动态高压微射流作用对膳食纤维结晶结构的影响

 利用N₂吸附法、X射线衍射、傅立叶红外光谱仪（FTIR）等手段,对动态高压微射流技术（Dynamic High Pressure Microfluidization,DHPM）处理前后膳食纤维的比表面积和结晶结构的变化进行表征,研究DHPM对膳食纤维结晶结构的影响。结果表明,经DHPM处理后,膳食纤维的比表面积显著高于未处理的原料膳食纤维（p<0.05）。在40~140 MPa压力区间,样品的比表面积随DHPM处理压力的升高而增加,处理压力为140  MPa时,达到最大值为2.887 5 m²/g。压力继续增大,微小颗粒间的重新聚集,使其对N₂的可及度减小,比表面积下降。X射线衍射结果显示,DHPM处理并没有使膳食纤维的晶型发生改变,为纤维素Ⅰ型。经DHPM处理后,样品表观结晶度显著减小,内部的有序度下降。处理压力越大样品的表观结晶度越小。FTIR光谱分析表明,DHPM处理会破坏膳食纤维内的部分氢键,处理压力越大,作用效果越明显。     

动态超高压微射流对糯米淀粉结构的影响

以6%的糯米淀粉溶液为原料,并采用扫描电子显微镜(SEM),紫外-可见(UV/Vis),偏光显微(PLM),X射线衍射(XRD)分析动态超高压微射流处理对糯米淀粉微观结构的影响。结果表明：动态超高压微射流处理后,扫描电镜显示不同压力处理下的糯米淀粉颗粒结构受到不同程度的破坏,经过160 MPa处理后,淀粉颗粒被冲击成片状; 紫外-可见分析中碘兰值变小,支链淀粉含量减小,表明超高压处理过程中支链淀粉的结构被破坏; 偏光显微显示糯米淀粉颗粒的偏光十字随着处理压力的增加逐渐模糊,经160 MPa处理后,多数淀粉颗粒偏光十字消失; X射线衍射分析表明在120 MPa处理后,相对结晶度开始降低,但降低幅度较小。     

60Co-γ-射线辐照法修饰玉米淀粉

采用60Co-γ-射线辐照法修饰玉米淀粉.随着60Co-γ-射线辐照剂量的增加(10-30kGy),扫描电镜(SEM)显示玉米淀粉的分子粒径逐渐变小;X射线衍射法(XRD)表明,玉米淀粉的结晶度逐渐降低.傅里叶红外光谱(FTIR)表明,60Co-γ-射线的辐照能够破坏玉米淀粉分子的缔合氢键,产生羰基和羧基.随着辐照剂量的增加,羰基和羟基的数量增加,玉米淀粉的溶解度从0.29％(原始玉米淀粉)增加到7.8％(30kGy).     

动态超高压微射流对卵清蛋白微观结构的影响

采用圆二色谱(CD)、X射线衍射(XRD)、ANS荧光探针和紫外(UV)光谱研究了动态超高压微射流对卵清蛋白微观结构的影响。结果表明：卵清蛋白的微观结构的变化与处理压力有关,CD显示不同压力处理的卵清蛋白二级结构中的α-螺旋,β-折叠,β-转角和无规卷曲之间发生相互转化,二级结构的有序性提高;X射线衍射图谱直观显示不同压力处理的卵清蛋白晶体结构增加,160 MPa处理下结晶区最大,说明蛋白结构的有序性提高,与CD分析结果相似;ANS荧光探针光谱显示卵清蛋白的表面疏水性随着处理压力的增大而提高,120 MPa处理下达到最大;紫外光谱显示随着处理压力的增大,卵清蛋白最大紫外吸光值下降,卵清蛋白分子表面的具有紫外吸收的芳香氨基酸残基被包埋于分子内部,卵清蛋白的三维结构发生改变。     

高静压物理变性处理糯玉米淀粉的糊化及重结晶机理研究

采用高静压技术(HHP)作为物理变性方法处理糯玉米淀粉,考察高静压力对糯玉米淀粉糊化及重结晶的影响。采用偏光显微镜及扫描电子显微镜观测处理后的淀粉颗粒的形态变化,激光粒度分析仪用于记录淀粉颗粒的粒度分布及变化规律;利用红外光谱技术分析可能发生的微观二级结构变化,结合X射线衍射曲线及DSC差热分析曲线,验证淀粉颗粒内部结构的变化。结果表明:300MPa的高静压对淀粉具有压缩作用,使其粒度减小,结晶度提高,起始糊化温度、糊化焓值增加;450MPa高静压处理后,淀粉的结晶结构几乎完全被破坏,糊化度达到95%,膨胀度为57.07%,并以此验证了HHP处理会导致淀粉颗粒发生有限膨胀;600MPa高静压处理后,淀粉颗粒发生重结晶现象,表现为典型的多峰、宽峰DSC曲线,结晶度增加。综合本研究及其他研究成果,提出"3个发展阶段"的HHP对糯玉米淀粉颗粒微观结构变化的新机制,包括:颗粒被压缩、内部结晶结构解体及颗粒解体并重新排序阶段。     

有机硼酸盐插层Zn/Al-LDH的红外和拉曼光谱特征

研究了碳酸根和硼酸根的二元锌铝水滑石的X射线衍射,拉曼和红外光谱特征。采用一步水热共沉淀法,分别制得结晶良好的层间为碳酸根和硼酸根的二元锌铝水滑石。X射线衍射分析显示,硼酸根插层后水滑石（003）特征衍射峰向小角度移动,峰型尖锐,水滑石通道高度从0.28 nm增加至0.42 nm;红外光谱和拉曼光谱特征表明,硼酸根插层后,碳酸根的红外和拉曼特征峰消失。层间硼酸根以B₃O₃(OH)-₄,B₄O₅(OH)2-₄和B(OH)-₄三种形式存在。随层间离子的不同,与羟基相关的红外光谱和拉曼光谱峰位均有所改变。研究结果表明以硼酸三正丁酯为插层剂,可获得单一相、纯度较高的硼酸根型锌铝水滑石,拉曼光谱可准确探测水滑石层间阴离子变化对其结构和性能的影响。     

等离子体增强脉冲激光沉积o-BN薄膜

利用等离子体增强脉冲激光沉积系统在Si（100）基底上沉积出了高质量的o-BN薄膜,利用红外光谱（FTIR）、X射线衍射谱（XRD）和原子力显微镜照片对o-BN薄膜进行了表征.通过红外光谱（FTIR）得到o-BN薄膜的红外峰特征峰值为1189cm^-1,1585cm^-1和1450cm^-1;由XRD谱得到o-BN薄膜的（111）,（020）,（021）,（310）和（243）各晶面的衍射峰, 特别是（310）和（243）晶面的衍射峰非常强;通过原子力显微镜照片清楚看到BN薄膜具有尖状突起的表面形貌. 关键词： 等离子体增强脉冲激光沉积 氮化硼薄膜 X射线衍射谱     

光聚合壳聚糖基絮凝剂的光谱表征研究

由于壳聚糖的大分子键上分布着大量的氨基、羟基和N-乙酰基等活性功能基团,将其改性作为天然绿色絮凝剂越来越受到关注,但对其的接枝共聚产物的光谱学表征研究鲜有报道。因此,对壳聚糖基絮凝剂进行光谱学表征与分析研究具有重要意义。论文以壳聚糖(CS)、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为接枝共聚单体,采用光聚合技术制备壳聚糖基絮凝剂CS-P(AM-DMDAAC)。采用X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)研究其结构特征;分析了壳聚糖、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵及三者接枝共聚产物的X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)的图谱特征和振动吸收峰归属。研究了壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖浓度、阳离子度对接枝共聚产物壳聚糖基絮凝剂CS-P(AM-DMDAAC)的X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)的影响。UV光谱和IR光谱研究结果证明CS,AM和DMDMAAC成功发生接枝共聚反应制备出CS-P(AM-DMDAAC),壳聚糖浓度增加导致其光谱对称性减弱。XRD图谱研究表明接枝共聚反应使得壳聚糖的晶型结构趋向不定型结构转变,不定型结构相比于晶型结构更易于水化,故接枝共聚产物具有更加优异的溶解性。     

色谱光谱法测试超临界压力下穿心莲内酯的结晶规律

以30%和95%的穿心莲内酯为实验原料,采用超临界CO2萃取结晶法考察了不同压力下穿心莲内酯在结晶板上的分布规律,同时也考察了晶体的晶型和红外光谱的变化规律。研究证实： 高效液相色谱分析,不同压力下穿心莲内酯在结晶板上都按纯度梯度结晶分布;X射线衍射分析,压力越高,晶体越趋于向比较单一的晶面上择优生长;红外光谱分析,压力的变化,并没有引起穿心莲内酯化学结构的改变。     

高岭土凝胶及氧化硅的制备与光谱性质研究

高岭土经氢氧化钠活化后与盐酸反应制备了硅铝酸盐凝胶,所得硅铝酸盐凝胶经过干燥与酸化处理得到氧化硅。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和X荧光光谱(XRF)对所得硅铝酸盐凝胶及氧化硅进行了表征研究,探索了高岭土制备硅铝酸盐凝胶的最佳条件。结果表明,高岭土矿为40 g时制备硅铝酸盐凝胶和氧化硅的最佳条件为：氢氧化钠用量15～20 g、盐酸浓度4～5 mol·L-1;IR,XRD及XRF表征结果显示,最终产物具有氧化硅的结构且其纯度较好。