Y1.9SiO5:Tb3+0.1发光材料的制备及其发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备Y1.9SiO5:Tb3+0.1发光材料,并在250～1000℃不同温度下进行煅烧.通过对此样品在不同温度下激发光谱、发射光谱、红外光谱以及X衍射图谱进行研究,发射谱中625nm、587nm、545nm、442nm处显示了Tb的5D4-7Fj(j=3,4,5,6)的特征跃迁,491nm处显示了5D3-7F6的特征跃迁.红外和X衍射图都显示500℃是样品从无定形到晶形的温度变化点,800℃时晶体稳定且晶形最好.无定形态时样品的荧光强度随温度升高而降低,而晶态时其荧光强度随温度变化趋势正好相反.说明无定形态时,Tb3+主要处于无反演中心格位;而在晶态结构中,Tb3+主要处于反演中心格位.     

Tb3+和Ga3+共掺杂的SiO2发光材料的制备、表征及发光性质的研究

通过溶胶-凝胶法制备了Tb3 、Ga3 共掺杂的SiO2发光材料,利用红外光谱、X射线衍射仪对其结构进行表征,通过三维、激发光谱和发射光谱对其发光性质进行分析.结果表明:经过700℃退火处理后的材料,其红外光谱只显示O-Si-O键的存在,表明水和有机物已完全除去;用544nm作为监测波长测得的激发光谱符合三价稀土离子的激发规律;在230nm光激发下得到4条Tb3 的特征发射谱带,分别是467nm(5D3-7F6),492nm(5D4-7F6),544nm(5D4-7F5),583nm(5D4-7F4),且来自5D3的跃迁在高温时由于交叉弛豫而猝灭;只掺杂Ga3 的材料在460nm处发出强烈蓝光,Tb3 、Ga3 共掺杂SiO2材料在460nm处蓝光急剧减弱,而对发光中心Tb3 544nm处的5D4-7F5跃迁和492nm处的5D4-7F6跃迁均有促进作用.此外,还分别研究了不同Ga3 或Tb3 的掺入量、退火温度对材料发光性质的影响.     

稀土掺杂TiO_2基质发光特性

目的研究退火温度、薄膜层数等制备工艺对发光特性的影响。方法以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备稀土Eu,Tb掺杂的TiO2发光干凝胶和薄膜,用紫外-可见荧光分光光度计进行表征。结果 Eu3+单掺样品,用545nm波长光激发时,在618nm处有较强的Eu3+的5D0→7F2跃迁的红光发射,其跃迁强度随着退火温度的升高先增强后减弱,600℃时达到最大值。另外,薄膜的跃迁强度随着薄膜层数的增加先增强再减弱,提拉速度为8cm/min时,19层膜的荧光强度最佳。结论 Eu,Tb共掺干凝胶,以251nm作为激发波长,发射光谱在370～520nm出现了很宽的谱带,谱带中435nm和469nm两个肩峰,认为该发射峰是Eu2+的4f→5d跃迁发射引起的,退火温度在850℃时蓝光发射最强。     

Eu~(3+)与V共掺杂SiO_2材料的制备及其发光性质

利用溶胶-凝胶技术制备Eu3+、V共掺杂的SiO2材料,通过差热-热重分析、傅立叶红外光谱、X射线衍射、激发光谱与发射光谱等测试手段对粉末的晶型、结构、发光性质进行研究.结果表明:材料属于非晶态,800℃退火后Eu3+、V共掺杂的SiO2样品的结构基本稳定,只存在SiO2的网状结构; 激发光谱显示,Eu-O电荷迁移带随着V掺杂量的增加而消失,产生强度较大的320nm处的7F0→5H3跃迁; 发射光谱显示,随着V的掺入,最佳激发波长由393nm向320nm转移,同时出现了467nm,577nm,588nm,612nm处的发射峰,它们分别归属于Eu3+的5D2→7F0跃迁与VO3-4的蓝色发射的叠加跃迁、Eu3+的5D0→7F0跃迁、5D0→7F1磁偶极跃迁和5D0→7F2的电偶极跃迁,实现了同一物质同时产生蓝色荧光和红色荧光.同时发现,VO3-4对Eu3+的发光有较好的敏化作用,并通过所得的能级图对样品的跃迁机理进行了分析.     

