高效液相色谱法测定清心片中丹酚酸B的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)对清心片中丹酚酸B的定量分析方法.[方法]采用HPLC法.色谱柱:YMC-pack C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(3:10:1:59);检测波长:286nm;柱温:25℃.[结果]丹酚酸B质量浓度与峰面积呈良好的线性关系.丹酚酸B的平均回收率为99.62%,RSD为1.46%(n=8).[结论]该方法可用于清心片中丹酚酸B的含量测定.     

HPLC法测定妇女痛经丸中丹酚酸B的含量

目的:建立中药制剂妇女痛经丸(延胡索,五灵脂,丹参,蒲黄)的质量标准。方法:采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量。色谱柱:aglient elipse C1(84.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(30:70);流速:1.0mL/min;检测波长:286nm。结果:丹酚酸B在进样量0.26～2.60μg范围内线性关系良好,r=1,平均加样回收率为99.14%,RSD=0.84%(n=9)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为妇女痛经丸的质量控制方法。     

活血胶囊质量标准的研究

目的:建立中药制剂活血胶囊(丹参、莪术、赤芍等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法,对活血胶囊中丹参、莪术、赤芍及枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量。色谱柱:Krom asil(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶甲醇-5%乙酸-乙腈(23∶72∶5);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长为286 nm。结果:丹酚酸B在256.8-1 540.8 ng范围内呈线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.47%,RSD=1.09%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为活血胶囊的质量控制方法。     

丹连消痤散薄层鉴别及丹酚酸B的含量测定

目的:建立丹连消痤散中主要药味薄层色谱定性鉴别及含量测定方法,以加强制剂质量的可控性。方法:对制剂中关黄柏、黄连、苦参采用TLC法进行定性鉴别;对制剂中丹酚酸B采用HPLC测定其含量,甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30∶9∶61)为流动相,色谱柱选取Dikma ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL·min~(-1);测波长为286 nm。结果:TLC法可定性鉴别出关黄柏、黄连、苦参,专属性强,阴性无干扰;丹酚酸B在0.2 420～1.2 100μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.88%,RSD=0.40%。结论:该方法准确可靠,能够有效控制丹连消痤散的质量。     

高效液相色谱-荧光检测法测定丹酚酸B的含量研究

建立了丹酚酸B的高效液相色谱-荧光检测含量测定方法.色谱条件为:BACKMAN ODS柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测波长λEX=338nm,λEM=443nm;进样量5μL.丹酚酸B进样量为0.12～1.2μg时,其质量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);加样回收率为98.6%～108%;最低检测限为0.013μg/mL.该法具有更高的灵敏度,为丹酚酸B的药代动力学研究提供基础.     

理气颗粒的质量标准研究

目的:建立理气颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的丹参、当归和大黄进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法对理气颗粒中丹酚酸B进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;丹酚酸B在17.80~106.8μg/m L之间线性关系良好(r=0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%,平均回收率为97.31%(RSD=2.627%)。结论:该方法稳定、简单、准确,可作为理气颗粒的质量控制标准。     

HPLC测定丹七片中丹酚酸B的含量

目的建立HPLC法测定丹七片中丹酚酸B的含量。方法色谱柱为Agilent Hypersil C18柱,(4.0mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙睛-1.5%甲酸溶液(30∶10∶60);流速:1 mL.min-1;检测波长286nm;柱温:室温。结果线性范围为11.36~568μg.mL-1(r=0.999 97),平均回收率为101.0%,RSD=1.89%,重复性RSD=0.52%(n=6),精密度RSD=1.20%(n=6),稳定性RSD=1.96%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定乳块消片中丹参素和丹酚酸B含量

目的建立乳块消片(橘叶、丹参、皂角刺等)中丹参素和丹酚酸B含量测定方法.方法采用HPLC法,选用色谱柱为ZORBX XDB-C8(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为甲酸-水(159)与甲醇-乙腈(31)按不同比例进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为286nm.结果丹参素在0.035μg～0.43μg线性关系良好,平均回收率为99.31%;丹酚酸B在0.17μg～2.09μg线性关系良好,平均回收率为100.12%.结论本方法简便易行,可同时测定乳块消片中丹参素和丹酚酸B的含量.     

香丹滴丸的质量标准研究

目的:建立香丹滴丸的质量标准。方法:采用TLC鉴别制剂中的降香和丹参;采用HPLC测定制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,色谱条件分别为DiscoveryC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(15:65:20:0.3)和乙腈-水-甲酸(22:78:1.5),检测波长为270nm和286nm。结果:在TLC色谱图中均能检测出降香和丹参。丹参酮ⅡA线性范围2.6～81.6μg.mL-1,回收率为99.19%,RSD=1.34%;丹酚酸B线性范围50～800μg.mL-1,回收率为98.84%,RSD=1.74%。结论:所建立鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于香丹滴丸的质量标准控制。     

丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量,建立该制剂中主药丹参与赤芍的主要有效成分丹酚酸B与芍药苷含量测定方法。方法:色谱条件:色谱柱均为Kromassil C18(250mm×4.6mm,5μm),丹酚酸B以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相,检测波长为286nm;芍药苷以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长为230nm。丹酚酸B在0.1～0.6μg范围内线性良好(r=0.9998),芍药苷在1.0～5.0μg范围内线性良好(r=0.9999)。平均回收率丹酚酸B为98.4%(RSD=(1.89%),芍药苷为98.7%(RSD=1.06%)。本方法简便,无干扰,重复性好,可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮 ⅡA和丹酚酸B

