高效液相色谱法测定缩宫素注射液的含量

目的测定缩宫素的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法，选用DiamonsilC18柱，以15．6g／mL磷酸二氢钠溶液及乙腈-水（1：1）为流动相梯度洗脱，检测波长为220nm。结果线性范围为0．5～100IU／mL，平均加样回收率为96．9％。结论高效液相色谱法所用方法准确、简便。     

缩宫素生物测定试验中离体子宫的稳定性研究

目的研究缩宫素生物测定试验中离体子宫的稳定性。方法确定离体子宫灵敏度后,进行基础波形的检测,基线不调零、基线逐次调零试验、缩宫素效价检测。结果离体子宫的频繁收缩可导致其收缩张力持续衰减。结论逐次进行基线调零能确保离体子宫张力相对的稳定性。     

柱前衍生高效液相色谱法测定缩宫素的氨基酸组成

目的:建立一种测定缩宫素氨基酸组成的柱前衍生化-HPLC法。方法:缩宫素经酸水解产生的游离氨基酸用异硫氰酸苯酯衍生后,以0.1mo·lL-1醋酸钠溶液-乙腈(97∶3,pH 5.20)和乙腈-水(4∶1)为二元流动相,流速为1.0 mL.min-1,经RP-C18色谱柱梯度洗脱,于254 nm处测定。通过外标法计算样品的氨基酸组成。结果:氨基酸浓度在0.12～0.28μmol.mL-1范围时与峰面积呈良好的线性关系(r均大于0.999);定量限介于4.73～31.7ng;回收率范围为90.4%～101.8%,RSD范围为0.25%～3.2%。结论:本实验建立的分析方法分离效果好、灵敏、可靠,成功用于缩宫素的氨基酸组成测定研究。     

HPLC测定缩宫素注射液中有关物质

目的建立缩宫素注射液中有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱法,用辛基硅烷键合硅胶为填充柱,以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液溶液∶50%乙腈=68∶32为流动相,检测波长为220nm,柱温35℃,测定该制剂中有关物质的含量。结果缩宫素的最小检测浓度为0.2单位/ml。结论本法操作简单、结果准确,可以作为缩宫素注射液的质量控制指标。     

高效液相色谱法分析卡贝缩宫素及其有关杂质

目的:应用反相高效液相色谱法分析卡贝缩宫素及其有关杂质,并对有关杂质进行定位。方法:用 Lichrospher(?) 100 RP-C_(18)(125 mm×4 mm,5μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(76:24);流速为1.2 mL·min~(-1);柱温为60℃,检测波长为220 nm。结果:卡贝缩宫素在0.25～8.0μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000,最低检测限为2 ng,平均回收率为99.3%,各有关杂质的相对保留时间范围为相对保留时间±0.02。结论:本法简便、准确,适用于卡贝缩宫素的定量及其有关杂质的鉴别。     

缩宫素诱导的小鼠离体痛经模型的实验方法研究

目的对缩宫素诱发小鼠离体子宫收缩的药理模型的实验条件进行选择和优化。方法使用不同雌激素增加小鼠子宫敏感性,获取小鼠离体子宫,用0·5~10U·L-1缩宫素诱导离体子宫收缩,观察改变各种处理条件后子宫收缩的变化,对4种离体子宫收缩的描述指标进行比较。结果缩宫素5U·L-1为最适剂量;腹腔注射3d10mg·kg-1己烯雌酚或苯甲酸雌二醇均可使子宫产生较高的兴奋性;随着体重上升,离体子宫对缩宫素敏感性略有下降,但各组间差异无显著性;给予缩宫素后5~30min内子宫收缩较为恒定;在各项描述指标中平均收缩张力最为灵敏可靠;250μg·L-1氯丙嗪、1mg·L-1的维拉帕米及100μg·L-1硝苯地平可完全抑制离体子宫的收缩。结论缩宫素诱发的离体小鼠子宫收缩模型快速、简便、灵敏,适合用于痛经治疗药物的筛选。     

HPLC测定缩宫素原料药的含量

目的 采用HPLC测定缩宫素原料药的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μn),流动相A为15.6 g·L-1磷酸二氢钠,流动相B为50％乙腈,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,进样量25 μL,外标法定量.结果 缩宫素的线性范围为150～350 μg· mL-1(r=0.9992);定量限为0.025μg· mL-1.结论 所用方法简便、快速、准确,专属性好,可用于缩宫素原料药的含量测定.     

