纳米Ce0.9Cu0.1O2-δ 固溶体的制备、表征和CO低温氧化性能

采用改进的柠檬酸溶胶-凝胶法(即前驱体先在N₂气氛下高温预处理)制备了高比表面积纳米Ce_0.9^Cu_0.1O_2-δ固溶体。采用XRD、TEM和Raman等对催化剂进行表征，并考察了它们的低温CO氧化性能。研究结果表明，改进的柠檬酸溶胶 凝胶法可以制得晶相比较完整的Ce_0.9^Cu_0.1O_2-δ 固溶体，晶粒小于10 nm，明显小于常规方法制得的样品。随着样品焙烧温度的提高，表征氧缺位的600 cm^－1左右Raman峰的位置向高波数方向迁移。采用改进方法制得的Ce_0.9^Cu_0.1O_2-δ 固溶体具有更高的CO氧化活性，其原因归结为晶粒的减小，容易形成氧缺位和表面高分散CuO的增加，从而促进了CO的氧化。     

共沉淀和低温燃烧法制备Sr0.9Ce0.9Y0.1O3-δ陶瓷粉及性能

分别采用基于Pechini法的溶胶低温燃烧法和共沉淀法制备了Sr_(0.9)Ce_(0.9)Y_(0.1)O_(3-δ)(SCY)超细陶瓷粉。应用X射线衍射、扫描电镜、能量散射谱和激光粒度分析仪对陶瓷粉体的结构和组成进行了表征,并研究了两种方法制备的粉体的烧结性能。结果表明:用溶胶低温燃烧法制备的SCY粉体为近似球形、粒径小于50nm,粒度分布范围窄,在1250℃烧结致密;用共沉淀法制备的粉体具有钙钛矿结构,粒径小于0.25μm、粒度分布窄,在1300℃烧结致密。此外,SCY致密膜具有一定的透氢作用,850℃氢渗速率在2×10-3mL.cm-2.min-1左右。     

共沉淀和低温燃烧法制备Sr0.9Ce0.9V0.1O3-δ陶瓷粉及性能

分别采用基于Pechini法的溶胶低温燃烧法和共沉淀法制备了Sr0.9Ce0.9Y0.1O3-δ(SCY)超细陶瓷粉.应用X射线衍射、扫描电镜、能量散射谱和激光粒度分析仪对陶瓷粉体的结构和组成进行了表征,并研究了两种方法制备的粉体的烧结性能.结果表明用溶胶低温燃烧法制备的SCY粉体为近似球形、粒径小于50nm,粒度分布范围窄,在1250℃烧结致密;用共沉淀法制备的粉体具有钙钛矿结构,粒径小于0.25μm、粒度分布窄,在1300℃烧结致密.此外,SCY致密膜具有一定的透氢作用,850℃氢渗速率在2×10-3 mL·cm-2·min-1左右.     

Bi2Cu0.1V0.9O5.35-δ氧离子导体的显微结构与氧离子导电性能

采用固相反应法和柠檬酸-EDTA法制备了具有单一Aurivillius结构的Bi_2Cu_(0.1)V_(0.9)O_(5.35-δ)陶瓷样品,采用扫描电镜研究了陶瓷样品的显微结构,采用交流阻抗谱法研究了陶瓷样品在升/降温循环过程中的氧离子导电性能。结果表明,陶瓷样品的显微结构对升/降温循环过程中的氧离子导电行为有显著的影响。与采用固相反应法制备的大晶粒陶瓷样品相比,采用柠檬酸-EDTA法制备的陶瓷样品具有晶粒细小均匀的显微结构,能够有效抑制在升/降温循环过程中陶瓷样品氧离子总电导率的热滞现象。     

Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ的EDTA-柠檬酸盐法合成与氧离子导电性能

采用EDTA-柠檬酸盐法合成Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ超细粉体,采用TG-DSC、XRD、SEM等测试方法对粉体的合成过程、晶体结构和颗粒形态进行了表征.研究结果表明,经450℃热处理可以得到具有单一Aurivillus结构的超细粉体(约为200nm).在620℃下烧结3h可制备出致密的陶瓷样品,陶瓷样品的平均晶粒粒径约为3μm,相对密度达到94.5%.采用交流阻抗谱法研究了Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ陶瓷的氧离子导电性能,发现在600℃时Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ陶瓷的氧离子电导率达1.0×10-1S·cm-1.     

