铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

化妆品中铅的电位溶出测定法

目的 建立一种测定化妆品中铅的新方法。方法 样品消化后，用同位镀汞法在-1.2V条件下电解富集40s，铅在-0.20V处有一良好的溶出峰。结果 最低检出限为0.03μgPb^2 ，同一样品平行测定6次，均值3.574mg/kg，相对标准偏差4.1%。在样品中加入一定量铅Pb^2 进行测定。回收率90%-100.5%。结论 电位溶出法可应用于基层单位化妆品中铅的测定。     

电位溶出分析法检出限表示方法的探讨

电位溶出分析法在计算电位溶出分析检出限时,没有统一的电解富集时间或在表示检出限时未标出电解富集时间,电位溶出分析的检出限也就没有可比性。我们通过实验证实电位溶出分析在计算检出限时应统一电解富集时间或标出电解富集的时间。一、材料与方法１．仪器：ＤＰＳＡ３型微分电位溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻璃电极、饱和氯化钾甘汞参比电极、铂对极。２．试剂：（１）底液：０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ;（２）铅、镉标准溶液：１００μｇ／ｍｌ;（３）预镀汞液：４０ｍｇ／ＬＨｇ２＋。３．方法：玻碳电极预镀汞膜后,底液２５ｍ…     

微分电位溶出法测定全血铅

目的建立MP-2型溶出分析仪测定全血铅的方法。方法用酸对全血样进行前处理,用微分电位溶出法测定铅的含量。结果在(0-375)μg/L的范围内,回归方程Y=0.199 0X+0.096,相关系数r=0.999 4,方法的检出限为1.0μg/L,RSD为1.0%-3.2%,加标回收率为92.1%-104.8%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于全血铅的测定。     

作业场所空气中铅的微分电位溶出测定方法的研究

用微孔滤膜采集空气中铅,然后溶解于稀硝酸中,将含有铅离子的溶液用微分电位溶出法测定,该方法的最低检测浓度为0.25μg/L,测定范围0－300μg/L,相关系数r=0.9992,相对标准偏差为0．6－2．3％,回收率为95．6－104．2％,平均采样效率为97．2％。本方法可较好地应用于作业场所空气中铅的测定。     

纳米金/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法检测痕量铅

目的建立纳米金/铋膜修饰玻碳电极检测痕量铅的方法。方法运用电化学沉积法和同位镀铋法构建纳米金/铋膜修饰电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定水中铅离子的浓度。结果考察了缓冲液pH值、富集电位、富集时间及镀铋溶液浓度对溶出峰的影响,并在最优的实验条件下,对1~14μg/L范围内的Pb~(2+)进行了定量测定,发现Pb2+浓度和峰电流具有较好的线性关系,且线性方程为I(A)=1.649×10~(-7)+2.675×10~(-7) C(μg/L)(r2=0.999),检出限为0.53μg/L(S/N=3)。结论该方法简便快捷,灵敏度较高,结果准确,重现性良好,可实现水中痕量铅的快速测定。     

恒电流计时电位溶出法测定多维元素片中微量铜

目的建立一种直接测定多维元素片中微量铜的电位溶出法.方法采用玻碳电极-饱和甘汞电极(SCE)-铂对电极三电极系统的恒电流微分计时电位溶出法,直接测定多维元素片金属铜.在0.1mol/LHCl-5×10-4mol/LKNO3介质中,于-0.60V预电解富集40s进行溶出,记录-0.07V左右溶出峰高.结果铜在8～200μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率为100.1%,RSD为4.1%.结论本法不用汞工作电极,无污染,试剂价廉,灵敏度高,结果准确,可用于该片剂的测定.     

