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《石油化工腐蚀与防护》2017,(1)
通过正交实验确定黑色磷化液的配方为:马日夫盐30 g/L,Zn(H_2PO_4)2·2H_2O 20 g/L,Zn(NO_3)_2·6H_2O 8 g/L,Mn(NO_3)_2 10 g/L,Ni(NO_3)_2·6H_2O 6 g/L,CuSO_4溶液(适量),稳定剂2.8 g/L,稀土碳酸盐0.6 g/L,磷化时间35 min。讨论石墨烯的添加量对封闭工艺的影响。通过电化学工作站进行测试,确定当石墨烯添加量为0.5 g/L时,石墨烯封闭工艺最好。 相似文献
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研究了以加氢汽油为溶剂的Ni(naph)_2-Al(i-Bu)_3-BF_3·OEt_2-ROH(简称Ni-Al-B-ROH)催化体系引发丁二烯聚合中,水对聚合活性、微观结构、分子量及其分布的影响规律。实验结果表明,当H_2O/Al<0.33(摩尔比,下同)时,聚合活性随着H_2O/Al比增加而提高;H_2O/Al>0.33后,活性平缓下降,其活性峰值约在H_2O/Al=1/3处;当H_2O/Al=1.5时,催化剂完全失活。当Al/B≥1.0时,聚合物分子量随H_2O/Al比增加略有降低,而后变化平缓,trans-1,4/1,2值变小。但cis-1,4含量不变;随Al/B比增大,分子量线性增加,cis-1,4含量明显增加,trans-1,4/1,2值亦明显减小。在本实验条件下,本催化体系几乎无诱导期。 相似文献
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本文报导了常压合成金属簇络合物的新方法,合成了BrCCo_3(CO)_9和β-C_(10)H_7GCo_3(CO)_9。考察了这两种簇络合物对己烯-1的醛化活性,并和HCCo_3(CO)_9、ClCCo_3(CO)_9、PhCCo_3(CO)_9及C_2H_5O_2CCCo_3(CO)_9等簇络合物的醛化活性进行了比较。结果表明,这两种簇络合物亦是新型的烯烃醛化催化剂。在较缓和的条件下(反应温度140℃,压力40公斤/厘米~2,反应4小时),己烯-1转化率达98%以上,醇醛选择性95%以上。讨论了YCCo_3(CO)_9金属簇络合物作为醛化催化剂的特点。 相似文献
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以油酸、3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑为原料合成中间体3,5-二油酰胺基-2H-1,2,4-三氮唑,中间体与1,3-二氯异丙醇进行季胺化反应合成1,3-二(3,5-二油酸酰胺基-2H-2-氯化铵-1,2,4-三氮唑-2-氯化铵)-2-丙醇。利用FTIR、两相滴定法及电导法测试分析了合成产物结构、活性物含量和临界胶束浓度。将产物配制成黏弹性表面活性剂(VES)酸性体系,并测定体系的流变性能、缓蚀性能。表征结果显示,产物活性物含量(w)88.6%;临界胶束浓度1.0×10^-6 mol/L;产品配制的VES酸液在170 s^-1、90℃下剪切1 h后,液体黏度大于18 mPa·s;配制的酸液90℃下动态腐蚀速率1.8118/g/(m^2·h),符合行业应用标准,酸压增油效果明显。 相似文献
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利用自由配体法将RhCl(TPP)_3配合物封装于介孔分子筛的孔道中,制备了RhCl(TPP)_3/SBA-16、RhCl(TPP)_3/SBA-15、RhCl(TPP)_3/MCM-41催化剂。采用元素分析(ICP-AES)、粉末X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)等物理化学方法对所制材料进行了表征。结果表明,采用自由配体法可将RhCl(TPP)_3有效固载于介孔分子筛介孔孔道中。在160℃、6.0MPa合成气(V(CO):V(H_2)=2:1)压力下以碘甲烷为助催化剂,反应6.0h,考察不同催化剂应用于醋酸甲酯羰基化生成双醋酸亚乙酯(EDA)的催化效果。结果表明,RhCl(TPP)_3/SBA-16催化剂具有更好的催化效果,以及较好的可重复利用性。 相似文献
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Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
实验以钼酸钠,硅酸钠为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40。将合成的[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40杂多酸哌啶盐应用于苯甲醛氧化合成苯甲酸反应,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。最佳工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯甲醛)=0.003∶1,n(H2O2)∶n(苯甲醛)=7.2∶1,反应温度80℃,反应时间2.5h。苯甲酸收率达85%以上。 相似文献
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本文探讨了ROH增溶BF_3·OE_2的机理,研究了Ni(naph)_2—Al(i-Bu)_3-BF_3·OEt_2-ROH催化丁二烯聚合反应的动力学行为,考察了温度、催化剂浓度对聚合反应的影响:并且确立了聚合反应的动力学方程为: -d[Bd]/dt =kp·[C~*]·[Bd]=kpf[Ni]_0[Bd]并求得聚合反应的表观活化能Ea=20.6kcal/mol等其它动力学参数。 相似文献
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以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 相似文献
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Selçuk Gümüş 《Journal of Energetic Materials》2013,31(2):156-168
