纸包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法

建立食品用纸包装中邻苯二甲酸酯塑化剂分析测定方法。本实验使用正己烷超声波震荡30min与涡旋振荡3min结合的方法提取食品用纸包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用气相-质谱(GC-MS)进行定性及定量分析,样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,以选择离子监测模式(SIM)检测。DEHP、DBP和DIBP在0.04-2.00μg/m L浓度范围内,峰面积与进样浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.995,3种塑化剂加样回收率80.61%-93.51%,样品的精密度试验的RSD均小于2%,最低检出限1.0mg/kg。该分析方法简便、快捷、定性定量可靠。24种食品纸包装中的DEHP、DBP和DIBP的含量有所差异,印刷样品中增塑剂的含量较未印刷样品中的含量要高,淋膜样品中增塑剂的含量较未淋膜样品中的含量要高,应给予高度重视。     

火锅底料包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移的研究

目的 火锅底料中的油脂含量较高,复合塑料内包装袋中的塑化剂对火锅底料存在一定污染风险。研究不同内包装材料、灌装温度、存放温度及存放时间对包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移的影响,为火锅底料内包装袋材料的选择和火锅底料灌装工艺条件的设置提供科学依据。方法 采用气相色谱–质谱联用技术,定性、定量研究各种邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移量。结果 火锅底料常使用PA/PE类型的复合包装,其塑化剂迁移量相较于PA/PP、PET/PA和BOPA/PE包装更高。随着灌装温度和存放温度的升高,以及存放时间的延长,塑化剂的迁移量不断增大,不同灌装温度、存放温度对邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移量的影响较大。在火锅底料中,最易发生DBP、DEHP的迁移,未检出其他指标。结论 直接接触火锅底料的包装材料、灌装温度、存放温度、存放时间均会对邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移造成显著影响。为了减少包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移量,建议避免使用PA15/PE65作为火锅底料的内包装材料,灌装温度不宜超过70 ℃,在低温下存放,并尽快食用。     

基于HS-GC-MS/MS法测定食品烘焙用纸中9种有机溶剂

目的 建立同时测定食品烘焙用纸包装中9种有机溶剂残留量(丁酮、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁脂、正丁醇)的方法。方法 通过优化自动顶空(HS)-气相色谱(GC)-串联三重四级杆质谱(MS/MS)仪器的自动顶空进样器、色谱、质谱检测。采用优化条件,样品平衡温度为120 ℃,顶空平衡时间为30 min,用Thermo TG-WAXMS色谱柱分离化合物,进样分流比为25∶1,采用外标法定量,MRM(多反应监测模式)模式GC-MS/MS方式检测食品烘焙用纸。 结果 采用该方法能完全分离9种有机溶剂,且线性良好(相关系数在0.99以上),方法检出限为0.003～0.010 mg/m²,回收率为93.8%～101.5%,RSD范围为1.3%～3.5%。结论 该方法与气相色谱检验方法比较,更简单快捷,分离效果好,结果准确,检出限更低,可用于实际检测大批量食品烘焙用纸包装产品中9种有机溶剂残留量。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

气相色谱串接质谱快速检测不同类别食品中的邻苯二甲酸酯

目的建立食品中16种塑化剂的快速检测方法。方法采用简化净化步骤,不同试样采用不同的萃取溶剂,然后用固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量测定不同食品中16种邻苯二甲酸酯。结果 16种邻苯二甲酸酯的线性关系较好,方法检测限范围为0.01~0.03 mg/kg。在高中低3个水平下进行加标实验,得到的平均回收率为65.7%~115.3%,相对标准偏差小于15%(n=6)。结论该方法简便快速,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更准确。     

HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量

建立了测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。实验以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%的甲酸水为流动相,采用梯度模式洗脱。质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),流速为0.35 mL/min,采用多反应监测离子模式(MRM)进行检测定量。实验样品前处理采用了加速溶剂萃取法,明显提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。结果表明:6种邻苯二甲酸酯在其线性范围内线性关系良好(R2>0.999),DPRP和BBP的定量限为1.0 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的定量限为0.2 ng/mL,DPRP和BBP的检测限为0.2 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的检测限为0.05 ng/mL。该方法的加标回收率为89.2%～107.5%,相对标准偏差均小于5.0%。实验表明,所建立的方法简单、灵敏度高,适用于食品接触材料中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证

建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%～101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。     

食品用纸包装容器中17种残留溶剂的测定研究

目的研究食品用纸容器中易残留的17种有机溶剂的检测方法。方法配制17种溶剂的混合标准溶液,利用顶空-气相色谱技术进行了定量分析,研究色谱柱类型、平衡时间、平衡温度对方法的影响,绘制标准校正曲线,同时对60批次食品用纸包装容器样品进行了残留溶剂检测。结果色谱柱、平衡时间和平衡温度对方法的分析灵敏度均有影响,在HP-INNOWax(60 m×0.32 mm,0.50μm)色谱柱、平衡温度为100℃和平衡时间为30 min的优化条件下,17种溶剂能在30 min内有效分离,试验的加标回收率为91.2%~98.6%,相对标准偏差为1.56%~4.97%。60批次食品用纸包装容器样品中苯系溶剂检出率为16.7%,残留溶剂检出率为91.7%。结论通过优化参数可以建立一种快速可靠的食品用纸包装容器残留溶剂的检测方法,实际样品中残留溶剂检出率较高,对其进行研究和监测对维护食品安全十分重要。     

斜导面直线驱动关节机器人工作空间仿真及优化

目的 研究食品用纸容器中易残留的 17 种有机溶剂的检测方法。 方法 配制 17 种溶剂的混合标准溶液,利用顶空-气相色谱技术进行了定量分析,研究色谱柱类型、平衡时间、平衡温度对方法的影响,绘制标准校正曲线,同时对 60 批次食品用纸包装容器样品进行了残留溶剂检测。 结果 色谱柱、平衡时间和平衡温度对方法的分析灵敏度均有影响, 在 HP- INNOWax ( 60 m X 0 . 32 mm,0 . 50μm) 色谱柱、平衡温度为 100 ℃ 和平衡时间为 30 min 的优化条件下,17 种溶剂能在 30 min 内有效分离,试验的加标回收率为 91 . 2% ~ 98 . 6% ,相对标准偏差为 1 . 56% ~ 4 . 97% 。 60 批次食品用纸包装容器样品中苯系溶剂检出率为 16 . 7% ,残留溶剂检出率为 91 . 7% 。 结论 通过优化参数可以建立一种快速可靠的食品用纸包装容器残留溶剂的检测方法,实际样品中残留溶剂检出率较高,对其进行研究和监测对维护食品安全十分重要。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。     

食品及食品包装中邻苯二甲酸酯类化合物的测定分析

采用优化的超声提取法提取市售食品和食品包装袋中的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),并采用紫外-可见分光光度法(λmax=227nm)测定其含量,结果显示:被测定的食品和食品包装样品中普遍检出了PAEs,其含量范围在0～1 308.88mg/kg之间;塑料袋包装食品中PAEs含量高于非塑料包装的食品;油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结果表明,食品中PAEs主要来源于包装材料,高油脂是导致食品中PAEs含量高的一个重要因素。     

顶空气相法同时测定食品烘焙用纸包装中8种溶剂残留方法研析

建立一种能同时测定食品烘焙用纸包装中8种可能有的有机溶剂残留量的气相顶空方法。通过优化顶空进样的平衡时间、平衡温度得到最优的气相顶空检测方法。结果:得到8种有机溶剂能完全分离,并且线性良好,方法检出限在0.003-0.010mg/m~2之间,6次测定的相对标准偏差在2.2%～5.9%之间,样品加标回收率在94.0%～98.3%之间,本方法可用于食品烘焙用纸包装产品中8种可能有的有机溶剂残留量测定,且方法简单快捷,分离效果好,结果准确。     

