蠲痹抗生丸质量标准研究

目的:建立蠲痹抗生丸质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的鹿衔草、淫羊藿、莱菔子(炒)进行鉴别;用HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果:用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中鹿衔草、淫羊藿、莱菔子(炒)。用HPLC法测定制剂中的淫羊藿苷,淫羊藿苷在61.5~143.5μg/mL之间呈良好的线性关系,平均回收率为98.6%,RSD为0.47%。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

抗骨增生丸中淫羊藿的质量标准研究

目的 :建立抗骨增生丸中淫羊藿的质量控制方法。方法 :分别采用薄层色谱法、高效液相色谱法对淫羊藿的有效成分淫羊藿苷进行定性、定量分析。结果 :①薄层色谱法 :供试品色谱中 ,在与淫羊藿苷对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的荧光斑点 ;②HPLC法 :淫羊藿苷线性回归方程为Y=1842937.265X +26751.827,r=0.9999;平均加样回收率为98.95 % ,RSD为0.68%。结论 :薄层色谱法、HPLC法简便、易操作 ,可有效地控制抗骨增生丸中淫羊藿的质量。     

骨康胶囊的质量控制研究

目的建立骨康胶囊(淫羊藿、骨碎补等)的质量控制方法。方法采用TLC法对淫羊藿和骨碎补进行定性鉴别;采用HPLC法对淫羊藿苷和柚皮苷进行定量分析。色谱柱为SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-4%的乙酸(梯度洗脱);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm和283 nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.266～2.66μg范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为99.10%,RSD为1.27%;柚皮苷进样量在0.099～0.99μg范围内线性关系良好(r=0.999 96),平均加样回收率为99.50%,RSD为1.45%。结论所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为本产品的质量控制方法。     

抗骨增生片质量标准的研究

目的:建立抗骨增生片的质量标准.方法:采用TLC法对处方中骨碎补、鸡血藤、熟地黄和肉苁蓉进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中淫羊藿苷进行含量测定,采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈.水(30:70)为流动相,检测波长为270 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;淫羊藿苷在1.734μg/mL～173.4μg/mL的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为100.98%,RSD＝0.6%(n=9).结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量.     

补肾强身胶囊质量标准的研究

目的：研究制定补肾强身胶囊的质量标准。方法：对淫羊藿、女贞子进行了薄层色谱鉴别，用HPLC法测定了淫羊藿苷的含量，流动相为乙脯-水（30：70），检测波长270nm。结果：薄层色谱鉴别检出淫羊藿、女贞子，含量测定平均回收率100.7％，RSD=2.55%(n=5)。淫羊藿苷在4-36μg/ml范围内线性良好。结论：本法操作简便，方法稳定，专属性强，可作为该制剂的质量控制方法。     

乳腺消郁颗粒的质量控制

目的建立乳腺消郁颗粒的质量控制方法。方法采用HPLC法测定乳腺消郁颗粒中芍药苷和松果菊苷含有量,同时对其中的川芎、当归、淫羊藿、锁阳药材进行薄层色谱鉴别。结果 HPLC法测出芍药苷和松果菊苷分别在31.55~631 mg/L(r=0.999 9)和9.95~298.5 mg/L(r=0.999 9)范围内与峰面积有良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.09%(RSD=0.71%)和100.59%(RSD=1.14%)。同时,薄层色谱中检出了川芎、当归、淫羊藿、锁阳的特征斑点。结论该方法重复性好、简便、快速,能够有效控制乳腺消郁颗粒的质量。     

乳癖合剂的制备与质量控制

目的:研究乳癖合剂的制备和质量控制方法。方法:用薄层色谱法对制剂中柴胡、淫羊藿进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长270nm。结果:淫羊藿苷在2.61～83.52μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。淫羊藿苷的回收率为97.5%,RSD=1.2%(n=6),重复性试验RSD为1.0%。结论:乳癖合剂的制备工艺简单,该质量控制方法操作简便,可靠,重复性好。     

健肾化瘀颗粒质量标准的研究

目的:建立健肾化瘀颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别健肾化瘀颗粒中的淫羊藿、黄芪,采用HPLC法测定其中淫羊藿苷的含量.结果:薄层色谱法可同时鉴别淫羊藿、黄芪,薄层斑点清晰,专属性强;淫羊藿苷含量测定平均加样回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6).结论:该方法简便、准确,可用于控制制剂的质量.     

金锁二仙口服液质量标准研究

目的：研究金锁二仙口服液的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对金锁二仙口服液中金樱子、淫羊藿、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定淫羊藿中有效成分淫羊藿苷的含量。结果：薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,Rf值适中,阴性对照无干扰;HPLC测定淫羊藿苷的线性范围为0.0444～1.3320μg(r=0.9998),加样回收率为98.97%(RSD=0.95%)。结论：该方法简便可靠,专属性强,重复性好,能较全面地反映该制剂内在质量,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定壮阳填精口服液中淫羊霍苷的含量

目的:建立壮阳填精口服液中淫羊霍苷的含量测定方法。方法:采用TLC法对淫羊藿、黄芪、蛇床子进行定性鉴别;采用HPLC法测定本制剂中淫羊藿苷的含量。以乙腈-水(31∶69)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为室温,进样量为15μL。结果:在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清晰,分离效果较好。HPLC法测定淫羊藿苷的线性范围为0.469~2.814μg,r=0.9995。平均回收率为100.4%(n=6),RSD为1.7%。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking