聚乙二醇催化合成甲基异柳磷

采用聚乙二醇相转移催化合成甲基异柳磷,讨论了反应物配比、催化剂用量、溶液pH值、温度、时间对反应的影响,试验得出反应的最佳工艺条件,其收率由80%提高到86.7%。该方法工艺条件温和,操作简单,降低了生产成本,能显著提高经济效益。     

5—对羟基苯基乙内酰脲的合成研究

以苯酚和尿囊素作为原料，一步合成了５－对羟基苯基乙内酰脲，采用正交试验法确定优惠工艺条件为：苯酚与尿素投料比（ｍｏｌ／ｍｏｌ）为２．２：１，催化剂为３０％盐酸，反应温度８０℃，反应时间６ｈ，在此条件下收率为６４．６％。     

环柠檬醛的合成

研究了以柠檬醛为原料,经胺基化,环化,水解三步合成环柠檬醛的方法。探索以浓硫酸为催化剂的环化反应,避免了原文献低温的反应条件,优化的环化条件：投料比n（醛亚胺）：n（浓硫酸）：n（氯仿）=1：2．5：4．5,环化温度-5～8℃,环化时间为20min,在该反应条件下,产品收率为78％-81％,纯度达98％（质量分数）,并用90％β-环柠檬醛为标品,进行产品结构分析,产物为α,β同分异构体混合物。     

5-对羟基苯基乙内酰脲的合成研究

以苯酚和尿囊素作为原料, 一步合成５ 对羟基苯基乙内酰脲。采用正交试验法确定优惠工艺条件为： 苯酚与尿素投料比（ｍｏｌ／ｍｏｌ） 为２ ．２∶１ , 催化剂为３０ ％ 盐酸, 反应温度８０ ℃, 反应时间６ｈ 。在此条件下收率为６４－６ ％ 。     

盐酸二苯美仑类化合物的合成

以苯甲醇、苯酚为起始原料，利用相转移催化法经5步反应合成一种二苯美仑类化合物：4-(邻苄氧基)-N-乙基丁胺盐酸盐，反应总收率68．8％。反应过程中采用了优化的工艺技术，通过提高催化剂活性Al2O3的用量，结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8％。整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点。     

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd－Pt/C为加氢催化剂，有机酸为助催化剂，3，4－二甲基硝基苯和3－戊酮为原料，通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N－（1－乙基丙基）－3，4－二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响：在较佳的反应工艺条件下，四步反应的总收率达98．6％，比文献值收率提高10％。     

氧化异佛尔酮1位羰基缩酮的选择性合成研究

报道了乙二醇和戊二醇有选择性的与氧化异佛尔酮1位羰基形成缩酮的合成研究,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及投料比对反应的影响,筛选出了最佳反应条件,使目标产物收率比文献报道的61、7％提高了近30％。     

手性樟脑磺内酰胺合成工艺的研究

樟脑磺内酰胺是一种重要的手性助剂,被广泛应用于不对称合成领域。主要探讨了以天然樟脑为原料,依次经过磺酰化、酰氯化、酰胺化、环化、还原五步反应合成出目标产物樟脑磺内酰胺的工艺。考察了反应时间、温度、试剂、催化剂等对收率的影响,最后确定了最佳反应条件,使反应的总收率有了较大的提高。     

辛伐他汀的合成

辛伐他汀是国外最畅销的新药，该药合成采用洛伐他汀为起始原料，用2，4－二甲基吡啶替代文献中1，4－Hyrrolidinoloyridine作为催化剂，并对各步反应筛选了最佳的反应条件和投料比，经水解、上叔丁基二甲基氯硅烷保护、酰化、脱甲硅化得到辛伐他汀，总收率39．8％。     

左旋甲状腺素钠合成工艺的改进

以L-酪氨酸为原料,六步法合成左旋甲状腺素钠。对左旋甲状腺素钠合成的关键步骤--偶联反应的催化剂进行了改进,考察了偶联反应催化剂用量、溶剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。工艺经改进后,偶联收率达60.5%,比文献报道提高了18.5%,6步反应总收率为22.5%,比文献值提高了11.1%。     