The reactions between hydroxyl radical and 5-nitro-1H-imidazole (A), 2-nitro-1H-imidazole (B), and 3-nitro-4H-1,2,4-triazole (C) were theoretically investigated using B3LYP/6-31G(d,p) level of theory. The OH radical additions to double bonds were explored in bulk solvent (water). The data presented show that the barriers to reaction were very low, 3–7 kcal/mol, indicating fast reactions. Thermodynamically, OH addition to position 2 of structure A leads to the most stable radical product. The main geometrical parameters are reported for reactants, transition states, and radical products together with some energetic data of the nitro-imidazolone-type final compounds. 相似文献
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Galvinoxyl/铁氰化钾/氢氧化钠氧化还原合成芳酰基偶氮化合物 总被引:1,自引:1,他引:0
以芳酰肼为原料,Galvinoxy|/K_3Fe(CN)_6/NaOH 为氧化还原体系,合成了13种芳酰基偶氮化合物,考察了反应时间及 K_3Fe(CN)_6/NaOH 用量对4-甲氧基苯甲酰-1-偶氮-4′-硝基苯收率的影响,适宜的反应条件为:反应时间15 min,K_3Fe(CN)_6/NaOH 用量12 mL,收率为94.0%。在同样条件下合成了其他12种芳酰基偶氮化合物,收率均为88%以上。用熔点、红外光谱、核磁共振谱及元素分析对目标化合物进行了结构的确定,讨论了可能的反应机理。 相似文献
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Xiaojuan Li Jun Zhao Qiangqiang Liu Rufang Peng Shijin Chu 《Journal of Energetic Materials》2018,36(1):48-60
A new energetic salt, 3-amino-1,2,4-triazole dinitramide (ATADN), was synthesized through the combination of 3-amino-1,2,4-triazole cation and oxygen-rich dinitramide anion. The structure of ATADN was confirmed by single-crystal X-ray diffraction, elemental analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, ultraviolet–visible spectrometry, and nuclear magnetic resonance spectroscopy. The thermal stability of ATADN was studied using differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis (TG), and TG tandem infrared spectrum. The thermal decomposition kinetics parameter was also calculated using the differential thermal analysis data based on Kissinger’s method. Results indicated that ATADN exhibited resistance to thermal decompositions of up to 439 K, and a corresponding activation energy of Ea = 281.9 kJ·mol?1. Moreover, its mechanical sensitivity and detonation properties were evaluated, which showed promising results for its potential application as a highly explosive compound. 相似文献
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The quantum chemical properties and the detonation performance of some new explosives, 5-nitro-4-picryl-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazol-3-one (class A) and 5-nitro-2-picryl-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazol-3-one (class B), and their constitutional isomers have been investigated theoretically using the density functional theory (DFT) 6-31G(d,p) method. All of the constitutional isomers were found to be more sensitive than 5-nitro-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazol-3-one (NTO) and TNT but more insensitive than RDX and HMX. Their detonation performance is higher than that of NTO and TNT and all except two had lower detonation performance than RDX and HMX. 相似文献