微分电位溶出法测定PVC管材、管件中锡的方法研究

目的：建立一种测定PVC管材、管件中锡的方法。方法：在0．03mol/L草酸介质中，于－1．1V预电解富集60s，记录－0．6V左右的溶出峰高。结果：通过选择辅助电解质，解决了锡、铅的分离问题，通过加入表面活性剂提高了分析灵敏度。 锡在0－400μg/L的浓度范围内呈现良好的线形关系（r=0.9960-0.9990)，本方法的最低检测限为0．002mg/L，相对偏差3．49％－6．30％，回收率91．0％－98．6％。结论：本法操作简单、灵敏度高，结果准确，可用于PVC管材、管件中锡的测定。     

水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法

目的建立水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法。方法镉离子通过与电极表面的双硫腙作用而被富集到电极表面,同时在-1.21V还原成零价镉,当电极电势从-1.21V向-0.30V扫描的过程中被还原的镉从电极表面溶出,形成灵敏的阳极溶出峰,峰电位位于-0.79V。该实验还优化了实验参数,如支持电解质的选择及pH值、双硫腙的用量、富集电位及时间等。结果pH3.00的0.1mol/LNaAc-HAc-KI为最佳测定介质。1g/L双硫腙三氯甲烷溶液的体积选为10μl。最佳富集电位为-1.21V。富集时间为5min。利用双硫腙修饰电极测定镉的线性范围为5×10-9～2×10-6mol/L。平均回收率为98.42%,相对标准偏差为2.90%,检测限为6×10-9mol/L。结论该方法简便快速,灵敏度高,检测限低,可用于实际水样中痕量镉的测定。     

微分电位溶出法测定食品中微量铅的研究

微分电位溶出法是研究直接测定食糖、蜂蜜、调味品、酒、汽水等食品中的微量铅,样品不需消化处理,用1％HNO_3溶解释释后,用预镀汞膜玻碳电极,在-1.2V(对SCE 标准甘汞电极)富集一定时间,用标准加入法定量。铅的浓度在0～2 μg/30ml成线性,最低检出限达0.6ppb添加回收率在90％以上,相对标准偏差均小于10％。本法与原子吸收光谱法的测定结果一致。     

血清中两种微量元素连续测定方法的研究

探讨了用微分电位溶出法连续测定血清中的铅和锰。采用玻碳电极同位镀汞 ,选择最佳实验参数 ,在硼酸 -氢氧化钠介质中测锰 ,在盐酸介质中测铅。经试验 ,该法检出限铅为 0 .1 0 mg/L,锰为 0 .0 6μg/L;RSD铅为 4.0 2 % ,锰为 3 .63 % ;平均回收率铅为 99.6% ,锰为 98.6% ;并且共存离子不干扰测定。该法具有灵敏度高、选择性好、准确快速、操作简便等优点 ,符合痕量分析的要求 ,大多数基层实验室均可开展     

饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

目的：研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管（MWNTs）化学修饰玻碳电极（GCE）上的电化学行为。方法：建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法。结果：在pH4．7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10V富集120S后，大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs—GCE）上表现出灵敏的电化学响应，且氧化峰电位出现在-0．34V（VSSCE）。优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数。结论：多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原。大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0．20μg／ml到2．8μg／ml之间有良好的线性关系，回归方程y=40．39X-0，91，r=0．9996。回收率在102．1％～95.2％之间，RSD为1.5％～4．0％，方法的检测限为0．1μg／ml。     

地表水中痕量铅和镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法

目的建立地表水中痕量铅、镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法。方法溶液中Sb3+浓度为1.0 mg/L,富集时间为180 s,富集电位为-1.2 V,采用同位镀锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定地表水中的铅、镉含量。结果在优化的实验条件下,铅、镉分别在-0.48 V、-0.74 V电位下出现良好的溶出峰;在10~100μg/L的线性范围内,铅、镉的溶出峰电流(Ip)与铅、镉浓度(c)呈较好的线性关系(r值分别为0.990 5,0.999 0),检出限分别为0.99和1.21μg/L,回收率为92.1%~107.6%,RSD为3.1%~8.6%。结论该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,不需要贵重仪器,适用于地表水中痕量铅、镉的同时测定。     

微分电位溶出法直接测定蒸馏酒中铅

国家标准GB/T5 0 0 9 12 - 1996《食品中铅的测定》采用原子吸收分光光度法 ,仪器昂贵 ,基层卫生防疫站不易获得 ,而双硫腙光度法不仅使用剧毒KCN ,易造成污染 ,而且操作较繁琐 ;微分电位溶出分析方法测定生活饮用水、尿以及蒸馏酒中铅均经湿法消化处理后再测定铅已有报道。用MP - 1型溶出分析仪测定未经消化处理的蒸馏酒中铅 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂　MP - 1型溶出分析仪 ,配MCP-IT极谱工作台 ,CDT - 1PP4 0打印机 ,三电极(铂电极 ,饱和甘汞电极 ,玻碳电极 )。镀汞液 [Hg2 + (2 10 -4mol/L ) -KNO3(0 2 5mol/L…     

电位溶出法快速测定发中锌与铜

本文介绍的测定发中锌与铜的电位溶出分析方法，具有灵敏、准确、快速、简便之特点。1实验部分1．1仪器MP—1型溶出分析仪（山东电讯七厂），三电极系统：玻碳电极、甘汞电极、铂电极。1．2试剂去离子水：通过离子交换树脂柱所得比电阻大于2000kΩ·cm的水。镀汞液：2ｘ10-4mol／LHg2 ～0．25mol／LKNO3～0．01mol／LKNO3，取66．5mgHg（NO3）2·0．5H2O和25．3gKNO3混合溶于水，加入0．63ml浓HNO3，用去离子水定客至IL。50％乙醇（V／V）。丙酮（优级纯）。l％十二烷基磺酸钠（海鸥牌洗涤剂）。混合酸：高氯酸一硝酸，1＋4。0．…     

同位镀锑膜修饰电极方波溶出伏安法同时测定痕量锡、镉

目的:建立同位镀锑膜电极测定痕量锡和镉的新方法。方法:在玻碳电极上,采用同位镀锑的方法富集被测离子并形成锑膜,利用方波脉冲伏安法使富集的Sn、Cd重新溶出,根据溶出峰电流,实现对痕量Sn2+、Cd2+的同时测定。在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)存在的条件下,溶出峰形良好。讨论了底液的pH值、CTAB浓度、富集时间、富集电位和不同的扫描速率对金属离子溶出峰的影响。结果:在优化实验条件下,Sn2+和Cd2+的线性范围分别为5μg/L～180μg/L和10μg/L～170μg/L,最低检出限分别为0.46μg/L和2μg/L。利用本方法测定了茶叶中Sn2+的含量,结果令人满意。结论:锑膜电极可成为又一种新的环保型膜电极用于重金属离子的测定。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

微分电位溶出分析法测定生物材料中的镓

〔目的〕建立一种生物材料中镓的测定方法。〔方法〕微分电位溶出分析法。〔结果〕在 0 .0 3 %苯甲酸、0 .6%KCl、3 0 μg/mlHg2 、1μg/mlGe3 、0 .0 75 μg/mlMg2 介质中 ,镓有很好的溶出峰 ,其溶出电位在 -0 .75V(vs .SCE)左右。〔结论〕镓浓度在 2 -10 0ng/ml的范围内有较好的线性关系 ,方法回收率在 90 %-111%,并用于血清、头发中镓的测定。     

饮用水中微量银的微分电位溶出测定法

目的 建立一种富集能力强、分析灵敏度高、抗干扰能力强、精密度好、快速的测定饮用水中微量银的方法。方法 使用微分电位溶出仪（MP-1型），选择玻碳电极为工作电极，进行了峰电位确定实验、辅助电解质的选择、氧化剂的选定、用量和干扰实验等。结果 最低检出限为0.004μg/ml，平均回收率为100.3%，平均RSD为2.73%。结论 微分电位溶出法可用于饮用水中微量银的测定。