逆уCeO2/CuχCo1-χOδ催化剂的制备 及其CO催化氧化性能

以Cu(NO_3)_2·3H_2O、Co(NO_3)_2·6H_2O、Ce(NO_3)_3·6H_2O和(NH_4)_2CO_3为原料,采用共沉淀法-浸渍法结合的制备方式,制得逆负载型уCe O_2/Cu_χCo_(1–χ)O_δ催化剂(у=0、5%、15%、25%;χ=0～1.0;δ=1.0～1.4)。通过XRD、BET、H_2-TPR、XPS考察了Cu O和Co_3O_4质量比[m(Cu O)∶m(Co_3O_4)]、表面Ce O_2负载量(у)(以Cu_χCo_(1–χ)O_δ质量为基准,下同)对逆负载уCe O_2/Cu_χCo_(1–χ)O_δ催化剂催化氧化CO性能的影响。结果表明,15%Ce O_2/Cu_(0.2)Co_(0.8)O_δ[m(Cu O)∶m(Co_3O_4)=0.2∶0.8]催化剂催化性能最佳。常压下,当反应温度为75℃时,CO转化率可达100%。由于15%Ce O_2/Cu_(0.2)Co_(0.8)O_δ比表面积较大,两相界面较多,进而使得Ce O_2与Cu—O—Co固溶体相互作用较强,表面存在较多的氧空穴、Cu~+和Co~(3+),催化剂还原温度较低,催化活性较好。     

Ce0.5Zr0.5O2 固溶体的制备与其催化甲苯燃烧的性能

采用溶胶-凝胶法制备了Ce0．5Zr0．5O2固溶体催化剂。在固定床微反应器中评价了催化剂对甲苯的氧化反应活性，并运用XRD进行表征。结果表明，Ce0．5Zr0．5O2具有和CeO2相似的立方结构。反应温度为600℃时，甲苯的CO2生成率达到94％，显示了催化剂良好的低温燃烧催化性能。     

Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物直接涂载的整体式催化剂的化性能研究

以Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物为前驱体,通过浸渍法制备了Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物整体式催化剂.超声波振荡结果表明,Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物涂层具有良好的抗振荡性.以乙酸乙酯完全燃烧为模型反应,发现Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物直接涂载的整体式催化剂具有良好的催化活性.BET和H2-TPR结果表明,催化剂的活性与涂层的有效成分Ce0.8Cu0.2O2-δ固溶体的量有密切的关系.当Ce0.8Cu0.2O2-δ固溶体的质量分数为3%时,涂层的抗振荡性能和粘结强度较好,催化剂的活性也相对较高.     

制备方法对Ce_(0.67)Zr_(0.33)O_2固溶体性能的影响

用氧化共沉淀法、均匀共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备了Ce_(0.67)Zr_(0.33)O_2固溶体,并将经和900℃焙烧后的固溶体进行了XRD、BET、Raman、H_2-TPR和储氧量(OSC)表征。结果表明,氧化共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Ce_(0.67)Zr_(0.33)O_2固溶体的储氧量、比表面积均高于均匀共沉淀法,且制备的固溶体经900℃焙烧4 h后未出现相分离,具有良好的热稳定性。     

Cu掺杂对Ce-Zr-O2固溶体结构及催化性能的影响

用反相微乳法法制备掺杂Cu2 的Ce-Zr-O2固溶体,利用X-射线粉末衍射法(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了表征。结果表明,Ce-Zr-O2固溶体掺杂Cu2 形成的Ce0.45Zr0.45Cu0.1O2具有与CeO2相似的立方晶型,经1 000℃高温处理后,此晶体结构未发生变化。与未掺杂Cu2 的Ce-Zr-O2固溶体相比较,Ce0.45Zr0.45Cu0.1O2对甲苯完全氧化反应具有较高的催化活性。当反应温度达到550℃时,甲苯蒸汽能够在Ce0.45Zr0.45Cu0.1O2催化作用下全部转化为CO2,显示了良好的低温燃烧催化性能。经800℃和1 000℃高温热处理,仍具有较好的耐热稳定性。     

溶胶-凝胶低温燃烧合成法制备Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1.9纳米粉体

采用溶胶-凝胶与低温自蔓延燃烧相结合的方法合成了纳米级超细Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1．9粉体，选用的合成体系有：柠檬酸-硝酸盐，甘氨酸-硝酸盐，EDTA络合-硝酸盐等方法。对所合成粉体进行了XRD，TEM及激光Raman光谱仪(laser Raman spectroscope，LRS)检测，研究了不同方法制备的粉体的结构及晶相。结果表明：XRD和LRS相结合能较好地表征固溶体的结构和纯度，几种方法合成的粉体为纯度高的掺杂氧化铈固溶体，晶粒尺寸较均匀，但分散性差。影响最终合成的超细粉体粒径的因素有：有机络合剂的种类、性质，有机络合剂与总金属阳离子比例及形成掺杂固溶体所需的温度。     

Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物直接涂载的整体式催化剂的催化性能研究

Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物为前驱体,通过浸渍法制备了Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物整体式催化剂。超声波振荡结果表明,Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物涂层具有良好的抗振荡性。以乙酸乙酯完全燃烧为模型反应,发现Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物直接涂载的整体式催化剂具有良好的催化活性。BET和H2-TPR结果表明,催化剂的活性与涂层的有效成分Ce0.8Cu0.2O2-δ固溶体的量有密切的关系。当Ce0.8Cu0.2O2-δ固溶体的质量分数为3％时,涂层的抗振荡性能和粘结强度较好,催化剂的活性也相对较高。     

低温燃烧法制备纳米La2O2CO3

采用低温燃烧合成法,以尿素为燃烧剂,以聚乙二醇为活化剂,加入少量的柠檬酸做引发剂,通过与硝酸镧反应制备碳酸氧镧,以XRD、TG-DTA、TEM等分析手段进行表征,系统考察焙烧时间、焙烧温度等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响,确定最佳的工艺条件.实验结果表明,以尿素为燃烧剂制备纳米碳酸氧镧是可行的,制备碳酸氧镧的最佳...     

