Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。     

艾叶超临界CO2萃取浸膏GC-MS分析

采用GC-MS法对超临界CO_2萃取艾叶浸膏的化学成分进行分析,并通过面积归一化法测定各组分的相对百分含量,外标法定量研究挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、β-石竹烯、氧化石竹烯五种标志性挥发油成分的含量。结果表明,艾叶浸膏中三十六烷(17.50%),乙酸环阿屯酯(9.38%),β-香树脂酮(8.94%),乙酸羽扇豆酯(6.01%),十八烷-9,12,15-三烯酸(3.86%)等含量比较高。桉油精、樟脑、龙脑的含量随超临界CO_2萃取压力的升高而升高,β-石竹烯、氧化石竹烯含量随超临界CO_2萃取压力的升高反而降低。     

用于控制膜污染的新型泄压式脉冲工艺研究

为减轻膜污染,设计了1种新型泄压式脉冲工艺。考察了影响脉冲工艺的3个参数,即脉冲周期、脉冲振幅(低压与高压流量之比)、脉冲时间比(低压与高压持续时间比)。结果表明,经过正交优化,对通量的影响顺序为周期脉冲时间比振幅,其优化组合为周期5 s、振幅1.3、脉冲时间比3/7。虽然平均操作压力比无脉冲工艺低22.5%,但是通过减轻膜污染,脉冲工艺获得的通量比无脉冲工艺高14.9%。说明该种脉冲工艺可以有效减轻膜污染(主要是滤饼层),提高膜通量,是一种可行的膜污染控制方法。     

麦冬中甾体皂苷类化学成分研究

从麦冬70%乙醇提取物中,用Sp825大孔吸附树脂、ODS-C18等柱色谱分离得到6个甾体皂苷类成分。通过波谱分析及正反相色谱测定等手段全部鉴定出其结构,分别为麦冬皂苷D(1),麦冬皂苷D'(2),(25R)-Δ5(6)-烯-螺甾-3β,14α,17α-三羟基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(25R)-龙血树皂苷F(4),(25R)-Δ5(6)-烯-螺甾-3β,14α-二羟基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。     

刚性过滤器脉冲反吹过程中滤管内动态压力特性

催化汽油吸附脱硫(S-Zorb)装置中反应器过滤器的脉冲反吹性能直接影响吸附剂的分离与循环。利用建立的滤管过滤性能实验装置,采用高频动态压力传感器,测定脉冲反吹过程中沿滤管长度方向不同位置处滤管内动态压力随时间的变化特性,分析了滤管长度、反吹压力和脉冲宽度对滤管内动态压力特性的影响规律。结果表明:自开口端至盲端,滤管内动态压力的压力峰值先逐渐变大后基本不变;相同反吹条件下,随着滤管长度的增加,滤管内沿长度方向各位置处的压力峰值均降低。实验范围内,1750~2000 mm滤管开口端附近的动态压力在达到压力峰值后降低为负压,并在反吹气流和脉冲压力波的共同作用下持续振荡。适当提高反吹压力以及增加脉冲宽度可以改善长滤管的反吹效果。     

β-1,4-葡聚糖内切酶的定向进化

根据阳性转化子在IPTG诱导下可以在LB-CMC平板上产生水解圈的原理,在初筛和摇瓶复筛的基础上,采用易错PCR法对β-1,4-葡聚糖内切酶基因进行定向进化,从阳性转化子中筛选酶活提高的突变菌株。突变酶活性是野生酶的1.32倍,催化效率约为野生酶的1.26倍。基因测序结果表明,突变酶基因DNA序列中有3个碱基发生了突变,导致氨基酸序列中有2个氨基酸发生了改变:野生酶突变位点的密码子AAA(106 bp)突变为GAA,其编码的赖氨酸变为谷氨酸;野生酶突变位点的密码子TTT(1 760 bp)突变为TCT,其编码的苯丙氨酸变为赖氨酸;野生酶突变位点的密码子GGT(1 962 bp)突变为GGC,但是其编码的氨基酸没有发生改变,为同义突变。     

索氏提取器提取桂花精油

用索氏提取器对桂花精油成分进行提取,并用GC-MS联用仪对其有效成分进行了测定,研究表明:桂花精油中主要成分有18种,检出率占总成分的93.24%。其主要成分为(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇(23.17﹪)、肉豆蔻酸(12.23﹪)、棕榈酸乙酯(8.76﹪)、二氢-β-紫罗兰酮(7.76﹪)、萜烯(5.86﹪)、棕榈酸(5.78﹪)、5-己基二氢呋喃-2-酮(5.35﹪)、橙花醇(4.68﹪)、正辛醛(3.80﹪)等。     

