氮气增强溶液雾化技术制备聚乙二醇微粒

以超临界流体增强溶液分散技术为基础,用N2取代C02以实现该过程更好的雾化效果.实验研究以聚乙二醇(PEG6000)/丙酮溶液制备PEG微颗粒,探讨预膨胀压力和溶液流量对粒径及粒径分布的影响.结果表明,超临界N2增强的溶液雾化技术可以制得形态基本上为球形的PEG微粒,并且粒径分布可以方便地控制在1～5μm.PEG微粒随预膨胀压力增大而减少,粒径分布变窄;低PEG/丙酮溶液流量下制备的微粒粒径分布较窄.     

超临界流体技术在粉体粒子制备中的应用

超临界流体技术是制备和控制粉体材料的一种有效手段,利用该技术所获得微粒的平均粒径小,粒子尺寸分布可控。简述了超临界流体技术制备粉体粒子的基本原理、发展历史以及取得的一些研究成果,为超临界流体技术的应用拓展了领域。     

超临界快速膨胀技术制备超细聚苯乙烯

以丙烷为超临界溶剂，运用超临界溶液快速膨胀技术成功制得了微米级聚苯乙烯微粒，并考察了超临界溶液快速膨胀过程中溶液浓度、预膨胀温度、喷嘴结构和接收距离等对微粒粒径的影响。结果表明：制得的微粒形态良好、粒径分布较窄；当其它操作条件保持不变时，增加溶液浓度、降低预膨胀温度、增大喷嘴直径、减小喷嘴长度以及降低样品收集距离，都能有效地降低粒径。     

气体抗溶剂法制备乙基纤维素微细颗粒

利用超临界流体制备微细颗粒是一门新兴的技术,将其中的气体抗溶剂（GAS）法首次应用于制备乙基纤维素微粒,在系统的近临界和超临界范围进行了较为详细的实验研究.在实验范围内,制得微粒的平均粒径为2～15 μm.研究得到温度、压力、不同有机溶剂对微粒粒径及其分布的影响,并应用相平衡知识对结果进行了分析和讨论.此研究为制备粒径较小,具有缓释、靶向、黏附等功能的乙基纤维素含药微粒做了准备.     

体抗溶剂法制备乙基纤维素微细颗粒

利用超临界流体制备微细颗粒是一门新兴的技术 ,将其中的气体抗溶剂 (GAS)法首次应用于制备乙基纤维素微粒 ,在系统的近临界和超临界范围进行了较为详细的实验研究 .在实验范围内 ,制得微粒的平均粒径为 2～ 15 μm .研究得到温度、压力、不同有机溶剂对微粒粒径及其分布的影响 ,并应用相平衡知识对结果进行了分析和讨论 .此研究为制备粒径较小 ,具有缓释、靶向、黏附等功能的乙基纤维素含药微粒做了准备 .     

溶析结晶法制备聚苯乙烯微粒

采用溶析结晶法制备了球形聚苯乙烯(PS)亚微米粒子,并用激光粒度仪、FESEM等分析方法对粒子大小、粒度分布以及粒子形貌等进行了表征,对料液浓度、搅拌速度、料液/反溶剂体积比、结晶温度对粒径的影响进行了考察.结果表明,溶析结晶法制备的PS粒子为球形,粒径分布比较窄,平均粒径在500nm左右,比文献报道的超临界流体技术法制备的PS颗粒小;料液浓度是影响粒径的重要因素,其他因素对粒径影响较小.     

超临界CO2制备NaCl/PS微孔泡沫复合材料

利用超临界流体发泡技术制备了氯化钠(NaCl)颗粒填充聚苯乙烯(PS)的微孔泡沫复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)观察了材料的断面形态,并分析了氯化钠的粒径、含量及超临界CO2的饱和温度对微孔泡沫复合材料的泡孔形态的影响。结果表明:含有NaCl颗粒的微孔PS泡沫与纯PS泡沫在泡孔的形状和泡孔的尺寸等方面有所不同,纯PS微孔泡沫材料的泡孔分布较均匀、形状呈椭圆形,而添加了NaCl的PS微孔泡沫出现了大、小泡孔并存的泡孔结构。     