银盐法和原子荧光法测定食品用纸包装、容器中砷含量的对比分析

银盐法和原子荧光法均能测定食品用纸包装、容器中砷的含量。原子荧光法标准曲线的线性范围小,检出限低,但砷含量高时需采取减少称量或增加样品稀释倍数。银盐法线性范围较宽,灰化后的样品可全量用于分析。本文分别用银盐法和原子荧光法对食品用纸包装、容器中砷的含量进行测定,并对检测结果进行了对比分析。     

食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂GC-MS检测研究

研究建立了食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法快速检测方法。塑料产品以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法对产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行萃取,萃取液浓缩过滤后进行测定。19种邻苯二甲酸酯类增塑剂在0.05~1mg/L、0.5~10mg/L范围内线性良好,方法检出限(MDL)为0.1238mg/kg~0.9714mg/kg,加标回收率为89.6%~112.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.61%~6.36%。该方法重现性好,检出限低,检测结果准确,可用于食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测,为食品接触材料中邻苯二甲酸酯质量控制提供相应的技术支撑。     

纸质包装材料中挥发性有机物迁移量的测定

目的研究纸质包装材料中挥发性有机物向食品模拟物中的迁移量。方法选取改性聚苯醚作为食品模拟物,首次建立模拟物MPPO直接顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定包装用纸中23种有机挥发物质迁移量的方法。结果该法测定23种挥发性物质的相关系数R均大于0.998,相对标准偏差为1.4%~4.6%(n=7),检出限为0.03~0.60 mg/m2,加标回收率为81.2%~110.2%。结论该法无需前处理,简单快速,灵敏度高,重现性好,能满足包装用纸中23种有机挥发性物质迁移量的测定要求。     

不同材质食品接触材料及制品中PAEs合规情况调查及评价

目的 了解不同材质食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯类物质(Phthalate Esters,PAEs)的含量及分布情况,为食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯安全合规管理提供科学依据。方法 采用GC/MS对来自不同省市的781批不同材质食品接触材料测定其PAEs含量,从PAEs检出情况、量值分布、材质分布等维度对食品接触材料的PAEs安全合规情况进行了分析,并给出相关管控建议。结果 研究中测试的781批食品接触材料样品中,PAEs的总体检出率为12.8%(检出限为0.3 mg/kg),共检出6种PAEs。其中,邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)检出率最高,为10.5%,其次为邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),检出率分别为2.9%和1.7%。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)检出率均低于0.5%。从检出量值来看,86.7%的检出数据小于10 mg/kg。不同材质食品接触材料中,橡胶制品的PAEs检出率最高,为50.0%,且检出物质多达5种;塑料制品的检出率为14.5%,仅3批PVC塑料中DEHP和1批橡胶制品中DINP检出数据大于100 mg/kg。结论 邻苯二甲酸酯在食品接触材料及制品中整体检出率较高,但检出数值高的占比较低,在橡胶和PVC塑料制品中检出率和检出数值相对较高,因此应高度关注其迁移风险。     

增塑剂

增塑剂,又称塑化剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工过程中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,药品中检出DIDP。卫生部已将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸     

美及时更新塑化剂“黑名单”

美国是对塑化剂控制较为严格的国家,各种有关空气、食品和饮用水安全的法案中都严格限制塑化剂含量,并不断更新可能危害人体健康的塑化剂"黑名单"。塑化剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,严禁添加到食品中。从上世纪80年代初以来,目前使用最广泛的塑化剂——邻苯二甲酸酯类物质就引起研究机构和环保     

增塑剂

增塑剂,又称塑化剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工过程中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,药品中检出DIDP。卫生部已将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。     

中国首个食品塑化剂行业标准出台

中国首个食品塑化剂行业标准,经中国国家认证认可监督管理委员会审定通过,标准可规范食品生产企业的生产行为,对食品中添加塑化剂进行全面检测。国家认监委紧急批准并委托厦门检验检疫局牵头起草《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。日前,这一行业标准得到中国国家认证认可监督管理委员会审定通过。标准制定发布实施后可规范食品生产企业的生产行为,对食品中添加塑化剂进行全面检测。