瓜蒌中腺苷的分离制备及标准样品研制

【目的】分离制备高纯度腺苷单体成分并研制国家标准样品。【方法】采取大孔树脂色谱、凝胶 柱色谱与制备液相色谱相结合,建立了从瓜蒌皮中大量分离制备高纯度腺苷单体成分的方法,通过 UV、IR、 MS 和 NMR 等技术进行结构鉴定及确证,按照 ISO Guide 35 和 GB/T 15000. 3-2008 规程,对腺苷进行了均匀 性、稳定性检验并通过 8 家实验室协作联合定值。【结果】获得标准值为 99.89%、置信度 95% 下不确定度为 0.18% 的腺苷国家标准样品,均匀性符合标准,2~8 ℃条件下 24 个月内的长期稳定性良好,已获得专家组验收。 【结论】该高纯度腺苷制备方法具有制备成本低、操作简便、效率高的特点,解决了腺苷国家标准样品缺乏的问题, 为我国瓜蒌药材及相关制品的生产质量控制及分析检测提供了物质基础。     

苹果茎沟病毒CP基因质粒标准样品的研制

本研究通过扩增苹果茎沟病毒CP基因,经克隆测序后制备了ASGV核酸标准样品,分装后进行均匀性和稳定性检验,并联合外部实验室对标准样品进行定值。结果表明,制备的标准样品均匀性和稳定性均达到了国家标准样品的技术要求,可用于苹果茎沟病毒核酸检测的标准质控品。     

临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质的制备研究

[目的]建立临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质的制备方法。[方法]将筛选的临沧勐库熟茶通过干燥、粉碎、筛分、研磨、混匀、均匀性初检、分装,制备得到临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质,对均匀性和稳定性进行检验;参考食品安全国家标准,10家实验室采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,对标准物质中Cr、Cu、As、Cd、Pb元素含量进行联合定值,评定定值结果的测量不确定度。[结果]制备得到的临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质的均匀性良好,稳定性达到12个月,其中Cr、As元素的定值结果分别为(1.534±0.126)、(0.108±0.018) mg/kg。[结论]该临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质满足基体标准物质的要求,可用于普洱茶熟茶检测的质量控制。     

转基因康乃馨Moonlite品系检测用质粒标准样品研制

截至2020年底,国际上已有19种转基因康乃馨品系进入商业化种植。为了实现转基因康乃馨的有效检测监管,研制检测标准样品十分必要。目前,国际上还没有该类标准品的相关报道。为此,本文研制了商业化时间最长、种植量较大的转基因康乃馨Moonlite品系质粒标准样品,使其与转基因康乃馨检测技术标准的应用相配套,为口岸转基因产品的检测监管提供必要的技术支撑。首先,将康乃馨内源ANS基因1 279 bp片段和转基因康乃馨Moonlite品系406 bp 5'端特异性序列分别插入到pcDNA3.0载体的酶切位点和距离1 kb以上的多克隆位点上,合成质粒DNA标准样品。后将质粒DNA标准样品进行稀释、分装,对其均匀性、最小取样量和短期、长期稳定性等进行测定,采用数字PCR方法对质粒DNA标准样品进行定值,并进行不确定度评估。质粒DNA标准样品pLite经全基因组测序,与公开发布的序列完全一致。均匀性实验结果表明,分别以ANS基因和Moonlite品系特异性序列为目标进行测定,F值分别为1.61和1.14,均小于95%置信区间的F值,质粒DNA标准样品足够均匀。质粒DNA标准样品的最小取样量为2 μL。稳定性实验结果表明,质粒DNA标准样品pLite在45 ℃高温条件下,可稳定保存14 d;在26 ℃及以下温度条件下,可稳定保存1个月,在4 ℃及以下温度可稳定保存6个月,说明质粒DNA标准样品适宜运输。质粒DNA标准样品在反复冻融25次后,拷贝数浓度无显著变化。定值结果表明,质粒DNA标准样品pLite中康乃馨内源ANS基因拷贝数的参考值为(6.13±0.22)×10⁶ μL^-1,Moonlite品系特异性序列拷贝数的参考值为(6.10±0.24)×10⁶ μL^-1。研制的质粒DNA标准样品pLite具有良好的均匀性和稳定性,获得国家标准样品证书后,可用于转基因康乃馨Moonlite品系的检测。     