超临界流体技术制备生物可降解聚合物/药物纳米微粒研究进展

生物可降解聚合物/药物纳米微粒在药物靶向递送、有效成分封装和医疗诊断等领域具有突出的优势。超临界流体超细微粒制备技术具有绿色环保、制备方法种类多、粒径易调节和后续分离纯化容易等特点,得到了广泛的研究。为了得到满足使用要求的聚合物/药物纳米微粒,超临界流体制粒技术是有效的手段之一。论述了生物可降解聚合物纳米材料的特点和应用情况,简要介绍了超临界流体及特性,重点介绍了超临界溶液快速膨胀(RESS)、超临界抗溶剂沉淀(SAS)、超临界CO₂辅助雾化(SAA)和超临界流体乳液萃取(SFEE)的工艺特点、制备方法、基本原理和研究进展,并对超临界流体技术制备聚合物/药物纳米微粒的发展方向进行了展望。     

不同溶剂条件下利用SEDS法制备乙基纤维素微粒的实验研究

分别利用二氯甲烷、丙酮和乙醇作为溶剂采用超临界流体增强溶液分散法(SEDS)制备了乙基纤维素微粒,考察了不同压力、温度和溶剂条件下所制备微粒的粒径大小及形态。实验表明:在体系亚临界和超临界状态下制备的微粒粒径及形态完全不同;聚合物的玻璃化温度的降低对微粒的形态影响比较大;溶剂对微粒粒径及形态也有较大影响,特别是对可制备微粒的压力及温度的范围的影响。     

超临界丙烷分级聚苯乙烯

利用超临界流体的溶剂强度随温度、压力的变化而变化和超临界流体泄压至常压时溶质完全析出的特点,采用超临界丙烷取代常规溶剂对聚苯乙烯进行分级研究,以期柔性地调节操作温度和压力,获得分子量分布较窄的聚合物级分.结果表明,对多分散系数为4.225的聚苯乙烯进行等温超临界分级和等压超临界分级实验能够得到多分散系数分别为1.0～2.0和1.3～2.0的级分.并且发现,压力和温度越高,溶剂的溶解能力越大,分级得到的级分分子量越大.同时,从高聚物溶液理论出发,结合超临界溶液的溶解特性,建立了超临界流体分级高聚物的级分分子量的预测模型.利用实验数据对模型参数优化结果表明,当压力大于25 MPa时,超临界等温分级模型的平均相对误差为5.32％;当温度大于413.15 K时,超临界等压分级模型的平均相对误差为18.03%.     

不同PETG对PS/PETG共混物相态结构的影响

采用转矩流变仪制备了聚苯乙烯/聚对苯二甲酸-乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PS/PETG)共混物和PS/改性PETG（PETG-M）共混物。采用旋转流变仪和熔体流动速率测定仪测定了PS、PETG和PETG-M的流变性能;采用扫描电子显微镜观测了共混物的相态结构。结果表明,随着PETG和PETG-M含量的提高,PS/PETG共混物和PS/PETG-M中PETG和PETG-M分散相颗粒平均粒径都增大,分散相颗粒密度都减小,在含量相同的情况下,PETG-M的分散相颗粒平均粒径小于PETG,PETG-M的分散相颗粒密度高于PETG,PETG-M的分散相粒径分布宽度更窄。     

Preparation, characterization, and supercritical carbon dioxide foaming of polystyrene/graphene oxide composites

Graphene oxide (GO) was prepared by oxidation of graphite using the Hummers method, and was modified by isocyanate to obtain dispersed GO sheets in dimethylformamide. Polystyrene (PS)/GO composites were prepared by solution blending, and their morphologies and properties were characterized. The addition of GO increased the glass transition temperature of the PS/GO composites. The storage modulus and thermal stability of the composites were also improved compared with PS. Foams of PS and PS/GO composites were prepared by supercritical carbon dioxide foaming. The composite foams exhibited slightly higher cell density and smaller cell size compared with the PS foam, indicating the GO sheets can act as heterogeneous nucleation agents.     