哌虫啶及其中间体新合成方法研究

研究新烟碱类杀虫剂哌虫啶稠环化、醚化工艺及其中间体2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的新合成方法。稠环化、醚化工艺分别采用三乙胺和对甲苯磺酸为催化剂,选择适当投料比、反应温度、反应时间和溶剂以提高反应收率。研究丙烯醛经氯化,再与丙烯腈加成制备2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的新合成方法,与美国瑞利公司开发的丙烯醛–环戊二烯合成路线相比,减少了反应步骤,具有路线短、收率高的优点。     

西他沙星中间体氮杂螺环的合成工艺改进

以乙酰乙酸乙酯为原料合成氮杂螺环(8),对其合成工艺中的三元环化反应进行了改进,采用γ-环糊精作相转移催化剂,使得该步反应时间缩短至5 h,收率提高至96.8%。考察该反应条件,得出最佳的工艺条件:γ-环糊精作相转移催化剂,n(γ-环糊精)∶n(4)=0.1,最佳反应温度70℃,反应时间5 h。回收γ-环糊精,并讨论其再利用效果。改进后的工艺更加经济高效。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成

研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67％提高到93 7％;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6％;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3％.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定.     

螺[二氢吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮的合成

以靛红和氰乙酸甲酯为原料,经克脑文盖尔缩合、迈克尔加成、酯基水解脱羧、氰基水解、还原环化等反应合成了螺[二氢吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮,反应总收率64%;对工艺路线中的还原环化反应条件进行优化后,此步收率提高到89%,产物纯度达到99%。     

抗倒酯的合成工艺

由马来酸二乙酯和丙酮为起始原料，经过缩合、环化、酯化和重排4步反应合成了农药抗倒酯，确定了各步反应的较佳工艺条件。总收率为50．4％，并对中间体及产物进行了GC／MS分析。     

3,5-二碘苯磺酰氯的合成研究

标题化合物是一种重要的化工中间体,广泛应用于医药、农药、材料等领域。目前,此化合物的合成路线未见文献报道。以4-硝基苯胺作为起始原料,经取代、重氮化、还原和磺化4步反应得到了标题化合物,探索了碘化剂、硫酸质量分数、还原剂、反应温度和亚硝酸投料量对产品收率的影响,优化了工艺条件,总收率达56.28%。其化学结构经IR、MS、~1HNMR和~(13)CNMR确证。该方法原料廉价易得、操作简单、反应条件较为温和且收率较高,适合工业化生产。     

均匀设计在久效肟合成工艺研究中的应用

采用均匀试验设计法研究了氨基甲酸酯类杀虫剂久效威的中间体久效肟最佳合成工艺条件。以片呐醇计,氯化、醚化、肟化三步反应总收率达到70.4％(文献值31％)。     

改良Gomberg-Bachmann法合成2,4-二氟联苯的研究

以2，4—二氟苯胺和苯为原料，以亚硝酸异丙酯为重氮化剂，利用改良的Comberg—Bachmann偶联反应合成2，4—二氟联苯。探索了反应的工艺条件，精品收率达83．4％，较文献值有大幅度提高。还对所用有机重氮化剂亚硝酸异丙酯的合成工艺进行了研究。     

杂多酸催化合成2,4,6—三异丙基—1,3,5—三氧恶烷的研究

采用ＬＭ型杂多酸催化剂进行了异丁醛环化三聚合成２，４，６－三异丙基－１，３，５－三氧恶烷的研究，考察了催化剂量和反应温度等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率大于９７％。     

杂多酸催化合成2，4，6－三异丙基－1，3，5－三氧恶烷的研究

采用ＬＭ型杂多酸催化剂进行了异丁醛环化三聚合成２，４．６－三异丙基－１，３，５－三氧恶烷的研究，考察了催化剂量和反应温度等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率大于９７％。