国标GB/T4789.3-2003与GB/T4789.3-2008检测灵敏性研究

为比较国标GBT4789.3-2003与GBT4789.3-20082种检测方法灵敏性,将564份样本分别同时采用GBT4789.3-2003与GBT4789.3-2008中的MPN法进行检测,结果在检测的564份样本中,用GB/T4789.3-2008检测样本不合格率为33.16%,而采用GB/T4789.3-2003方法检测样本不合格率仅为8.16%。说明GB/T4789.3-2008较GB/T4789.3-2003的检测灵敏度更高。     

非洲大蜗牛螺壳标准样品的研制

本文通过非洲大蜗牛的采集,鉴定,饲养,螺壳制作,样品检验,定值等多个环节,梳理了该样品的制作环节。最终制备的标准样品均匀性和稳定性均达到了国家标准样品的技术要求,可用于非洲大蜗牛的标准质控品。该产品有利于检测质量控制、能力验证、文字标准的执行,也有利于结果的溯源,同时达到全国鉴定一致的作用。     

2017-2019年成都地区水果农药残留状况

【目的】为保障消费者食用水果质量安全,并为成都市行政主管部门在农药质量管理、标准化种植管理、禁限用农药查处及制定水果抽检频率提供技术支撑,切实保障消费者食用水果质量安全。【方法】参照GB/T 23200.19—2016、GB/T 5009.144—2003、SN/T 3643—2013、NY/T 761—2008等方法对2017—2019 年从成都市区域内水果种植基地采集的738个水果样品进行66种农药的残留检测。检测结果依据GB 2763—2016进行判定。【结果】738个样品中,有453个水果样品检出共计40种农药残留,农药检出率达61.39%。浆果类水果占检出样品的44.37%,而核果类水果检出5个样品不合格,占总不合格率的41.67%。【结论】成都地区基地水果合格率98.37%,总体良好,但仍需增大农药质量监督范围和数量、引进CAQS-GAP等标准化种植管理技术体系及严格按照抽样标准对各水果生产主体进行随机抽查样品的入市前端管理。     

乳制品中三聚氰胺检测方法的改进

本文在《GB/T22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的基础上对样品前处理进行了优化,在保证检验结果准确性的前提下,缩短了检测用时,提高了工作效率.     

动物性食品中β-受体激动剂残留检测的方法验证

本文按照GB 27404-2008 标准方法要求对《动物性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法》进行方法验证,方法验证主要包括方法线性范围、方法检出限/定量限、精密度、正确度等方面。同时,对方法中高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器检测条件进行了优化。本文对食品中残留检测标准的方法验证具有指导作用,为检验检测机构梳理了方法验证流程。     

北京市农用地土壤重金属可提取态标准物质研制

为了更好地配合全国农用地土壤污染详查计划，使测试数据质量得到监控，研制了2个北京市农用地土壤重金属有效态标准物质，样品采自北京市通州区永乐店镇德仁务村、平谷区刘家店孔城峪村，样品类型覆盖了北京市农用地土壤的主要类型。经检验表明样品的均匀性和稳定性良好。选择不同系统具有国家级计量认证资质的10家实验室参与定值测试工作，定值参数12项，尽量选用2种以上不同原理的已知准确的可靠的分析方法，按照规范要求对数据进行统计处理和异常值剔除，给出了2个候选物样品的推荐值和不确定度。     