单分散多孔聚合物微球的制备及其反相色谱应用

用分散聚合的方法制得单分散微米级聚苯乙烯微球(PS),以此聚苯乙烯微球作为种子,以邻苯二甲酸二丁酯为溶胀剂,苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用种子溶胀聚合的方法制得粒径分布较窄的多孔高交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球(PS-DVB)。研究了交联剂与致孔剂的加入量对微球形貌、粒径及孔结构参数的影响。结果表明,所得多孔微球球形圆整,库尔特测得平均粒径为5.067~5.520μm,粒径分布窄,D90/D10为1.23~1.56,孔结构可控,并以此多孔微球作为反相色谱填料基质,理论塔板数每米可达6 000~15 000,可以用作高效液相色谱(HPLC)填料。     

乙醇超临界干燥制备二氧化锰超细粉体

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉 体,采用X-射线衍射、粒度分析和扫描电镜确定了粒子的形貌和粒径,结果表明,采用超临界流 体干燥技术可以制备出颗粒细、大小均匀的纳米粒子。     

影响中空玻璃微珠填充PS复合材料性能的因素

研究了中空玻璃微珠的表面改性和粒径分布,苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SBS)的加入对聚苯乙烯(PS)/中空玻璃微珠复合材料力学性能的影响.结果表明:硅烷偶联剂KH550对中空玻璃微珠的表面改性效果优于KH560;粒径分布窄的中空玻璃微珠填充PS复合材料具有较高的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度:SBS的加入可以提高复合材料的力学性能,尤其可以大幅提高简支梁缺口冲击强度.     

Effect of Particle Size Distribution on the Sintering of Alumina

The effect of particle size distribution on the sintering of Al₂O₃ was investigated. Samples could be sintered to high relative density (∼99%), small average grain size (1 μm), and no growth of exaggerated grains using powders with either broad or narrow particle size distribution. However, the broad particle size distribution provided the advantage that powder compacts could be prepared with higher green density and, therefore, samples could be densified with less total shrinkage.     

超临界流体快速膨胀用于细颗粒包覆技术

研究超临界流体在快速膨胀过程中的热力学状态变化,超临界流体在喷嘴端部快速膨胀过程中温度急剧降低,在一定条件下,降低的温度与流体体积流率平方成线性关系。超临界流体在快速膨胀射流中产生数十纳米量级的微核颗粒,流体膨胀前温度对微核粒径有显著影响。通过超临界流体在流化床中的快速膨胀,使包覆剂微核在颗粒表面形成均匀的薄膜包覆,实现颗粒或颗粒中关键组分在溶剂中的控制释放。     

超临界辅助雾化制备适于气溶胶给药的药物微粒

超临界流体辅助雾化法（SAA）是一种新型的以超临界流体为基础的固体微粒制备工艺,既能用于水溶性,也可用于脂溶性的溶质.该工艺能制备出适用于气溶胶给药要求的微粒,预期可在药物行业内得到应用.综述了SAA过程的形成和特色、工艺流程和操作条件以及相应的造粒结果.评述了6种药物微粒的粒度、粒度分布及其形貌.经SAA加工后的药物质量未见变化,目前该工艺已进入中试阶段,展示出较快的发展速度.比较了SAA和现有的主要以超临界流体为基础的微粒制造工艺.展望了加强应用基础研究的必要性,进一步分析了SAA的机理和过程实质.     

Engineering study of continuous supercritical hydrothermal method using a T-shaped mixer: Experimental synthesis of NiO nanoparticles and CFD simulation

In the synthesis of metal oxide fine particles by continuous supercritical hydrothermal method, rapid mixing of starting solution with supercritical water is a key factor for producing nanoparticles that have a narrow size distribution. In this paper, continuous hydrothermal synthesis of NiO nanoparticles from Ni(NO₃)₂ aqueous solution at 400 °C and 30 MPa was carried out with T-shaped mixers and the effect of inner diameter, flow rate, and mixing directions on the particle size was examined. The computational fluid dynamics (CFD) simulation of the mixers was performed to evaluate the heating rate of the starting solution. When the inner diameter of the T-shaped mixer was decreased from 2.3 to 0.3 mm and the flow rate was increased from 30 to 60 g/min, the produced NiO particle size decreased remarkably from 54.3 to 20.1 nm. This trend of the decrease in particle size could be described as a function of the heating rate. The experimental and CFD results showed the detail regions of local heating that correlated with the NiO nanoparticle size.