以金属铝水解制氢副产品为原料制备α-Al2O3粉体的研究

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-Al2O3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-Al2O3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石(Al(OH)3),纯度高达99.58%,经过1 300℃×3h高温处理后完全转化为α-Al2O3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1%的ZnF2作为相变促进剂和1%的纳米α-Al2O3作为晶种,该副产品在1 200℃下即可完全转化为α-Al2O3,粉体的比表面积为6.17m2/g,平均粒径为244nm。     

微波-超声法制备a-A1203纳米粉体的研究

通过x-射线衍射、扫描电镜及透射电镜,研究了结合微波-超声的溶胶-凝胶法制备a-A1203,纳米粉体,并探讨了该制备条件下“a-A1203,晶种的引入对产物相变的影响．结果表明：该法能制备出外观呈球形、粒径分布比较均匀、粒径约15nm,的“a-A1203,,且实验快速、简便;而引入a-A1203晶种,能促进θ-A1203,向a-A1203,转变,并能有效降低产物相变温度,当引入量为2％时,1000℃煅烧并恒温2}l的产物全部为a-A1203     

α-Al2O3纳米粉体的烧结行为

为了探讨在无压烧结过程中α-Al2O3纳米粉体的烧结行为和致密化过程,采用高分子网络凝胶法制备了α-Al2O3纳米粉体,经冷压成型后无压烧结了Al2O3陶瓷,结果表明:α-Al2O3晶种的加入明显降低了高分子网络凝胶法制备α-Al2O3粉体的相转变温度,在950℃较低温下就可获得α-Al2O3纳米粉体;生坯的相对密度随...     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

微波加热及掺杂ZrO2对γ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响

通过X射线衍射（XRD）分析比较了常规加热和微波加热促使γ-Al2O3→α-Al2O3的相变工艺每件，以及微波加热对γ-Al2O3→α-Al2O3相变过程的促进作用，同时研究了掺杂ZrO2对相变的影响．结果表明：与常规加热相比，微波加热能使γ-Al2O3在更低温度下以更快速率向α-Al2O3相变；ZrO2的存在对该相变起阻碍作用．     

原位生长β-Si_3N_4增强BAS基体复合材料

用溶胶 -凝胶法合成化学定比 BAS(Ba O- Al2 O3- 2 Si O2 )粉末 ,并用差热分析和 XRD法分析基相变过程、氧化锂对 BAS相变过程影响、晶种对 BAS相变过程的影响 ,考察了 BAS对氮化硅相变的影响以及加入晶种后对氮化硅相变的影响 .用热压氮气保护法制备了自生 β- Si3N4 增强 BAS的复合材料 ,并比较了其力学性能与 BAS的力学性能 .结果表明 ,纯 BAS相变产物是六方相 ,氧化锂与氟化物的加入 ,促进了 BAS单斜相的形成 ,BAS单斜晶种能有效地促进 BAS单斜相的形成 ;BAS能够促进氮化硅由 α- Si3N4 →β- Si3N4 的相变 ,β- Si3N4 能有效地提高 BAS微晶玻璃的强度和断裂韧性 ,分析了增强和增韧机理 .     

颗粒增强Al基复合材料组织和性能的研究

采用高能球磨粉末冶金法制备颗粒增强Al基复合材料,分别以ZrO2,SiC和α-Al2O3为增强体,对比分析了不同颗粒增强Al基复合材料的组织与性能.以α-Al2O3颗粒为主增强体,分析了不同粒度α-Al2O3对复合材料组织性能的影响.研究结果表明,ZrO2/Al和 SiC/Al 复合材料的界面结合不如α-Al2O3/Al复合材料的界面结合紧密,α-Al2O3颗粒粒径为45μm时,复合材料性能更好地得到改善,添加适量的Ce能改善基体与增强体的界面结合,并显著地提高了颗粒增强Al基复合材料的性能.     

促进剂对荧光粉用α-Al2 O3 形成过程及粉体形貌的影响

通过碳酸铝铵热分解法制备出α-Al2O3粉,并重点研究了促进剂在氧化铝制备过程中的作用.结果表明,加入促进剂可以使α-Al2O3相变温度降低至900 ℃,且没有θ-Al2O3相的生成;促进剂的加入促进了Al2O3晶体的生长,并趋向于形成六角形的片层状颗粒;煅烧温度过高容易形成过薄的片状氧化铝颗粒;适量加入促进剂可以获得大小均匀,外形规则的六角形氧化铝分散颗粒,大小约为1～2 μm,比表面约为2 m2/g.     