一种新的水中铜铅镉检测方法的等效的判定

根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》,采用电感耦合等离子体质谱法对不同浓度水中铜、铅、镉进行测定,确定了方法的检出限和定量限低于GB/T 7475-1987,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度,回收率在87%～116%之间,相对标准偏差低于5%。GB/T 5750.6-2006中的电感耦合等离子体质谱法和GB 7475-1987中的原子吸收分光光度计测定铜、铅、镉元素含量,两个标准方法可视为等效。     

食品中猪源性成分定性检测能力验证结果与分析

本文根据中国检验检疫科学研究院测试评价中心提供的能力验证作业指导书以及SN/T 2051—2008、GB/T 38164—2019、SN/T 3730.8—2013 3种方法对2个肉糜样品进行猪源性成分检测，通过参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心食品中猪源性成分鉴定能力验证，验证实验室动物源性成分检测的能力，扩大实验室的影响力。结果表明，3种方法均可在样品22-W514中检出猪源性成分，在样品22-K216中未检出猪源性成分，本次能力验证获得满意结果。     

蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法研究

为检验《NY/T 761-2008》和《GB/T 5009.144-2003》两种检测方法,对蔬果中甲基异柳磷残留量的测定结果,以黄瓜和甘蓝为对象,进行了相关对比试验。结果显示,两种方法均能满足农药残留检测甲基异柳磷的通用要求,且《NY/T 761-2008》方法优于《GB/T 5009.144-2003》。同时,以草莓为试验对象,对《GB/T 5009.144-2003》方法前处理中净化所用洗脱剂乙酸乙酯的用量进行了研究,结果发现乙酸乙酯的用量多少对试验结果没有显著影响。     

青茄中毒死蜱残留量的气相色谱测定方法

采用农业部NY/T761-2008标准进行样品处理,应用毛细柱气相色谱法判定和检测青茄中毒死蜱的残留量,方法快速、准确,灵敏度高,获得了良好的分析结果。其原理为：样品经乙腈提取、过滤、浓缩后,用丙酮定容,待测的样品由载气带入色谱柱分离后,进入火焰光度检测器（FPD）检测,以出峰时间定性,峰面积定量。     

北京市重金属污染土壤成分分析标准物质研制

为了更好地配合全国农用地土壤污染详查计划,使测试数据质量得到监控.研制了3个北京市重金属污染土壤成分分析标准物质,样品采自北京市通州区永乐店镇德仁务村、平谷区刘家店孔城峪村、昌平区南口镇南口农场三分场,样品类型覆盖了北京市农用地土壤的主要类型.经检验表明样品的均匀性和稳定性良好.选择不同系统具有国家级计量认证资质的11家实验室参与定值测试工作,定值元素64项,尽量选用2种以上不同原理的已知准确的可靠的分析方法,按照规范要求对数据进行统计处理和异常值剔除,给出了3个候选物样品的推荐值和不确定度结果.     

农药残留测定方法国家标准发布

国家标准化管理委员会公布国家标准"水中除草剂残留测定液相色谱/质谱法""大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定",标准号分别为GB/T21925-2008、GB/T22243-2008,这2项国家标准于2008年11月1日起实施。     

关于底泥中铜、锌、镍、铅、镉检测条件(原子吸收)的探究

笔者对目前常用的GB/T 17138-1997、GB/T 17139-1997、GB/T 17141-1997三种方法中五种金属元素(Cu、Zn、Ni、Pb、Cd)的检测进行了探究,对方法中相关前处理条件和仪器工作条件进行了优化,并对五种金属元素同时进行处理分析,标准样品的检测结果和底泥样品的最大平行偏差均符合相关要求。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估（英文）

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定番茄中腐霉利农药残留量的不确定度评定

本文对采用GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500种及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》测定番茄中腐霉利残留量的不确定度进行了评定。通过建立数学模型,分析和评定了标准溶液校准过程、样品质量、体积、样品前处理过程、测试过程随机效应等主要不确定度分量,并计算了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。