目的:建立一种同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长268 nm。结果:丹参酮ⅡA及丹酚酸B分别在0.007～0.084μg,0.071 5～1.001μg内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.9%(RSD 1.81%),101.4%(RSD1.55%)。结论:该方法可以快速准确同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量。     

HPLC同时测定妇炎康片中芍药苷、 丹酚酸B、小檗碱

目的:建立同时测定妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC,PhenomenexLuna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;检测波长230,265,286 nm。结果:芍药苷的线性范围为0.077 08～0.770 8μg(r=0.999 7),平均回收率为98.87%;丹酚酸B的线性范围为0.1139～1.139μg(r=0.999 9),平均回收率为99.31%;小檗碱的线性范围为0.027 8～0.278μg(r=0.999 9),平均回收率为100.65%。不同厂家妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B、小檗碱的含量差异较大。结论:该方法简便,专属性、重复性好,可作为该制剂中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法。     

舒肝胶囊的质量标准研究

目的:研究和修定舒肝胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丹参、白术、甘草进行定性鉴别,采用HPLC法对丹酚酸B进行含量测定.结果:在TLC色谱图中可检出丹参、白术、甘草的特征斑点,阴性对照无干扰,HPLC图谱中可检出丹参的特征色谱峰,丹酚酸B在0.144 ～0.72μg范围内线性关系良好,r=0.9991 (n =5);平均加样回收率为97.07％,RSD为1.04％.结论:所建方法灵敏、重复性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量.     

养血调经合剂质量标准研究

目的:建立养血调经合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对养血调经合剂中川牛膝、陈皮、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量。结果:供试品溶液薄层色谱中川牛膝、陈皮、延胡索在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点;丹酚酸B在0.101 7~1.01 7μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系(r=1.0);丹酚酸B平均回收率为98.20%,RSD=0.68%。结论:该方法准确可靠,专属性强,重现性好,可有效控制养血调经合剂的质量。     

HPLC法同时测定偏瘫口服液中阿魏酸与丹酚酸B的含量

目的:利用双波长高效液相色谱法,建立偏瘫口服液中阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用双波长HPLC法,Waters SunFire C18(4.6mm(250mm,5μm)色谱柱,柱温35℃;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,以1.0mL·min-1流速梯度洗脱;阿魏酸检测波长为318nm、丹酚酸B检测波长为286nm。结果:根据回归方程,阿魏酸和丹酚酸B的线性范围分别为6.152~76.9μg(r=0.9998)、294.8~3685.0μg(r=1.0000);加样回收率分别为99.7%(n=6)、98.2%(n=6)。结论:本方法操作简单,结果准确,重复性好,可有效地提高该制剂的内在质量,也为该药品标准进一步研究,提供一个准确的参考方法。     

降脂合剂的质量标准研究

目的:建立降脂合剂的内控质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中枸杞、泽泻、石菖蒲和决明子开展定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定降脂合剂中丹酚酸B含量,色谱柱:Sepax C18赛芬液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,程序洗脱,流速定为1 mL·min~(-1),检测波长定为289 nm,柱温定为30℃。结果:薄层色谱(TLC)法可以特异性地鉴别制剂中的泽泻、枸杞子、石菖蒲、决明子。丹酚酸B在12.84～410.8μg·mL~(-1)以内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为103.93%(RSD=1.94%,n=6),其精密度、稳定性及可重复性都合乎含量测定的要求。结论:这种分析方法操作过程比较简单,结果正确可靠,可作为于降脂合剂的质量控制的有效检测方法。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长230 nm。结果龙胆苦苷在0.151～1.51μg线性关系良好(r=0.999 6),芍药苷在0.075 2～0.752 0μg线性关系良好(r=0.999 8),丹酚酸B在0.113 2～1.358 4μg线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定脑通颗粒中丹酚酸B

目的 建立HPLC法测定脑通颗粒中丹酚酸B.方法 采用迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-乙腈-甲酸-水溶液(30:10:0.5:59.5)为流动相;检测波长286 nm;体积流量1.0 mL/min:柱温40℃;进样量10μL.结果 丹酚酸B在0.441 6～2.208 0 μg线性关系良好(r=0.999 7),样品的平均回收率为98.65%,RSD为1.71%.结论 本法重现性好、稳定可靠,可作为脑通颗粒的质量控制方法.     

HPLC法测定冠心丸中丹酚酸B的含量

目的:研究完善冠心丸的质量标准。方法:HPLC法测定制剂中丹酚酸B的含量。采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm.5μm);流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(28.5∶9.5∶1∶61),流速1.0 mL·min-1;检测波长:286 nm.柱温30℃。进样量为10μL。结果:丹酚酸B的线性范围分别为0.02475⁰.7425μg(r=0.9998),回收率为99.2%(RSD=0.34%,n=6)。结论:所建方法简单、可靠,可作为冠心丸的质量控制标准。     

沈阳红药气雾剂的质量标准

目的 制定沈阳红药气雾剂的质量控制标准.方法采用薄层色谱法对制剂中的三七、当归、川芎、白芷、冰片、薄荷脑进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1.色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.5％磷酸水溶液(20∶80);体积流量为1.0 mL/min;检测波长203 nm.结果三七、当归、川芎、白芷、冰片、薄荷脑薄层色谱斑点清晰,重现性好,无干扰;人参皂苷Rg1在0.05～0.50 mg线性天系良好,平均回收率为100.6％,RSD为1.07％(n=6).结论所建立的定性和定量方法结果准确、可靠、重现性好,可用于沈阳红药气雾剂的质量控制.