不同产地15个品种淫羊藿的质量评价

目的评价不同产地15个品种淫羊藿Epimedii Folium的质量。方法采用UPLC-MS/MS法,测定淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、箭藿苷A、箭藿苷B、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅱ的含有量。淫羊藿40%乙醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。再进行主成分分析。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率97.6%~104.5%,RSD 1.37%~2.93%。46批样品中朝藿定C含有量最高,朝藿定A次之,淫羊藿次苷Ⅰ最低。小花、大花品种中各成分含有量有明显差异。结论该方法灵敏快速,可为淫羊藿开发利用提供依据。     

HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂中7种成分

目的建立HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂(赤胫散、赤芍、淫羊藿等)中芍药苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物水饱和正丁醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.05 mol/L磷酸二氢钾⁃甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、254、270 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率93.5%~99.6%,RSD 1.41%~2.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于筋骨伤喷雾剂的质量控制。     

HPLC法同时测定金刚片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定金刚片(肉苁蓉、杜仲、淫羊藿等)中松果菊苷、毛蕊花糖苷、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相(甲醇-乙腈)-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长330、208、270 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.64%~100.08%,RSD 0.71%~1.76%。结论该方法灵敏准确,可用于金刚片的质量控制。     

喘可治注射液中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C和淫羊藿苷在大鼠体内的药物动力学研究

研究喘可治注射液肌注给药后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的体内药动学规律。采用已建立的RRLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷,并计算其药动学参数。结果显示,在该分析条件下,各成分在1~1 000μg·L-1线性关系良好;日内精密度RSD5.99%,准确度96.9%~107.5%,日间精密度RSD10.16%,准确度92.3%~105.0%;相对回收率88.1%~101.1%,RSD7.9%,绝对回收率72.0%~86.6%,RSD6.3%。喘可治注射液经肌肉注射给予大鼠后,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷血浆药物浓度迅速升高,在10 min左右达峰,随后迅速消除,达峰时间Tmax分别为0.21,0.19,0.16,0.13 h,平均消除半衰期t_(1/2z)分别为0.60,0.62,0.47,0.49 h。结果表明该法快速、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的测定。喘可治注射液中4种淫羊藿黄酮在大鼠体内血药浓度较低,吸收和消除均十分迅速,呈现类似的药动学特征。     

高效液相色谱法测定仙灵脾配方颗粒中5种主要黄酮类成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定仙灵脾配方颗粒中5种主要黄酮类成分:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I的含量。方法:采用RP-HPLC,色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水;梯度洗脱程序:(0~15)min乙腈10%~25%,(15~38)min乙腈25%,(38~61)min乙腈25%~71%;流速1 mL.min-1;检测波长270nm;柱温:30℃。结果:5种成分均达到基线分离,线性良好。结论:该方法快速、准确、重复性好,为仙灵脾配方颗粒的质量控制提供了理论依据。     

HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A;10~25 min,10%~25%A;25~30 min,25%~30%A;30~45 min,30%~60%A;45~50 min,60%~75%A),流速0.8 m L·min~(-1),雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量。结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006~0.120μg(r=0.999 7),0.041~0.820μg(r=0.999 9),0.011~0.220μg(r=0.999 6),0.022~0.440μg(r=0.999 8),0.012~0.240μg(r=0.999 8),0.005~0.100μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26%,97.99%,98.17%,99.34%,98.26%及99.25%,RSD(n=6)分别为1.7%,1.0%,1.6%,1.4%,1.9%和1.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究。     

天平山淫羊藿不同居群基于淫羊藿多苷成分的质量评价

目的利用高效液相色谱法对天平山淫羊藿覆盖其分布区的8个居群基于4种主要活性成分,即朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷(合称为淫羊藿多苷,ABCI)进行含量测定,开展系统全面的质量评价研究。同时,为淫羊藿属植物药用种质筛选和资源开发利用提供参考和启示。方法采用Zorbax SB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1.44%乙酸水,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长272 nm。结果 8个居群的天平山淫羊藿质量均优于淫羊藿苷0.5%的药典标准及淫羊藿多苷1.3%的建议标准。但居群间质量差异显著,朝藿定A和朝藿定B的含量分别从低于检测限到1.42%和2.39%,朝藿定C和淫羊藿苷的居群间变异范围分别为2.18%~7.80%和0.51%~7.76%。结论:综合考虑天平山淫羊藿的丰富资源和优异质量,支持其作为药用。其中,贵州产天平山淫羊藿普遍优于其他产区,可作为优异种质资源重点筛选。     

HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中7种成分

目的建立HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中朝藿定A、新北美圣草苷、柚皮苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法淫羊藿-骨碎补饮片60%乙醇提取物的分析采用采用Waters X Bridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率95.06%～103.9%,RSD 1.1%～2.7%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于淫羊藿-骨碎补药对的质量控制。     

不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C含量变化

目的:研究不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化。方法:采用Elite SinoChromODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,27%A;8～30min,27%～29%A),流速为1mL.min-1,检测波长为270nm。结果:不同产地粗毛淫羊藿的淫羊藿苷、朝藿定C的含量变化较大,依次分别为0.1%～0.44%、0.76%～2.59%;不同成熟期淫羊藿的淫羊藿苷和朝藿定C在嫩叶中的含量均高于老叶数倍。结论:试验结果表明:产地对粗毛淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量影响较大;不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化可达2～11倍。     

淫羊藿-仙茅药对中6种成分的含量测定方法及配伍影响研究

目的:以淫羊藿-仙茅药对为研究对象,分析淫羊藿和仙茅配伍前后的水提物、醇提物中化学成分及含量的变化。方法:采用HPLC-DAD法,XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%醋酸溶液(B),梯度洗脱。结果:药对配伍后,水提物中苔黑酚葡萄糖苷含量不变,朝藿定A和仙茅苷含量稍有降低,朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷的含量提高;醇提物中苔黑酚葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B的含量降低,仙茅苷、朝藿定C、淫羊藿苷的含量均有提高;药对水提物的干浸膏和粗多糖质量均有提高。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可为淫羊藿-仙茅的配伍研究及临床应用提供科学依据。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of