制备方法对CuO-ZnO-ZrO_2低温催化CO氧化性能的影响

采用不同制备方法(共沉淀法、柠檬酸络合法、溶胶凝胶法、模板剂法及均匀沉淀法)制备了Cu O-Zn O-Zr O2催化剂,考察了制备方法对催化剂物化性能及CO氧化性能的影响。通过X射线衍射、N2吸附-脱附、氢气程序升温还原等对制备的催化剂进行表征,结果表明,共沉淀法制备的催化剂比表面积和孔容积最大,分散度最高,平均晶粒尺寸最小。在CO氧化反应中,共沉淀法制备的样品CO低温氧化活性最高,连续反应100 h,稳定性能良好。在50℃、3 MPa的工况条件下,可将液相丙烯中CO体积分数脱除低至2×10-8,达到聚合级烯烃对CO脱除深度的要求。     

固溶体Ce1-xEuxO2-δ的导电性能

利用溶胶-凝胶法,经800℃焙烧10h合成了Ce1-xEuxO2-δ(x=0.05～0.50)固溶体.用X射线衍射仪检测了样品的结构,测量了样品的阻抗谱和电子顺磁共振谱.结果表明:当掺杂量x≤0.40时,固溶体的结构为单相立方萤石结构,晶胞参数随x的增加而增大.样品中存在Ce3 ,掺杂Eu3 可以抑制Ce4 离子的还原.通过掺杂使固溶体Ce1-xEuxO2-δ(x=0.10～0.40)的电导率提高,随着掺杂量x增加,电导率增大,并在x=0.20时达到最大值(500℃的电导率σ500℃=1.07×103S/cm);电导活化能减小,x=0.20时,电导活化能Ea达到最小值,为0.72eV.     

纳米Ce0.8Gd0.2O2-δ粉体的制备与低温烧结

采用正丁醇共沸蒸馏，对碳酸氢氨共沉淀法合成Ce0.8Gd0.2O2-d(GDC)的前驱体羟基碳酸盐进行脱水处理，以减少合成粉体的团聚. 前驱体及煅烧后粉体的性能用XRD, TG-DSC, BET, FESEM表征. 经共沸蒸馏处理的前驱体600℃煅烧2 h后比表面积达到49.0 m2/g，比未经共沸蒸馏处理的高. 煅烧得到的GDC粉体的烧结性能用非等温烧结与等温烧结实验进行表征，并与未共沸蒸馏处理的粉体进行比较. 结果表明，对碳酸氢氨共沉淀的前驱体进行共沸蒸馏脱水预处理，可提高粉体的烧结活性，粉体在1100℃烧结10 h后实现完全致密化，相对密度大于98%.     

化学共沉淀法制备立方相(ZrO2)0.9-(CaO)0.1纳米粉末及表征

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂10%摩尔硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,用化学共沉淀法制备并在600℃热处理得到(ZrO2)0.9-(CaO)0.1粉末.样品用BET测定其粒子尺寸;用XRD和Raman光谱分析了相结构.结果表明粉末样品的粒径为8.9 nm;晶粒为0.5 nm的立方相结构.     

Ce0．8Cu0．2O2—δ氧化物直接涂载的整体式催化剂的催化性能研究

以Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物为前驱体,通过浸渍法,制备了Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物整体式催化剂.超声波振荡结果表明,Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物涂层具有良好的抗振荡性.以乙酸乙酯完全燃烧为模型反应,发现Ce0.8Cu0.2O2-δ氧化物直接涂载的整体式催化剂具有良好的催化活性.BET和H2-TPR结果表明,催化剂的活性同涂层的有效成分Ce0.8Cu0.2O2-δ固溶体的量有密切的关系.当Ce0.8Cu0.2O2-δ固溶体的量为3叭%时,涂层的抗振荡性能和粘结强度比较好,催化剂的活性也相对较高.     

ZrO_2负载Cu催化剂对CO低温催化氧化研究

用溶胶-凝胶-超临界干燥法制备了纳米氧化锆。采用沉淀法制备氧化锆负载铜催化剂。制备的催化剂用X-ray射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),比表面积(BET)和H2-TPR等进行了表征。研究了催化剂的焙烧温度和负载比例对CO转化效率的影响,其最佳焙烧温度为650℃,Zr与Cu的最佳物质的量比是10:8。获得催化剂在温度为68℃具有催化活性,176℃时CO的转化率达到50%,较好地实现了ZrO2负载Cu在较低温度下对CO的催化。     

电解质Ce0.95Fe0.05O2-δ超细粉体的制备与表征

以硝酸铈与硝酸铁为原料,采用溶胶凝胶法制得电解质材料Ce0.95Fe0.05O2-δ,对其粉末进行了压片、煅烧。采用IR、XRD、SEM、TG等手段对其性能与结构进行了测试和分析。