淮南矿区煤灰中六价铬的含量及其危险性评价

为了研究淮南矿区煤灰中六价铬含量特征,采用微波碱消解法提取煤灰,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定六价铬的含量。结果表明,淮南矿区煤灰中六价铬的含量平均值为0.77 mg/kg,变化范围为0.70~0.89 mg/kg之间,总体上,各矿煤灰中六价铬含量值较一致,没有较大差异。煤灰中六价铬含量存在一定的不安全性,电厂在排放飞灰时,需要做好煤灰及地下水中六价铬监测工作。     

离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中六价铬的含量

建立了一种采用离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中六价铬含量的方法。样品经高温灰化、碱性溶液提取并经阳离子交换树脂分离,用ICP-MS对六价铬进行检测。试验结果表明,添加水平为0.04～2.00mg·kg~(-1)时,回收率为86.5%～92.3%,相对标准偏差(RSD)小于6.6%(n=6)。该方法操作简单,回收率高,重现性好,适合蔬菜中六价铬的测定。     

饲料中铝检测方法的建立与评价

旨在建立高效的测定饲料中铝含量的测定方法。样品预处理采用微波消解法，主要从试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、回收率的测定这几方面进行研究，确定最适合测定饲料中的铝含量的分析方法为电感耦合等离子体发射光谱法。按照电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝，结果在0～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 9),检出限为0.057 mg/L,定量限为0.171 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.6%,小于5%;回收率在96.4%～104.4%,测定结果准确。结果表明，研究建立的电感耦合等离子体发射光谱法准确度高，精密度好，方法可靠，可作为准确、快速检测饲料中铝含量的方法。     

有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的磷含量

采用有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的磷含量。以异辛烷为稀释剂,按照m(汽油)∶m(异辛烷)=1∶3加以稀释后直接进入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)仪测定。结果表明,该方法工作标准曲线在0~10 mg/kg(即稀释前磷含量在0~40 mg/kg)范围内线性关系良好,r=0.999 2,方法检出限为0.156 mg/kg,相对标准偏差5.0%,回收率在96.3%~105.8%之间。     

ICP法与AA法测定固体废物六价铬比较与评价

六价铬是一种有毒致癌性元素。GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》规定浸出液中六价铬质量浓度限值为5 mg/L。根据GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》以及HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定》两个标准,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP法）与原子吸收光谱法（AA法）对固体废物中六价铬的测定进行了方法验证,同时对上海某企业13个固体废物样品进行了六价铬测定。结果表明,ICP法与AA法均能测定固体废物浸出毒性中的六价铬质量浓度,方法验证中的线性关系、准确度、精密度均可接受。在测定六价铬质量浓度时两种测定方法差异不显著。13个固体废物样品中有4个样品浸出液中六价铬质量浓度均超过5 mg/L,这4个样品被判为危险废物。     

PLC-ICP-MS法分析乳粉中铬的形态

建立乳粉中铬形态分析方法,使用阴离子交换色谱柱对试样提取液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]进行分离,电感耦合等离子体发射质谱检测定量。各价态铬在0~0.10 mg/L范围内呈线性相关(r=0.997);三价铬[Cr(Ⅲ)]检出限为0.03 mg/kg,六价铬[Cr(Ⅵ)]检出限为0.01 mg/kg;在乳粉样品中三价铬[Cr(Ⅲ)]加标回收率为82.1%~97.3%(加标水平为0.1~2.0 mg/kg),六价铬[Cr(Ⅵ)]加标回收率为85.4%~96.5%(加标水平为0.03~2.0 mg/kg),相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法是是一种能够准确、快速对乳粉中铬进行形态分析的可靠手段。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和微波消解技术联用测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量的方法。采用微波消解技术用HNO3-HF-HCl混合酸溶解样品,经电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。方法线性范围为0~500 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率为85.5%~112.8%。测试结果表明,该法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)简单、准确、快速。     

