降粘胶囊HPLC指纹图谱分析

目的:建立降粘胶囊的HPLC指纹图谱,为降粘胶囊的质量控制提供新的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温25℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL,波长272 nm;运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件A版"对10批降粘胶囊复方制剂进行相似度评价,并对复方中12味药材进行相关性分析。结果:建立了降粘胶囊指纹图谱,10批复方制剂相似度在0.97~0.99之间,以葛根素为参照峰,标记了28个共有峰,其中23个归属到各药材,4个已确认成分。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于降粘胶囊的质量控制。     

散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱.方法:采用50％甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测.色谱条件为Waters Symmetry@ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0mL·min -1;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95％,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上.结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价.     

藤黄药材的指纹图谱研究

目的:建立藤黄药材的高效液相指纹图谱方法.方法:采用Lung C8(4.6 nun × 250 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长362 mm,流速为1.0 mL·min-1.采用国家药典委员会出版的<中药色谱指纹图谱相似度评价>(2004年A版)软件,对11批不同批次的藤黄药材指纹图谱进行相似度计算.结果:各批藤黄药材中有13个共有峰,各峰分离度良好,各批次藤黄药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%,结论:本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于藤黄药材的真伪鉴别和质量综合评价.     

五味温通除痹胶囊的UPLC指纹图谱研究

目的建立五味温通除痹胶囊的指纹图谱评价体系,完善该制剂的质量控制标准。方法以淫羊藿苷、黄芩苷、桂皮醛为指标成分,采用UPLC法建立10个不同批次五味温通除痹胶囊指纹图谱,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"软件对相似度进行评价。结果五味温通除痹胶囊的UPLC指纹图谱共有18个共有特征峰;对淫羊藿、黄芩、桂枝等部分共有峰进行归属;10批五味温通除痹胶囊样品的相似度均大于0.99。结论所建指纹图谱较好的反映了五味温通除痹胶囊的整体特征,为完善该制剂的全面质量控制提供研究基础。     

复方金钱草颗粒的指纹图谱

目的:建立复方金钱草颗粒HPLC指纹图谱,科学评价并有效控制其颗粒剂的质量,保证其生产的稳定性。方法:采用ODS-BP色谱柱,流动相乙腈(A)-0.2%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL,检测波长350 nm,柱温20℃。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2012.130723版)对10批复方金钱草颗粒制剂进行相似度评价,并对处方中4味药材进行相关性分析。结果:以芒果苷为参照峰,初步建立复方金钱草颗粒HPLC指纹图谱,10批制剂的HPLC指纹图谱相似度在0.961~0.997,标示出20个共有色谱峰,其中19个归属到各药材。结论:建立的方法分离效果好,灵敏、准确、简单,可作为复方金钱草颗粒质量评价的方法。     

心速宁胶囊的HPLC指纹图谱分析

目的:建立心速宁胶囊的HPLC指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,以Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液(含0.2%氨水)梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm,建立心速宁胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)软件对10批市售制剂进行相似度评价,通过对照品保留时间比较指认指纹图谱的主要特征峰,通过心速宁胶囊组方单味药和复方的HPLC比较,初步分析复方中化学成分的来源和归属。结果:建立的心速宁胶囊HPLC指纹图谱专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;共标定了29个共有色谱峰,指认了其中的12个色谱峰;10批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.980~0.998。在该色谱条件下,以黄连、枳实对全方的贡献率最大,二者贡献率均为0.21,半夏和莲子心的贡献率最小,贡献率分别为0.02和0.04。结论:建立的心速宁胶囊HPLC指纹图谱能全面反映其多成分的整体特征,建立的检测方法简便可行,适用于该制剂的质量评价。     

柴胡口服液HPLC指纹图谱及柴胡皂苷b2的含量测定

目的:建立柴胡口服液HPLC指纹图谱,并测定柴胡皂苷b2的含量,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC方法测定了10批柴胡口服液,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立柴胡口服液的标准指纹图谱,并计算了每批制剂的相似度及柴胡皂苷b2的含量.结果:10批柴胡口服液的HPLC指纹图谱主要有11个共有峰,其中1个共有峰得到确认,相似度均＞0.985.柴胡皂苷b2在0.0397～0.793 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率98.27％,RSD 1.79％.结论:柴胡口服液制剂可通过与标准指纹图谱比较评价质量,方法稳定易行、重复性好,可用于柴胡口服液的质量评价.     

心脑疏通胶囊指纹图谱研究

目的:建立心脑疏通胶囊的HPLC指纹图谱。方法:Waters XSelect C18 (4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长270nm,柱温25℃。以丹参酮ⅡA为参照,绘制10批心脑疏通胶囊指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004 A)"进行相似度评价。结果:10批样品相似度均在0. 95以上,确认共有峰20个,标示3个已知化合物(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性和专属性,可为该制剂的质量控制提供一定参考。     

清风胶囊的高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立清风胶囊高效液相色谱指纹图谱,为清风胶囊的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法建立指纹图谱,以乙腈-水-磷酸缓冲盐进行梯度洗脱,检测波长为203nm,体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。结果10批清风胶囊中共有峰的相对保留时间RSD小于1%。在选定的色谱条件下确定了16个峰为清风胶囊的特征指纹峰,10批样品平均相似度为0.988。结论该法重现性好,可为清风胶囊的质量评价提供依据。     

益心舒片的HPLC指纹图谱

目的:建立益心舒片的HPLC指纹图谱,为益心舒片的质量评价提供方法。方法:样品经75%甲醇提取后,采用Waters Symmetry ShieildTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以乙腈-0.5%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),对10批不同批次的益心舒片化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过对照品比对及高效液相与质谱联用技术(HPLC-MS)对主要共有峰进行指认。结果:10批益心舒片指纹图谱中有29个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均1.0%,样品间相似度均0.9,共指认出12个峰。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于益心舒片的质量综合评价。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

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正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.