原位生长β—Si3N4增强BAS基体复合材料

用溶胶-凝胶法合成化学定比BAS（BaO-Al2O3-2SiO2)粉末，并用差热分析和XRD法分析基相变过程、氧化锂对BAS相变过程影响、晶种对BAS相变过程的影响。考察了BAS对氮化硅相变的影响以及加入晶种后对氮化硅相变的影响。用热压氮气保护法制备了自生β-Si3N4增强BAS的复合材料，并比较了其力学性能与BAS的力学性能。结果表明，纯BAS相变产物的六方相，氧化锂与氟化物的加入，促进了BAS单斜相的形成，BAS单斜晶种能有效地促进BAS单斜相的形成；BAS能够促进氮化硅由α-Si3N4→βSi3N4的相变，β-Si3N4能有效地提高BAS微晶玻璃的强度和断裂韧性，分析了增强和增韧机理。     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

Cu/SO_4~(2-)/TiO_(2-)Al_2O_3催化剂的制备及其催化性能研究

采用共沉淀法制备复合载体TiO2-Al2O3,并采用SO42-进行改性,然后负载上铜,制成Cu/SO42-/TiO2-Al2O3催化剂.借助红外光谱、X射线衍射等方法,研究该催化剂性能与结构的关系.催化性能的测试结果表明:Cu/SO42-/TiO2-Al2O3对于富氧条件下丙烯选择性还原NO反应具有良好的催化活性和水热稳定性,在275℃能使NO转化率高达83%.添加Ti不影响-γAl2O3的晶相结构,添加SO42-能与钛形成具有超强酸的结构,从而能够有效促使Cu/SO42-/TiO2-Al2O3催化性能的提高.     

SO2-4/ZrO2型固体超强酸催化剂的改性

针对传统SO2-4/ZrO2固体超强酸存在稳定性较差等缺点,通过添加α-Al2O3和偏钨酸铵对其进行改性,制备出复合氧化物固体超强酸SO2-4/ZrO2-WO3-Al2O3(SWZA).为了获得催化性能高的SZWA催化剂,采用流动指示剂法测定改性催化剂的酸度,同时利用XRD,FTIR,TGA-DSC,SEM等多种现代物理方法对SWZA催化剂进行表征,研究了陈化温度、焙烧温度等制备条件以及Al2O3,WO3等不同金属氧化物的引入对产物催化性能的影响.实验结果表明:较低的陈化温度使催化剂表面易形成结晶中心,降低了质点的迁移速率,抑制了晶粒生长,易于生成小且规则的晶粒,使得到的催化剂具有较大的比表面积;在制备催化剂时,500 ℃的焙烧温度有利于ZrO2向四方晶型转化,增大了超强酸的比表面积;Al2O3的引入增加了超强酸的Lewis酸位,提高了催化剂的催化活性;WO3的引入对催化剂晶型具有定向诱导作用,延迟了ZrO2晶化,稳定了亚稳态的四方晶型,缓和了SO2-4高温下分解流失的趋势.     

沉淀法制备氧化铝的相变过程

为获得沉淀法制备氧化铝的相变过程及微观形貌,将NaOH溶液与AlCl3溶液混合,在pH值6～9内,制备三羟铝石,将其加热到1 200℃获得了氧化铝粉体。经TG-DTA、XRD、FTIR光谱、SEM等测试手段分析,300℃煅烧后获得了单水铝石,然后依次获得γ-Al2O3、δ-Al2O3、θ-Al2O3过渡相,并且在1200℃煅烧后获得了纯相α-Al2O3。TG-DTA表征,粉体在273℃脱水显著,在1000℃后θ-Al2O3向α-Al2O3形核并长大,需要较大激化能而放热,1 200℃煅烧后FTIR透过光谱表征α-Al2O3的典型的AlO6八面体结构引发形成640～590 cm^-1的两个吸收峰。制备的三羟铝石呈亚微米的团絮状,而纯相α-Al2O3呈现亚微米的聚集体颗粒形貌。这为改进陶瓷性能提供工艺参数依据。     