新型绿色发光材料Sr_2ZnSi_2O_7:Tb~(3+)的制备及发光性质

采用微波辅助凝胶-燃烧法成功地合成了Sr2ZnSi2O7:Tb3+硅酸盐绿色发光材料.通过X线粉末衍射表征了材料的物相结构,用荧光分光光度计表征了材料的光致发光性能,同时对Tb3+浓度及助熔剂H3BO3用量等对材料发光性质的影响进行了研究.结果表明:该材料与Sr2ZnSi2O7具有相同的晶体结构,同属四方晶系.Sr2ZnSi2O7:Tb3+的激发光谱由位于200~300nm的1个宽带和位于325~400nm的1组窄峰组成,前者属于Tb3+4f8→4f75d的跃迁,后者由Tb3+离子的f→f跃迁引起;样品的发射光谱由位于414,436,490,543,584nm处的一系列窄带发射峰组成,均属于Tb3+的特征发射.其中,543nm处发射峰最强,因而样品发绿光.同时,确定了Tb3+的最佳掺杂量为摩尔分数x(Tb3+)=0.08,H3BO3的最佳用量摩尔分数x(H3BO3)=0.15.     

La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

CaSiO3∶Eu3+Bi3+的制备及发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了具有单斜晶系钙钛矿型CaSiO3结构的CaSiO3∶Eu3+Bi3+发光体.其激发光谱的峰位位于238,396,415,437和359 nm, 分别对应于Eu3+-O2-的电荷迁移带、Eu3+的7F0,1-5L6,7F0-5D3,7F1-5D3的跃迁谱线和Bi3+的1S0-3P1吸收峰.在359和395 nm波长的光激发下, Eu3+的5D0-7F2受迫电偶极跃迁峰的强度要比Eu3+的5D0-7F1磁偶极跃迁峰强,表明Eu3+占据更多的是非反演中心格位.探讨了CaSiO3基质中Bi3+对Eu3+的能量传递和敏化作用,结果表明:Bi3+确实对Eu3+起到了敏化作用,它们之间的能量传递方式为共振能量传递.     

以单分散纳米二氧化硅颗粒为基质稀土掺杂Tb^3＋的发光材料的制备与性质研究

通过Stober溶胶-凝胶法合成了大小约为80~100 nm的纳米二氧化硅微球及Tb3+掺杂的单分散纳米二氧化硅微球,利用IR、SEM对样品的结构、形貌进行表征.结果表明,经过600℃退火处理后的材料,其红外光谱显示样品中只存在Si-O-Si的网状结构,其他有机物基本被除净;SEM显示样品为球形颗粒,具有一定的分散性,并达到了纳米级.用激发光谱、发射光谱及三维光谱对样品的发光性质进行分析,样品能够发射出Tb3+的特征发射峰,分别是469 nm(5D3-7F3)、488 nm(5D4-7F6)、544 nm(5D4-7F5)、584 nm(5D4-7F4)跃迁发射.与体相材料相比,虽然纳米发光材料由于表面效应产生的表面缺陷影响了Tb3+的发光效率,但稀土离子掺杂量的猝灭浓度界限得到了提高,且通过该方法合成的样品粒度较均匀,团聚性小,无需研磨,化学性质稳定,透明性好.这些性质有望使该材料成为有潜在应用价值的发光材料.     

静电纺丝技术制备Tb（BA）3phen/PVP复合纤维与发光性质研究

采用静电纺丝技术合成Tb(BA)3phen/PVP复合纤维.扫描电镜分析表明,纤维表面光滑,无交联,直径集中分布在350 nm.红外光谱分析表明,Tn3+与配体发生键合,在424 cm-1出现了Tb3+ - O2-特征振动峰.紫外-可见吸收光谱分析表明,Tb (BA)3 phen/PVP复合物的吸收带发生蓝移.激发光谱分析表明,Tb(BA)3 phen/PVP复合纤维在214-355 nm之间有较宽的吸收谱带,对应着配体的π→π*跃迁,最佳吸收波长位于275 nm.发射光谱分析表明,最强发射峰位于545 nm处,对应着Tb3+的5 D4→7 F5跃迁.     

超声法合成YPO_4︰(Ce,Tb)并探究磷源对其性能影响

采用超声法在不同磷源条件下制备了YPO4︰(Ce,Tb)晶体,并对样品进行X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、荧光光谱(PL)表征与分析。实验结果表明YPO4︰(Ce,Tb)在320nm的激发光下,表现出Tb3+的特征峰:5 D4-7F6(495nm)、5 D4-7F5(549nm)、5 D4-7F4(589nm)和5 D4-7F3(640nm),其能量采用Ce3+→Y3+→Tb3+的传递方式;磷源不同所得晶体的结构与形貌不同,可改变晶体的发光性能,有助于高性能稀土磷酸盐荧光材料的研制。     

