三种萃取法提取秘鲁浸膏及其挥发性成分分析

用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏萃取(SDE)和液液萃取(LLE)三种前处理方法提取秘鲁浸膏中的挥发性成分,并采用GC-MS法对挥发性成分进行了定性及半定量分析,对这三种萃取方法提取鉴定出的化学成分进行了比较。结果表明:①秘鲁浸膏中主要成分为苯甲酸苄醋,三种萃取方法下的相对质量分数分别为54.90%(SPME)、29.48%(SDE)和67.18%(LLE);②同时蒸馏萃取法提取秘鲁浸膏挥发性成分的鉴定结果中未检测出固相微萃取和液液萃取法中出现的香兰素、乙基香兰素和肉桂酸;③固相微萃取方法简便、快捷、高效,比同时蒸馏萃取、液液萃取更适合于对秘鲁浸膏的提取。     

陈皮的挥发性香气分析

采用溶剂萃取法(SE)结合溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)提取陈皮中的挥发性成分,利用GC-MS和气相色谱-嗅闻联用技术(GC-O)对陈皮和九制陈皮中的挥发性风味物质进行鉴定.共鉴定出95种挥发性成分,46种香气活性物质.为了确定关键香气物质,采用香气提取物稀释分析法(AEDA)对两种陈皮的香气活性成分作进一步分析,结果...     

MAE-HS-SPME联合萃取GC-MS分析肉桂香气成分

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为150W,用100μmPA萃取头萃取4.5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了其中62种成分,占总峰面积的95.01%。3种萃取方法所得肉桂中主要香气成分基本相同,均为桂醛、α-荜澄茄烯、反式茴香脑和4,7-二甲基-1-异丙基-[1α,4aα,8aα]-1,2,4a,5,6,8a-六氢萘等。MAE-HS-SPME法鉴定的成分比HS-SPME和SDE法分别多出18种和26种。说明MAE-HS-SPME是一种分析肉桂中香气物质的高效的样品前处理方法。     

杭白菊浸膏中香气活性成分分析

香气是评价浸膏质量的重要标准之一,该文为构建浸膏质量标准提供基础数据。采用固相微萃取法(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种前处理方法,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对杭白菊浸膏的挥发性成分进行了分析,同时采用气相色谱-嗅觉检测技术(GC-O)和香气提取物稀释分析(AEDA)对浸膏中的香味活性成分进行了测定。结果表明:两种前处理方法(SPME和SAFE)结合气质联用仪共检测出119种化合物,醇类30种,酸类6种,酯类28种,醛类4种,酮类12种,烃类36种,其他3种,其中,萜烯类及其含氧衍生物为主要化合物,同时SAFE较SPME法检测到的化合物数量更多;GC-O结合AEDA分析共筛选出35种香气活性成分,风味稀释因子(FD因子)较高的活性成分有芳樟醇(2187)、α-石竹烯(729)、苯乙酸乙酯(729)、己酸乙酯(729)、异戊酸乙酯(729)、α-蒎烯(243)、α-松油醇(243)、异戊酸(243)。     

ASE/SPME-GC-MS分析南沙参的挥发性成分

分别用加速溶剂萃取法(ASE)和固相微萃取法(SPME)对南沙参进行提取,通过气质联用(GC-MS)对南沙参的挥发性成分进行定性和半定量分析,从ASE萃取物中检测出61个组分,占其总出峰面积的84.28%;从SPME萃取物中检测出39个组分,占其总出峰面积的90.36%。二者相同组分18个,分别是:2-正戊基呋喃、己酸、正辛醛、壬醛、正壬醇、正辛酸、硬脂酸甲酯等。ASE除了萃取低沸点的萜类外,还有高沸点酸类、萜类、醛酮类和大极性醇类。而SPME萃取的物质主要是低沸点的萜类、醛酮类和小极性的烃类。两种前处理方法一起用于南沙参有效成分的提取,可以得到更全面的信息。     