纳米氧化铝粉的制备

本文分别以廉价的硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用AACH法制备出Al(OH)3沉淀,经1200℃、2小时煅烧后,得到了平均粒径为70～100nm的α-Al2O3纳米粉末。讨论了不同工艺参数对所获得纳米粉体颗粒形状、颗粒分布、团聚情况以及晶相构成等的影响规律。实验结果表明,在1200℃进行煅烧处理,则可获得纯的刚玉型氧化铝;同时分析讨论了不同工艺对α-Al2O3粉的粒度、分散特性等方面的影响。不同的滴定方式对α-Al2O3的粒度和团聚程度有重要影响,而对粉末的晶粒形状没有明显的影响。     

稀土对α-Al2O3／Al基复合材料组织与性能的影响

采用稀土固态混合法和稀土液相包裹法制备含稀土α-Al2O3/Al基复合材料,研究了稀土元素加入方式和稀土含量对α-Al2O3/Al基复合材料组织和性能的影响.结果表明,与固态混合法相比,液相包裹法制备的Al基复合材料具有较高的硬度和耐磨性,添加适量的稀土Ce对α-Al2O3/Al基复合材料组织性能起到较好的改善作用.     

液相法纳米氧化铝粉的制备

以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃2h煅烧，得到了平均粒径为30nm～80nm的α-Al2O3，超细粉末，并对不同工艺方法对纳米氧化铝粉的粒度、分散特性及物相构成等方面的影响进行了分析和讨论。实验结果表明，不同的滴定方式对α-Al2O3，粉的颗粒大小、颗粒形态和团聚程度有重要影响，较高的煅烧温度可获得纯的α-Al2O3，纳米粉末。     

纳米α-Al2O3的制备及其对HMX热感度的影响

采用模板介入法制备了纳米级α-Al2O3,对制得的样品的尺寸、形貌和晶型等使用纳米粒度仪、透射电镜（TEM）以及X射线衍射仪（XRD）进行分析测试，将纳米仅α-Al2O3按2．0wt％加入奥克托今（HMX）中，对混合物进行慢烤实验．结果表明样品为粒度分布均匀、分散性很好的仅α-Al2O3，在密度为1．62g／cm^3，升温速率为3℃／Min条件下，添加纳米仅α-Al2O3，的HMX的自加速拐点温度提前10℃，混合炸药的热感度提高，纳米仅α-Al2O3，对HMX具有催化作用．     

Au/γ-Al2O3催化剂上高浓度甲醇催化消除反应的研究

采用沉积沉淀法制备了负载型Au/γ-Al2O3催化剂,并进行了BET、SEM等表征.对高浓度甲醇蒸汽进行催化消除反应.探讨了载体粒径、金含量和活化气体(O2、N2、H2)对催化剂性能的影响.结果表明:载体粒径不同的催化剂表面积不同,不同的活化气体对反应产物有很大影响.在O2活化的最佳催化剂Au(2.0%)/γ-Al2O3(0.4-0.5 mm)上浓度为86.3 g/m3的甲醇的最低全转化温度是170℃,产物中CO2和甲醚的选择性分别为99.7%和0.3%,达到国家安全排放标准.图1,表3,参16.     

前驱体碳酸铝铵的制备及相变研究

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用沉淀法制备出α-Al2O3的前驱体碳酸铝铵。利用X射线衍射仪和透射电镜对纯碳酸铝铵粉末进行表征,并对其煅烧过程中的相变进行了探讨。结果表明,所制得的前驱体碳酸铝氨粒径较小,约为9nm,在煅烧过程中,经历如下相变:AACH→无定型→γ→γ+θ+α→θ+α→α。     

真空抽吸晶种涂覆法制备中空纤维NaA分子筛膜

针对中空纤维分子筛膜批量化制备过程中晶种涂覆问题,提出真空抽吸晶种涂覆技术,以简化晶种涂覆工艺过程。利用真空抽吸法在α-Al2O3中空纤维支撑体外表面涂覆NaA分子筛晶种层,继而采用二次生长法制备NaA分子筛膜。利用粒径分析仪、X线衍射仪(XRD)以及场发射扫描电子显微镜(FESEM)对NaA分子筛晶种及所制备的分子筛膜进行了系统表征。实验考察晶种涂覆条件对膜性能的影响,并优化真空抽吸条件。研究结果显示:采用质量浓度为5 g/L的小粒径晶种悬浮液,在10 kPa真空度下抽吸5 s可获得均匀的晶种层,并制得高性能的中空纤维NaA分子筛膜。在348 K下,所制备中空纤维NaA分子筛膜用于质量分数为90%的乙醇/水溶液分离时,其渗透水通量为5.89 kg/(m2·h),分离因子为11 800。