缩宫素注射液的有关物质研究

目的:针对缩宫素注射液现行标准中未对注射液中有关物质进行控制的情况,建立了缩宫素注射液有关物质的HPLC测定法,并对2010年国家评价性抽验中178批缩宫素注射液样品进行了测定。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲液作为流动相A,以水-乙腈(1∶1)作为流动相B,梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:在本文色谱条件下,主峰和杂质峰能得到良好的分离;缩宫素在浓度0.36～23.04 IU.mL-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率99.1%(n=9)。178批缩宫素注射液总杂质为25.9%～36.0%,单个最大杂质为6.1%～13.0%。结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为缩宫素注射液的质量控制方法。现行标准不能有效控制药品质量,体现在有关物质偏高。研究表明制剂中的有关物质部分是由原料引入,因此,必须修订并提高原料和制剂的质量标准,增加有关物质检查。建议原料生产企业采用固相合成工艺的缩宫素提高原料质量,加强生产过程中各个环节的质量意识。     

高效液相色谱法测定辅酶A效价

目的:建立辅酶A效价测定的HPLC方法。方法:采用RP-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(95:5)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长259nm,在室温下对辅酶A进行效价测定,并对HPLC法与PTA酶法的测定结果进行相关性验证。结果:辅酶A在30～150u·mL~(-1)的范围内,峰面积与效价呈良好线性(r=0.9999)。平均回收率为100.7％(n=9)。结论:该方法简单、快速、结果准确可靠,HPLC法测定的结果与PTA酶法测定结果吻合,具有良好的相关性,可作为辅酶A原料及制剂的效价测定方法。     

卡贝缩宫素防止子宫萎缩效价比高

在第11届国际药物经济学与结果研究协会（ISPOR）国际会议上发布的研究结果显示，与催产素（oxytoein）（Ⅰ）相比，卡贝缩宫素（carbetoein）（Ⅰ）防止子宫萎缩效价比更高。     

罗通定在唾液和皿浆中浓度的测定及相关性分析

目的建立大鼠唾液和血浆中罗通定浓度的HPLC测定方法,研究单次静脉注射后大鼠唾液及血浆中罗通定浓度的相关性。方法色谱柱为Diamonsil（R）C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（70：30,V/V）;流速1．0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长281nm。测定唾液和血浆中的罗通定浓度,并对腮腺、颌下腺唾液浓度与对应血浆质量浓度进行Pemarson相关分析。结果罗通定的唾液和血浆浓度在0．1-20．0mg·L^-1和0．5．40．0mg·L^-1内线性关系良好,在唾液和血浆中的最低定量限和相对回收率分别为0．1mR·L^-1、100．97％-107．50％和0．5mg·L^-1、98．30％～111．20％,日内、日间精密度（RSD）均〈10％;静注给药后,腮腺和颌下腺唾液浓度与对应血浆浓度呈正相关,Pearson相关系数（R）分别为0．9,37（P〈0．01）和0．985（P〈0．01）。结论首次建立了同时适用于唾液和血浆中微量罗通定分析的HPLC方法;唾液和血浆中的罗通定浓度具有良好的相关性,在罗通定的药动学研究及临床药物浓度监测时可以考虑以唾液代替血浆样本进行分析,     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆及子宫组织中达那唑的药物浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定大鼠血浆及子宫组织样品中达那唑药物浓度。方法:生物样本经沉淀蛋白后,上清液直接进样。色谱条件:甲醇-水(78:22)为流动相,用 Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,284 nm 检测,流速1.0 mL·min~(-1)。结果:血浆中达那唑的线性范围为31.25～2500 ng·mL~(-1),定量限为31.25 ng·mL~(-1);子宫组织中达那唑的线性范围为62.5～2500 ng·g~(-1) ,定量限为62.5 ng·g~(-1);方法回收率均人于90%。结论:本方法简单、准确,专属性强,灵敏度高,可用于临床药代动力学研究。     

1-(2,6二甲苯氧基)-2-(3,4二甲基苯乙胺基)丙烷酸盐(DDPH)对大鼠离体子宫平滑肌收缩性能的影响

目的研究DDPH对多种物质诱导大鼠离体子宫平滑肌收缩的抑制作用。方法离体子宫平滑肌实验方法。结果DDPH和维拉帕米对KCl,缩宫素,高K+除极化后CA2+诱导大鼠离体子宫平滑肌收缩均产生抑制作用,对CaCL2累积量效曲线均呈非竞争性拮抗效应,pD＇2值分别为4．32和7．43。DDPH和维拉帕米均能抑制缩宫素诱导依赖细胞内Ca2+收缩反映,对依赖细胞外Ca2+的收缩均无明显影响。结论DDPH对子宫平滑肌有较好的松弛作用。     

Stability-indicating HPLC method for posaconazole bulk assay

A stability-indicating liquid chromatographic (LC) method was developed for the determination of posaconazole in bulk. Chromatographic separation was achieved using an isocratic elution in a reversed-phase system, with a mobile phase composed of methanol-water (75:25, v/v), at 1.0 mL min(-1) flow. Samples were exposed to degradation under thermal, oxidative and acid/basic conditions, and no interference in the analysis was observed. System suitability was evaluated and results were satisfactory (N = 4,900.00 tailing factor 1.04; RSD between injections = 0.65). The retention time of posaconazole was about 8.5 min and the method was validated within the concentration range 5-60 μg mL(-1) (r = 0.9996). Adequate results were obtained for repeatability (RSD % = 0.86-1.22), inter-day precision (RSD % = 1.21) and accuracy (98.13% mean recovery). Robustness was also determined to be satisfactory after evaluation. The proposed method was successfully applied to posaconazole bulk quantification, showing the method is useful for determination of the drug in routine analysis.     