恒温水浴震荡提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

应用恒温水浴震荡提取-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤和沉积物中的六价铬含量。从样品提取条件(提取设备的选择、提取温度、提取剂用量、提取时间等)及测试条件优化等几个方面进行研究，进行了检出限、测定下限、精密度及准确度的验证。结果表明，将样品进行恒温水浴震荡碱液提取后用电感耦合等离子体发射光谱仪(7 300 V)测试可取得不错效果。测定值与标准值相符，该方法操作简单，检出限低，数据可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钼的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钼。该方法用微波消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,并且探讨了样品分析的最佳条件。结果表明,6次土壤样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法检出限可以达到为0.046mg/kg,回收率96.6%~102%之间。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中钼的测定。     

离子色谱法测定六价铬的研究进展

文章概述了近年来采用离子色谱测定六价铬的方法,包括了离子色谱电导检测法(IC-CD),离子色谱紫外检测法(IC-UV),离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)的方法研究情况,对未来发展进行了展望。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法磷酸中铊含量

通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了测定湿法磷酸中铊含量的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,湿法磷酸中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0~1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积呈良好的线性关系,相关系数达1.0000。该方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为0.78%(n=7),加标回收率在90.55%~100.85%之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

液-液微萃取-HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移六价铬

基于玩具样品水迁移相中的六价铬首先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合形成有机化合物,再以三氯甲烷为萃取剂、丙酮为分散剂,建立了分散液-液微萃取(DLLME)结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定六价铬的方法,同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验表明:该方法线性范围为1×10~(-8)~1×10~(-7) g/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.010μg/L,平均回收率范围85%~100%,方法适用于EN 71-3中II类玩具材料六价铬的检测。     

影响皮革中六价铬测定结果的原因分析

参照标准QC/T 942-2013中皮革中六价铬的测试方法,在相同的测试条件下,以不同的样品粒径、不同的萃取液与样品质量的比例和不同的样品萃取时间,分别对皮革中的六价铬进行萃取.结果 表明:在相同的测试条件下,不同的样品粒径对皮革中六价铬的萃取结果影响很大,样品粒径越小,六价铬含量越高;不同的萃取液与样品质量的比例越高...     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中砷、镉和铅

聚氯化铝样品按照GB15892-2009 5.7方法处理后,采用标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定其砷、镉和铅的含量。本方法使用碰撞模式消除干扰,检出限(3s)为As0.0001 mg/L、Cd0.00009 mg/L、Pb0.00007 mg/L,回收率分别为As 105.0%、Cd 104.6%、Pb 103.6%,方法准确可靠。     

超级微波消解-ICP-MS法测定塑料中锡元素

通过试验,对超级微波消解条件和电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行了优化,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定塑料中的锡元素含量的方法。本方法的检出限为0.07 mg/kg,RSD为1.9%,多种材料的回收率为91%~107%。结果显示方法有良好的准确度,适用于多种塑料材料中Sn的快速分析。     

分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定

依据GB/T 22807-2008标准,采用分光光度法测定皮革中六价铬的含量,根据测量不确定度评定与表示理论,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,得出该测定皮革中六价铬的测量结果为3.0 mg/kg时,取包含因子k=2(置信概率为95%),扩展不确定度U=0.90 mg/kg。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

高效液相色谱法直接测定皮革中的水溶性六价铬

建立了一种高效液相色谱法直接测定皮革中水溶性六价铬的检测方法。该方法以磷酸氢二钾缓冲溶液振荡提取皮革中的六价铬,过滤后直接进样分析,通过离子交换色谱柱分离,以二极管阵列检测器定性定量六价铬。方法检出限为1. 9 mg/kg,在添加水平为2. 5～50. 0 mg/kg时,回收率大于80%,方法的准确度和精密度均达到检测要求。     

HPLC-ICP-MS联用测定稻米中的无机汞和甲基汞

建立稻米中无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中的Hg(Ⅱ)和MeHg经提取液(0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇)超声提取、0.22μm水系滤膜过滤净化,以0.1%L-半胱氨酸+0.06 mol/乙酸铵+5%甲醇为流动相,用Venusil~MP C18色谱柱分离,以电感耦合等离子体质谱进行测定。结果显示,Hg(Ⅱ)和MeHg能有效分离,且在0.10~5.00μg/L范围内线性关系良好。当称样量为0.5 g时,方法的检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg,Hg(Ⅱ)的加标回收率为94.5%~96.3%,MeHg的加标回收率为99.1%~106.7%。本方法准确、快速、便捷,可应用于稻米中Hg(Ⅱ)、MeHg的同时测定。