树苔浸膏中关键气味活性化合物

香气是评价浸膏品质的重要指标,通过研究浸膏中的香气成分可以为浸膏的应用和质量控制提供参考依据。利用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种方法结合GC-MS对树苔浸膏中的挥发性香气成分进行分析。通过香气提取物稀释分析(AEDA)对树苔浸膏中的香气活性物质进行了鉴定,结果表明:利用SPME和SAFE两种前处理方法共鉴定出102种挥发性成分,香气活性成分为27种,其中香气稀释因子(flavordilutionfactor,FD因子)较高(FD≥9)的为β-苔黑酚羧酸甲酯、戊酮酸乙酯、苔黑酚羧酸乙酯、赤星衣酸乙酯、壬酸乙酯、庚酸乙酯、苯乙酸乙酯。进一步的定量及气味活度值(OAV)计算确认关键气味活性化合物为β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯、庚酸乙酯。     

一种鸡肉香精的分析与制备

利用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取鸡肉香精中的挥发性成分,并结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其挥发性成分。结果在鸡肉香精中鉴定出34种挥发性成分,主要包括醛、醇、酮、吡嗪、噻唑、呋喃等化合物。根据测定出的香气成分调配出了一款香气纯正的鸡肉香精。     

鲜云南松露的挥发性香成分分析

采用顶空固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取鲜云南松露中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,经过GC-MS分析,共鉴定出77种挥发性成分,包括烃类5种、醛类14种、酮类12种、酸类4种、酯类2种、醇酚类10种、醚类2种、含硫含氮及其他杂环化合物28种。其中醛类、醇酚类和含硫含氮及其他杂环化合物对松露的特殊风味有着重要的影响。     

基于SPME的样品前处理对GC-MS检测草莓香气的影响

采用顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,探讨了萃取头极性、不同样品制备方法对该技术测定草莓中主要香气成分的影响。结果表明,低温液相处理样品后再用CAR/PDMS萃取头30℃顶空萃取40min,测得的草莓主要香气物质达25种、占总峰面积的95%以上;通过对新鲜草莓及过熟草莓的分析发现,新鲜草莓的主要香气物质为醛类,相对质量分数77.88%,草莓过熟,醛类成分减少,酯类成分增加,其中,丁酸酯和己酸酯代表了过熟草莓的特征香气。     

不同的萃取方式分析葫芦巴浸膏挥发性成分

为了明确葫芦巴浸膏中挥发性成分组成、含量及不同萃取方式对葫芦巴浸膏挥发性成分萃取效果的影响,分别采用固相微萃取(SPME)、溶剂萃取(LLE)和同时蒸馏萃取(SDE)对葫芦巴浸膏中挥发性成分进行提取,利用GC-MS技术对挥发性成分进行分析鉴定。3种萃取方法共鉴定出160种挥发性成分,其中固相微萃取(SPME)37种、溶剂萃取(LLE)66种、同时蒸馏萃取(SDE)113种,3种方式共有的16种,具有葫芦巴浸膏特征香味成分的葫芦巴内酯3种方式均能萃取出来,比较3种萃取方法可知:同时蒸馏萃取(SDE)和溶剂萃取(LLE)对葫芦巴浸膏中香味物质提取的更为全面,两种萃取方式共鉴定出151种。     

离子液体在固相微萃取中的应用进展

由于具有黏度大、蒸汽压低、热稳定性好、设计灵活、环境友好等特点,离子液体可被应用于固相微萃取技术中。离子液体固相微萃取结合了液相微萃取和固相微萃取的特点,是一种高效的样品前处理技术。本文主要从离子液体在固相微萃取中的不同存在形式和作用方面综述了近年来离子液体在固相微萃取技术中的应用进展,并对其发展方向进行了展望。     

全叶青兰挥发性成分的研究

采用顶空固相微萃取结合色谱质谱技术分析了全叶青兰中挥发性成分的组成和含量。结果表明：6min和30min的顶空吸附时间所测得的全叶青兰中挥发性成分的组分基本一致,但各组分所占的比例有一定差异。全叶青兰挥发性成分中以萜烯类为主的碳氢化合物约占其总质量分数的50%,醇类化合物占到约20%,其它成分的含量高低依次为酯、酮、萜烯氧化物和醛类化合物,醚、胺及含硫化合物等含量极低。     

