中理脂康颗粒剂澄清工艺的研究

目的：考察乙醇、壳聚糖、101果汁澄清剂、ZTC天然澄清剂对中理脂康颗粒剂水提液有效成分含量及固体含量的影响。方法：以药典法测定不同精制工艺样品的总固体含量,用高效液相色谱法测定有效成分大黄酚的含量。结果：壳聚糖对大黄酚的含量基本无影响,并使制剂总固体含量减少30．8％;乙醇、101果汁澄清剂、ZTC天然澄清剂在使制剂总固体含量降低的同时,也使大黄酚的含量降低。结论：壳聚糖能有效降低中理康颗粒剂总固体含量,而不影响有效成分含量。     

小儿麻甘冲剂澄清工艺的研究

用乙醇、壳聚精、101果汁澄清剂、ZTC天然澄清剂处理小儿麻甘冲剂处方的水提液，应用高效液相色谱法测定其麻黄碱、伪麻黄碱含量．实验结果表明：壳聚糖处理的样品中麻黄碱、伪麻黄碱含量较未经任何澄清处理的样品含量为低、略低于醇沉法，101果汁澄清剂、ZTC天然澄清剂处理后样品含量低于壳聚糖处理的样品．正交试验方差分析表明，壳聚糖加入量、药液浓度、pH值在所选择的3个水平中对样品含量的影响无显著性差异．     

益肾通络颗粒澄清工艺研究

目的研究益肾通络颗粒ZTC1 1澄清工艺。方法ZTC1 1Ⅱ型澄清剂应用于益肾通络颗粒的澄清工艺,以丹酚酸B、多糖的保留率及固形物的降低率为评价指标,优选药液浓缩比、絮凝温度及澄清剂用量,并与醇沉法进行比较。结果运用ZTC1 1Ⅱ型澄清剂除杂能有效降低收膏率,且有效成分保留率均较醇沉法高。结论ZTC1 1Ⅱ型澄清剂对益肾通络颗粒的除杂具有可行性。     

天然澄清剂在中药水提液澄清工艺中的应用

通过对近几年几种天然澄清剂在中药水提液澄清工艺中的应用进行回顾．芡现壳聚糖、ZTC1 1天然澄清剂、101果汁澄清剂等3种天然澄清剂在中药水提液精制中有着广泛的应用前景，但目前其在不同条件下，对不同成分中药影响的研究还尚待研究。     

正交试验优选土茯苓提取液的澄清工艺

目的考察Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂对土茯苓提取液的澄清工艺。方法采用正交试验设计,以HPLC法测定土茯苓中落新妇苷和黄杞苷保留率及澄清前后固形物清除率为考察指标,优选天然澄清剂的最佳工艺条件。结果Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂用于土茯苓提取液的最佳澄清工艺为先加入2%A组分,再加1%B组分,料液比1:10,澄清时间1 h,温度60℃。黄杞苷及落新妇苷保留率分别为98.71%和98.46%。结论Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂澄清方法较醇沉方法简单,活性成分损失少,适于土茯苓提取液的澄清工艺。     

杜仲叶水提液除杂工艺的优化

目的优选杜仲叶水提液的除杂工艺。方法采用高速离心法、醇沉法、壳聚糖絮凝沉淀法、ZTC絮凝沉淀法、壳聚糖絮凝澄清-高速离心法、ZTC絮凝澄清-高速离心法对杜仲叶水提液进行澄清处理,筛选出适宜的澄清方法。以绿原酸保留率、鞣质和蛋白质去除率以及药液澄明度为评价指标,在单因素试验基础上,应用正交试验设计优化澄清工艺。结果最佳澄清方法是壳聚糖絮凝澄清-高速离心法,该方法处理后提取液有效成分保留率为89.5%,蛋白质和鞣质去除率为分别为54.4%和57.5%,澄明度和稳定性良好。结论壳聚糖絮凝澄清-高速离心法可作为杜仲叶水提取液的最佳澄清工艺,其稳定可行,而且有效成分损失少。     

丹桃颗粒提取液的除杂工艺优选

目的: 优选丹桃颗粒的壳聚糖絮凝剂澄清工艺,并与乙醇沉淀法、离心法进行比较。 方法: 以水浸出物收率、苦杏仁苷及芍药苷保留率为综合评价指标,选择壳聚糖加入量、絮凝时药液温度、药液pH为考察因素,通过正交试验优选丹桃颗粒的壳聚糖絮凝剂澄清工艺,并与乙醇沉淀法和离心法进行比较,确定最佳除杂工艺。 结果: 优选的壳聚糖絮凝剂澄清工艺为加入10%药液量的1%壳聚糖澄清剂,药液pH 6.0,50℃保温;苦杏仁苷、芍药苷保留率均>89%,水浸出固形物量约下降19%,整体优于乙醇沉淀法和离心法。 结论: 壳聚糖絮凝剂澄清法可作为丹桃颗粒提取液的除杂工艺,该工艺合理可行、稳定可靠,符合工业化生产要求。     

天然澄清剂在中药口服液澄清过程中对芍药甙含量的影响

目的：采用天然澄清剂澄清法代替原来的醇沉法制备中药口服液。方法：比较了壳聚糖、１０１果汁澄清剂、ＺＴＣⅢ型澄清剂与乙醇澄清的效果，并用ＨＰＬＣ法测定比较了芍药甙的含量。结果：３种天然澄清剂均可达到与乙醇同样澄清效果，且对芍药甙的含量无明显影响。结论：采用天然澄清剂特别是单用壳聚糖可代替乙醇作澄清剂制备中药口服液，既经济又方便。     

壳聚糖用于咳喘宁口服液澄清工艺的研究

目的：探讨壳聚糖吸附澄清法能否代替乙醇沉淀法用于咳喘宁口服液的澄清工艺。方法：壳聚糖用于咳喘宁口服液的澄清，并与部颁标准的醇沉制备方法比较，通过对盐酸麻黄碱，甘草酸铵，盐酸罂粟碱进行定性和对盐酸麻黄碱进行含量测定，并进行了稳定性实验比较。结果：壳聚糖吸附澄清法与醇沉法均能使药液澄清，前者更能保留药液中的有效成分，又能保证制剂的稳定性。结论：壳聚糖吸附澄清法能代替醇沉法用于咳喘宁口服液的澄清工艺。     

ZTC 1+1用于养阴清肺糖浆水提液的絮凝工艺研究

目的优化养阴清肺糖浆的生产工艺,更好地保留有效成分,提高药液的澄清度。方法采用天然高分子絮凝剂ZTC 1+1对养阴清肺糖浆原药水提液进行絮凝处理,以有效成分甘草酸保留率和药液浊度为衡量指标,考察絮凝剂用量、絮凝温度、搅拌速度、搅拌时间对絮凝效果的影响,并将絮凝后的药液离心处理,以确定最佳工艺条件。结果最佳絮凝提纯工艺条件为药液温度30℃,ZTC 1+1用量0.6 g/L,快搅速度450 r/min,快搅时间2 min,慢搅速度50 r/min,慢搅时间10 min,絮凝后的药液再在转速3 000 r/min下离心20 min,此时甘草酸保留率为84%,药液浊度只有1.3 NTU。结论 ZTC 1+1用于养阴清肺糖浆原药水提液的絮凝提纯效果明显优于醇沉法,絮凝法可以替代醇沉法用于养阴清肺糖浆水提液的提纯。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking