种手性对映体与DNA的相互作用 ,结果表明这两种对映体与DNA的作用有差别 .     

La2O3:(Yb3+,Er3+)纳米材料和体相材料上转换发光性质的研究

分别用燃烧法和固相法制备了La2O3:(Yb3,Er3)纳米材料和体相材料,研究了它们的上转换发光性质.在980 nm LD的激发下,体相材料以550 nm左右的绿色上转换发射为主,而纳米材料以红色上转换为主.在相同的测量条件下,La2O3:(Yb3,Er3)纳米材料的上转换发光效率低于相应的体相材料,这是由于纳米材料...