GC-MS分析不同方法提取的疏毛吴茱萸挥发性成分

采用GC-MS法分析了疏毛吴茱萸挥发性成分,比较了水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法(SPME)所提的疏毛吴茱萸挥发性成分的差异。结果表明:月桂烯、反式-罗勒烯、顺式-罗勒烯、β-榄香烯、石竹烯、大根香叶烯、α-金合欢烯、γ-榄香烯和环十二烷己酮为主要成分,这些成分在水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和固相微萃取法中分别占总挥发性成分质量的78.81%、45.9%、70.1%。在水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法中,最主要成分是顺式-罗勒烯,分别占总挥发性成分质量的44.3%和11.1%,固相微萃取法中最主要成分是大根香叶烯,占总挥发性成分质量的19.8%。水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法所提取的挥发性成分无论在数量上还是在相对质量分数上均存在一定差异。以固相微萃取法提取效率较高,提取成分较完全,是提取疏毛吴茱萸挥发性成分的理想方法。     

固相微萃取法萃取液态奶味香精挥发性香成分条件的优化

采用固相微萃取法,对液态奶味香精中的挥发性香成分进行了萃取条件的优化研究,得到了较佳的萃取条件。以23种奶味香料化合物组成的模拟奶味香精体系为研究对象,对预热温度(30~80℃),萃取时间(10~180 min),样品量(1~11 mL)和SPME纤维种类(65μm CWAX/DVB,65μm PDMS/DVB,75μm CAR/PDMS和50/30μm DVB/CAR/PDMS)4个因素进行了考察。发现这4个因素对香精中挥发性香成分萃取的选择性和对检出限的灵敏性均有显著性影响。结果表明,PDMS/DVB纤维对奶味香精中挥发性化合物的选择性最好,灵敏度最高,其次是DVB/CAR/PDMS。通过单因素实验,得到优化的固相微萃取条件是:预热温度50℃,萃取时间40 min,样品量5 mL。将得到的优化参数集中用于市售奶味香精样品分析,与对照组的固相微萃取结果相比,挥发性香成分的种类增加了30种,总峰面积增加了20倍,验证了固相微萃取参数优化的实用性。     

全叶青兰挥发性成分

采用顶空固相微萃取结合色谱质谱技术分析了全叶青兰中挥发性成分的组成和含量。结果表明,6 min和30 min的顶空吸附时间所测得的全叶青兰中挥发性成分的组分基本一致,但各组分所占的比例有一定差异。全叶青兰挥发性成分中以萜烯类为主的碳氢化合物约占其总质量的50%,醇类化合物约占20%,其他成分的质量分数高低依次为酯、酮、萜烯氧化物和醛类化合物,醚、胺及含硫化合物等质量分数极低。     

生物样品中农药分析进展

综述了近年来生物样品中农药分析的样品前处理技术和检测方法,对固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和微波辅助萃取等前处理技术、色谱-串联质谱联用技术、超临界流体色谱等检测方法进行了评述.并对生物样品中农药分析的发展趋势进行了讨论.     

一款7015烤牛肉香精的香气成分分析

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取烤牛肉香精的挥发性成分,并结合气-质联用技术（GC/MS）分析其挥发性成分。结果表明：在烤牛肉香精中鉴定出24种挥发性成分,主要包括羧酸类化合物、醛类化合物、酚类化合物、醇类和杂环类（吡嗪环、噻唑环）化合物。     

固相微萃取气质联用分析野茉莉花的香气成分

研究了贵州产野茉莉花的芳香成分,用固相微萃取技术提取野茉莉花的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出37个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的92.71%。其中含量较高的组分有:w(α-蒎烯)=24.87%、w(β-香叶烯)=12.68%、w(橙花叔醇)=12.15%、w(桂皮醛)=9.09%、w(反式-β-罗勒烯)=7.76%、w(3-苯基-丙烯醇)=5.52%、w(小蠹二烯醇)=2.74%、w(芳樟醇L)=2.53%、w(β-蒎烯)=1.80%等。     

三羟基丙烷交联聚氨酯/有机硅固相微萃取涂层的研制和应用

通过三羟基丙烷交联聚氨酯/有机硅合成了有机硅/聚氨酯共聚物,将其涂渍于纤维丝上制成了固相微萃取(SPME)探头并安装于SPME装置上,与气相色谱联用测定了水中氯苯等芳香化合物。考察了该共聚物制成的萃取头热稳定性及使用寿命、影响萃取效率的因素。结果表明:有机硅/聚氨酯共聚物涂层具有使用寿命长(100次以上)、成本低、耐高温(270℃)等特点,对样品中氯苯等芳香化合物的萃取效果优于其它探头。本方法检出限低(0.05～0.5μg/L),重现性好(RSD4.8%～5.9%)。