丹参药材高效液相定量指纹图谱和抗氧化活性相关研究

目的建立丹参药材280 nm定量指纹图谱和测定其抗氧化活性,并对两者进行二值相关分析。方法利用HPLC方法构建丹参药材指纹图谱,并测定各样品羟自由基清除率,用系统指纹定量法对丹参进行整体定量鉴别,并采用相关分析方法研究HPLC指纹峰与抗氧化活性的联系。结果 10批样品中以样品S9抗氧化活性最大。HPLC-抗氧化活性相关分析结果表明,44个共有峰中有18个峰（峰2、3、9、10、11、14、16、18、19、21、23、24、29、31、32、34、35、43）与羟自由基清除率呈正相关,其余为负相关。结论本文建立了丹参药材280nm HPLC指纹的抗氧化谱效关系,为药材活性成分筛选和丹参质量控制提供一个参考方法。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆和子宫中黄体酮及其代谢物的浓度

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆和子宫样品中的黄体酮及其代谢物20α-羟基黄体酮,并研究大鼠肌肉注射黄体酮后血浆和子宫中的药物代谢动力学。方法样品经液-液萃取后,以乙腈-水(60∶40,pH 4.0)为流动相,用ODS柱进行分离,240 nm检测。以18-甲基炔诺酮为内标。结果血浆中黄体酮C_max为(508±62) μg·L^-1,T_max为(3.2±0.4) h,T_1/2(k_e)为(10±4) h,AUC_0-48h为(5 886±1 573) μg·L^-1·h,子宫中黄体酮T_max为(5.2±1.1) h,C_max(1.7±1.1) μg·g^-1。20α-羟基黄体酮具有与黄体酮相似的T_max。结论该方法简便、准确,可同时测定黄体酮和代谢物,适用于黄体酮及其代谢物20α-羟基黄体酮的药代动力学研究。     

高效液相色谱法与微生物法测定罗红霉素软膏含量的比较

目的　建立罗红霉素软膏含量测定的HPLC方法 ,并与微生物法的测定结果进行比较。方法　HPLC法测定条件 :采用KromasilC18色谱柱 ( 4 .9mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,乙腈 0 .6 4 %醋酸铵 (含 1.0 5 %枸橼酸 ,三乙胺调 pH值为 6 .8) 甲醇 ( 4 8∶2 5∶2 8)为流动相 ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 30nm。结果　罗红霉素在 0 .12～ 1.2mg/mL内呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 10 0 .2 4 % ,RSD为 1.2 0 %。结论　两种含量测定方法的结果相近 ,均可用于罗红霉素软膏的含量测定     

Establishment of inherent stability of stavudine and development of a validated stability-indicating HPLC assay method

The present study describes degradation of stavudine under different stress conditions (hydrolysis, oxidation, photolysis and thermal stress), and establishment of a stability-indicating reversed-phase HPLC assay method. The drug was found to hydrolyse in acidic, neutral and alkaline conditions and also under oxidative stress. The major degradation product formed under various conditions was thymine, as evidenced through comparison with the standard and spectral studies (NMR, IR and MS) on the isolated product. Separation of drug, thymine and another minor degradation product was successfully achieved on a C-18 column utilising water–methanol in the ratio of 90:10. The detection wavelength was 265 nm. The method was validated with respect to linearity, precision (including intermediate precision), accuracy and specificity. The response was linear in the drug concentration range of 25–500 μg ml⁻¹. The mean values (±R.S.D.) of slope and correlation coefficient were 24256 (±0.679) and 0.9994 (±0.0265), respectively. The R.S.D. values for intra- and inter-day precision studies were <0.210 and <1%, respectively. The recovery of the drug ranged between 99.7 and 101.5% from a mixture of degraded samples. The method even proved to be affective on application to a stressed marketed capsule formulation.     

HPLC法测定复方依那普利片累计溶出度

目的：复方依那普利药物中的有效成分为马来酸依那普利与氢氯噻嗪，本研究采用HPLC法测定复方依那普利的累计溶出度。方法：采用LUNAC18柱，甲醇－乙醚－三乙胺－水（3：0．025：0．01：20）为流动相，检测波长为215nm和272nm。结果：含量测定方法较好地分离被测组分和有关杂质，被测组分的线性关系很好，回收率满意，溶出度为90％以上。结论：此质量标准能很好地控制成品质量。