洋甘菊中黄酮类成分的分离与结构确定

对洋甘菊中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过聚酰胺反复柱色谱进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从洋甘菊的乙醇(95%)提取物中分离得到2个黄酮类化合物,其结构被确定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷很可能为洋甘菊的主要黄酮活性成分。     

人体β-防御素-3突变基因的克隆及在大肠杆菌中的表达

目的对人体β-防御素-3基因进行定点突变,并在E.coli中表达。方法从人正常皮肤组织中提取总RNA,经RT-PCR扩增编码β-防御素-3成熟肽的cDNA,测序正确后,设计含突变位点的引物,用PCR重叠延伸法对β-防御素-3成熟肽cDNA进行定点突变,将突变产物克隆至pUC18,并在E.coli中融合表达。结果测序结果表明,经RT-PCR所得的β-防御素-3成熟肽序列与GenBank中报道的序列完全一致。经过突变,β-防御素-3成熟肽第29位谷氨酰胺密码子由CAG突变为精氨酸密码子CGA,其余核苷酸序列均未发生变化。将突变β-防御素-3基因在E.coli中诱导表达后,可见突变β-防御素-3蛋白表达。结论已成功克隆并表达了β-防御素-3突变体基因。     

超临界CO_2萃取铁观音茶叶香气成分

分别采用索氏萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和超临界CO2萃取(SFE)方法提取铁观音的香气成分。用GC/MS分析比较了萃取物中香气成分的组成及质量分数。SDE获得了最多的香气组分,而SFE得到的主要香气成分质量分数和萃取率最高。进一步考察了SFE的压力、温度及夹带剂对主要香气成分的萃取率及质量分数的影响,结果表明随着压力升高香气成分的萃取率及质量分数均升高。而当温度和夹带剂中乙醇质量比为45℃和5%时,总香气成分的萃取率最高,且主要香气成分的质量分数比未添加夹带剂时提高达几十倍,与SFE所得萃取物在香烟中品香评吸的结论完全吻合。     

蛋黄来源胆固醇中甾醇类杂质的研究

目的:研究胆固醇工艺中精制工序前后甾醇类杂质的变化,采用GC-MS方法对甾醇类杂质进行分析鉴定,同时获得符合欧洲药典标准的供注射用胆固醇。结论:从精制前胆固醇粗品中分析出10种甾醇类成分,分别是芥酸酰胺、胆固醇、24-脱氢胆固醇、5α-Cholest-8(14)-en-3-one、3β,4α,5α-4-methyl-8(14)-cholest-en-3-ol、3β-Ergosta-5,24-dien-3-ol、Δ5-菜油甾醇、4β-methyl-Cholesta-8,24-dien-3β-ol、α-环氧胆固醇、γ-谷甾醇。对制备出的胆固醇样品进行检测,产品质量符合欧洲药典要求。     

吡啶类化合物对三孢布拉氏霉菌代谢途径的影响

利用β-胡萝卜素高产菌株三孢布拉氏霉菌(Blakeslea trispora)发酵生产番茄红素过程中,可通过突变菌株或中途加入阻断剂的方法,将代谢控制在番茄红素水平.主要考察了吡啶衍生物如2,6-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2-氨基-6-甲基吡啶及烟草废弃物(主要成分为3-吡啶基衍生物)对三孢布拉氏霉菌代谢途径的影响.结果表明1.0g/L的2,6-二甲基吡啶阻断效果最好,大量积累番茄红素,几乎无β-胡萝卜素生成;加入的烟草废弃物浓度为15g/L时,有少量β-胡萝卜素生成,番茄红素含量较前者提高58%,达到1 090.03mg/L.     

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取/气相色谱/质谱法分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65μm PDMS/DVB纤维头,于60℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5石英毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm×0.25μm)进行GC/MS分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成分为柠檬烯(79.17%),其余含量较高的成分还有松油烯(4.47%)、α-法呢烯(2.85%)、β-月桂烯(1.60%)、γ-榄香烯(1.39%)、散花烃(0.91%)、大根香叶烯D(0.87%)以及β-芳樟醇(0.68%)等。     