Y1.6SiO5:Eu0.43+稀土发光材料发光光谱研究

室温下测量并研究了晶态和非晶态Y1.6 SiO5:Eu0.43+的激发和发射光谱,发现Y16SiO5:Eu0.43+呈现5D0→7F0,5D0→7F1,5D0→7F2跃迁发光光谱.在非晶态时5D0→7F0跃迁发光峰位于579 nm;5D0→7F1跃迁光谱呈现宽峰,峰值位于587nm;5D0→7F2呈现一个强的发射单峰位于612nm.晶态时5D0→7F0发光峰强度及峰位不变,5D0→7F1发射光谱分裂成三重尖峰,5D0→7F2发光峰相对强度减弱,在长波段呈现新的发射峰.     

ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的光学性质

用微乳液法合成了ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶,并通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、荧光光谱等手段对产物的结构、尺寸、形貌、荧光特性进行了表征。结果表明,ZnS：Tb纳米晶的粒径为3nm,ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的粒径为5nm左右,这样就得出壳的厚度约为1nm。在ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的发射光谱上可以观察到有5个发射峰为460、489、544、584和620nm,分别对应ZnS基质的发光和Tb^3＋离子的^5D4→^7F6、^5D4→^7F5、^5D4→^7F4、^5D4→^7F3跃迁。     

溶胶-凝胶法制备超细Y_2O_3: Eu~(3+)

以金属醇盐为原料,采用溶胶－凝胶法制备出均匀的、体心立方结构的Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋超细粉末．借助ＴＧ－ＤＴＡ、ＩＲ、ＸＲＤ和ＳＥＭ等分析手段,研究了凝胶的转变过程和粉末的结构,观察了粉末的形貌和粒径．结果表明：在４２３℃煅烧已有Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋相生成,经８５０℃煅烧即得单－Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋相超微粉,平均晶粒尺寸为５３ｎｍ;煅烧温度进一步升高,Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋晶粒长大     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...     

Tb~(3+)/Ce~(3+)掺杂硼酸盐玻璃的发光性能

采用高温熔融冷却法制备了Tb3+,Ce3+掺杂和Tb3+/Ce3+共掺硼酸盐玻璃,并利用荧光光谱研究了其发光性能。结果表明:在紫外光激发下,Tb3+掺杂玻璃最强发射峰位于545 nm;Ce3+掺杂玻璃的发射光谱是峰值位于387 nm附近的不对称宽带;Tb3+/Ce3+共掺玻璃的发射光谱是由380 nm附近的不对称宽带和491,545,588,623 nm附近的4个发射峰组成;在Tb3+/Ce3+共掺玻璃中,Ce3+是Tb3+的高效敏化剂,Tb3+的发射强度是Tb3+掺杂玻璃的8倍以上。     

Eu3+掺杂钨酸钇体系荧光粉的制备及发光性能分析

氧化钇(Y2O3)、 氧化铕(Eu2O3)与三氧化钨(WO3)为原材料,通过调整Y2O3(Eu2O3)与WO3的摩尔比例,采用高温固相法制备钨酸钇体系红色荧光粉,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光(PL)等表征分析样品的晶相结构、形貌尺寸和光致发光性质。研究结果表明:当Y2O3与WO3的摩尔比例为1∶1和1∶3时,可分别合成纯相的Y2WO6:Eu3+红色荧光粉和Y2W3O12:Eu3+红色荧光粉;该系列红色荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发,发射峰值位于615 nm(Eu3+离子的5D0→7F2跃迁)的红光;Y2WO6:Eu3+红色荧光粉的相对发光强度明显优于Y2W3O12:Eu3+红色荧光粉;Y2WO6:Eu3+红色荧光粉Eu3+的最佳掺杂浓度(摩尔分数)为5%。     

TiO_2/SiO_2复合材料的制备及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为主要原料,用两步溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合材料,并对其光催化降解活性艳红X-3B溶液的性能进行了研究,考察了Ti∶Si摩尔比、焙烧温度、初始浓度和催化剂用量对其光催化降解率的影响。结果表明,当n(Ti)∶n(Si)=6∶1,焙烧温度为500℃时TiO2/SiO2复合材料的光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,25 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为1.6 g/L。     

Al_2O_3-SiO_2∶Ln~(3+)发光陶瓷的合成及发光行为

采用溶胶－ 凝胶法合成出了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２∶Ｌｎ３＋ （Ｌｎ＝ Ｅｕ,Ｔｂ）发光陶瓷粉末．利用ＸＲＤ、ＴＧ－ＤＴＡ和ＩＲ等实验技术,研究了发光陶瓷的形成过程,并对其发光行为进行了研究．