基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素

采用Na2O2、Na2CO3 碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。重晶石中钡的分离效率达到99. 999%,检出限为0. 11~6. 9ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13. 7%。     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法。该法所用的仪器和试剂全部国产化。笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似。并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋洗基体元素后再用250ml4N HNO_3来淋洗稀土元素。采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响。考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰。提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式。本文确定的稀土元素的测定下限为0.01—0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1—±8.6％。     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法.该法所用的仪器和试剂全部国产化.笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似.并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋冼基体元素后再用250ml4N HN0_3来淋洗稀土元素.采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响.考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰.提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式.本文确定的稀土元素的测定下限为0.01-0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1-±8.6%.     

XRFA法快速测定地质样品中的稀土总量

由于岩石、土壤及水系沉积物中稀土元素的含量很低，总量的变化范围大且干扰元素又多，目前国内多以碱熔、萃取或树脂交换分离富集稀土，分离干扰元素，用比色法测定稀土元素总量。由于采用了化学预处理的步骤，测试流程长，劳动强度大，操作要求严格，难以适用于大批量样品的测定。     

石笋中稀土元素含量的测定及气候环境意义

首次采用经过改良的外标法校正数据的ICP-MS方法对石笋中的稀土元素含量进行了测定。结果表明,该方法可以用于测定石笋中含量很低的稀土元素,尤其是对含量相对较高的轻稀土元素如La、Ce可以获得较精确的数据。对采集于四川东北部诺水河溶洞群的石笋SJ3的分析结果显示,在相对温暖湿润时期的石笋沉积中稀土元素含量明显增加。可能的原因包括:(1)温暖湿润的气候条件有利于土壤和岩石的化学风化及稀土元素的活化;(2)温暖湿润的气候条件下地下水动力加强,使得地下水中稀土元素的载体(有机质、铁锰胶体和颗粒物质等)增多。因此,石笋沉积中的稀土元素可以用于研究上覆土壤和岩石的化学风化和地下水水文演化。     

743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素

本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。     

等离子体直读光谱法同时测定岩石中15个痕量稀土元素

近年来,着地质学科的研究需要,稀土元素的分析手段不断向深度发展。为了制作稀土球粒陨石标准化分布型式图,要求准确测定痕量稀土元素,同时还由于各种岩石的基体变化不一,造岩元素所产生的谱线干扰以及可变的背景干扰都给痕量稀土元素的测定带来困难,所以,一般都需要进行预处理,将岩石的主元素分离,并使稀土元素相对浓缩。 本文介绍的方法是在原来的熔样和阳离子交换树脂分离的基础上,利用Jarrell—Ash1160等离子体多道直读分光计对15个稀土元素进行同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量

用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量。考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件。对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素之间的干扰可忽略不计。精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu2O3外)。方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合。     

743离子交换快速分离—等离子体光谱法同时测定十五个稀土元素

本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法相对标准偏差为15％-2％。本方法经过多年的样品分析考验以及不断的改进和完善,证明方法简便快速,分析数据稳定可靠,能很好地满足地质样品中15个稀土分量测定的要求。     

川西呷村黑矿型多金属矿床热液体系稀土元素组成特征

本文首次测定了呷村黑矿矿石中流体包裹体的ＲＥＥ组成,计算了与含矿流纹岩系熔体平衡的岩浆热液ＲＥＥ含量。主成矿期流体具有轻稀土富集、Ｅｕ明显正异常的特点,但岩浆热液却具有明显的Ｅｕ负异常特征,结合热液体系氧同位素及稀土元素交换反应模拟,表明岩浆热液不是直接的成矿热液。蚀变围岩具显著的Ｅｕ正异常,其它稀土元素出现亏损。蚀变反应水／岩比值较大,蚀变岩中的ＲＥＥ组成反映了成矿热液ＲＥＥ的特点,且ＲＥＥ亏损     

锆石Hf同位素组成的LAM-MC-ICPMS精确测定

在配备了NewWaveMerchantekLUV213型紫外激光探针进样系统的Isoprobe型MC—ICPMS上进行了溶液和锆石单矿物的Hf同位素比值测定，并对^176Yb和^176Lu对^176Hf的同质异位素干扰校正进行了试验。结果表明，由于自然界Lu的丰度远远小于Yb，所以^176Hf的同质异位素干扰主要来自^176Yb。当Yb／Hf较低时，可以通过同质异位素干扰校正直接难确测定出^176Hf／^177Hf比值；当Yb／Hf比值较高时，则需要进行同质异位素干扰校正和外部校正来获得难确的^176Hf／^177Hf比值。因此，用LAM—MC-ICPMS可以难确、快速地测定锆石的Hf同位素组成。     

电感耦合等离子体发射光谱法测试地质样品中的基体效应及校正办法

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法分析速度快、干扰较少并能同时测定多种元素，被广泛应用于地质调查样品的分析测试中，成为通用的无机化学元素分析测试工具.在测定复杂基体样品时，由于基体效应产生的各种干扰也会影响分析测试结果，包括光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰等.以ICAP-6000型号仪器为例，结合仪器特点及实际工作经验，对复杂基体地质样品测定中出现干扰的原因、特点进行分析，探讨基体消除的方法以保障测试结果的准确性.     

碳酸盐岩样品中镍和钪的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已在碳酸盐岩微量元素测试中得到了广泛应用。然而,采用ICP-MS分析碳酸盐岩中含量较低的Ni(1.6~50.5μg/g)和Sc(0.3~6μg/g)时,信号值会受到高含量CaO(可高达56%)和MgO(可高达21%)的显著干扰,使测试值远高于真实值,从而无法获得准确的待测元素含量。为解决这一问题,本文通过实验探寻测试中的主要干扰因素,再据此确定相应的校正方法。首先,利用Ca和Mg的单标系列对碳酸盐岩ICP-MS测试中的高含量Ca、Mg对Ni、Sc的干扰分别进行研究,发现高含量Mg对Ni和Sc的测试存在基体效应的非质谱干扰;而高含量Ca则形成氧化物、氢氧化物及多原子离子对Ni和Sc形成质谱干扰,并且这一干扰程度与溶液中Ca含量呈良好的线性关系。然后,进一步选择碳酸盐岩国家一级标准物质作为校正载体以消除Mg的基体效应,同时根据样品溶液中CaO含量与Ni、Sc受干扰程度呈现的良好线性关系,提出了扣除拟合干扰的校正方法。相对于前人仅利用单标对实际样品进行干扰校正而言,本方法采用国家一级标准物质作为校正载体,克服了基体效应的干扰。并经GBW07108等五个碳酸盐岩国家一级标准物质验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5.5%。将未知碳酸盐岩样品的校正结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及X射线荧光光谱法(XRF)测试结果进行对比,相对偏差均小于15%。该校正方法简单易行,测定结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

发射光谱法测定地球化学样品中的锡

采用发射光谱法测定样品中锡元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标,于平面一米光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中锡的含量.利用该方法可不用稀释直接在同一谱板上测定地球化学样品中的高含量锡,且在样品存在干扰谱线时,能通过不同分析线对进行干扰排除,有效地提高了测试准确度和工作效率.     

原子吸收法测定冰晶石中的钾

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中钾的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在标准系列加入与待测试液等量的铝和钠来消除样品中大量铝和钠对钾的干扰,用空气-乙炔火焰测定了样品中的钾,测定结果与火焰光度法一致。检出限为：0.057m g/L,相对标准偏差（RSD）为：3.55%-4.14%,回收率为：98.67%-103.2%。     

5—Br—PADAP分光光度法测定多金属结核中的铌

报道了用单宁＿硅酸钠＿动物胶沉淀分离多金属结核中的Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓｉ等干扰组分，然后用５＿Ｂｒ＿ＰＡＤＡＰ分光光度法在水相中测定Ｎｂ；讨论和解决了Ｎｂ的结果偏低问题。方法应用于新研制的大洋多金属结核ＧＳＰＮ＿２和ＧＳＰＮ＿３中Ｎｂ的定值测定，结果与初定值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为２０１％和３２２％。     

高钙碳酸盐地质样品中铜镍的测定

用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定高钙碳酸盐样品中的铜和镍。通过试验分析了高钙碳酸盐样品中钙对铜、镍测定的影响,并确定其影响因子,提出两套检测高钙碳酸盐样品中铜、镍的方案。方法经国家标准物质验证,测定值与标准值相符;相对标准偏差(RSD,n=10)两元素均小于2%。     

热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量

选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。