汉源花椒挥发油超临界CO_2萃取与GC-MS分析

用超临界CO2萃取汉源花椒挥发油,并以GC-MS分析了其成分。通过正交实验确定超临界CO2萃取挥发油的优化条件为:以75%乙醇(添加量为原料质量的5%)为夹带剂、萃取压力30 MPa、萃取温度40℃、萃取时间2.0 h,此时,挥发油的收率为9.92%。用GC-MS分离出69个峰,鉴定出56种物质,主要成分为:芳樟丁酸酯(30.212%)、(1α,3α,4β,6α)-4,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚烷-3-醇(10.940%)、(+)-4-蒈烯(1.826%)、4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]环己烷(1.109%)、β-月桂烯(1.170%)、柠檬烯(5.784%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(5.742%)、n-棕榈酸(0.914%)、(Z,Z)-9,12-十八碳烯酸(2.952%)等。结果表明,汉源花椒挥发油的超临界CO2萃取收率比水蒸气蒸馏的收率高,且成分丰富。     

固相微萃取法结合GC-MS分析小鱼眼草中挥发性化合物

采用固相微萃取技术提取小鱼眼草挥发油成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析测定。从小鱼眼草挥发油中鉴定出32个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的97.24％。其中含量超过4％的组分有:大香叶烯-D(30.84％)、3-异丙基-5,5-二甲基-环戊烯(17.11％)、β-石竹烯(8.00％)、大香叶烯-B(5....     

木姜花油化学成分的气相色谱/质谱分析

由黔产唇形科植物木姜花Elsholtzia cypriani(Panmp．)C．Y．Wu et S．Chow．的花提取挥发油，用气相色谱／质谱进行定性分析和峰面积相对百分含量的测定，鉴定出30个化学成分，占总成分的86．6％。主要成分为橙花醛(Neral)26.00％、香叶醛(Geranial)29．59％、芳樟醇(Limloo1)3．36％、橙花醇(Nero1)3．59％、β-石竹烯(β-Caryophyllene)5．04％等。     

顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析

用顶空固相微萃取法分析了新疆地产野生蓝麻黄、中麻黄和木贼麻黄的挥发成分,共鉴定出167种化学成分,测定了各成分的相对质量分数并进行了比较,发现这3种麻黄草中所含的挥发成分有显著差异。其中,从蓝麻黄中鉴定出97种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的68.59%,含量最多的化合物是β-月桂烯,占总峰面积的28.10%;从中麻黄中鉴定出68种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的55.97%,含量最多的化合物是β-月桂烯,占总峰面积的25.42%;从木贼麻黄中鉴定出69种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的54.05%,含量最多的化合物是(1S,5S)-2(10)-蒎烯,占总峰面积的32.73%。     

黑龙江产万寿菊花精油的化学成分研究

采用水蒸汽蒸馏法提取黑龙江产盛花期的万寿菊花精油,精油产率为0.0943%。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对精油的化学成分进行了定性定量分析,共分离出47个峰,鉴定出其中的40个化合物,占峰面积的85.11%。用面积归一化法测定了各种成分的相对质量分数,万寿菊花精油的主要成分为萜类化合物,主要成分有异松油烯(32.91%)、α-罗勒烯(11.18%)、柠檬烯(10.87%)、石竹烯(7.46%)、β-月桂烯(5.64%)、反-β-罗勒烯(5.34%)和2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(2.52%)等。     

超临界CO_2技术分离提纯青蒿挥发油及成分分析

用超临界CO2流体萃取技术(SFE)制得青蒿油浸膏,然后用分子蒸馏技术(MD)进行精制。超临界CO2流体萃取青蒿精油最佳工艺条件为:萃取压力25 MPa,温度50℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间3 h;分子蒸馏温度为80~120℃,所得青蒿油呈淡黄色,得率由传统水蒸气蒸馏法的0.13%提高到0.47%;所得精油经GC-MS分析,检测出60种成分,主体呈香成分为柠檬烯、(1S)-α-蒎烯、β-蒎烯、β-金合欢烯、α-石竹烯、γ-榄香烯等烯类,精油质量标准达到FCC(2006)。     

顶空-固相微萃取-气质联用法分析酸梅膏中挥发性香气成分

通过对固相微萃取条件、气相色谱/质谱条件的优化,建立了顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析酸梅膏中挥发性香气成分,并采用该方法分析了6种酸梅膏中的挥发性香气成分。0.50 g酸梅膏样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20.0 min,解吸3.0 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。结果表明,6种酸梅膏共检测到36种挥发性香气成分,包括酯类9种、酮类9种、酸类5种、醇类5种、醛类3种、酚类3种、杂环1种、烃类1种;主要挥发性香气成分为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮、丙位癸内酯、茶香螺烷、山梨酸乙酯、山梨酸和糠醛为共检出挥发性香气成分。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于酸梅膏中挥发性香气成分的分析检测。