机动车排放监测用四元气体标准物质的研制

随着我国第六阶段机动车污染物排放标准的出台，对机动车的排放要求更加严格，其尾气检测需要有合适的标准物质作为测量依据。通过开展一种四元气体标准物质的研制，将气体逐步充装至气瓶中混合制备，采用称量法定值。该标准物质包含二氧化碳(100～18.0×10⁴)μmol/mol、一氧化碳(100～10.0×10⁴)μmol/mol、丙烷(50.0～1.20×10⁴)μmol/mol、一氧化氮(50.0～0.400×10⁴)μmol/mol,氮气为平衡气。对4种主要组分的分析方法进行了开发，方法精密度较好。对标准气体特性量值的均匀性、稳定性、不确定度进行了评价。结果显示：该气体标准物质在12个月内稳定性良好，特性量值的相对扩展不确定度为1%(k=2)。     

环境监测用乙酸乙酯气体标准样品制备方法研究

依照GB/T 5274—2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》的相关要求开展了浓度水平为1μmol/mol氮气中乙酸乙酯气体标准样品的研制工作。根据乙酸乙酯的物理化学性质确定了采用两步稀释的方法进行样品制备。建立了样品的分析方法,对分析方法精密度、制备重现性及制备的线性进行了考察。针对国产普通气瓶和国产涂层气瓶开展气瓶内壁的吸附作用研究,确定采用国产涂层气瓶制备乙酸乙酯气体标准样品。结果表明,研制浓度水平为1μmol/mol氮气中乙酸乙酯气体标准样品是可行的,将继续开展时间稳定性、瓶内均匀性等内容的研究,将为相关环境监测工作提供技术支持。     

氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100～1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,幵采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)迚行比对定值以及迚行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100～1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可迚一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。     

氮气分析用高准确度微量混合气体标准物质研制

介绍了氮气分析用高准确度氮中微量混合气体标准物质的研制过程,主要包括称量法制备技术、稀释气定量分析及混合气体的均匀性检验、稳定性考察等.混合气体含有氢、氧、甲烷、二氧化碳和一氧化碳5种组分,标称浓度均为2 μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明,5组分微量混合气体标准物质在压力1～ 10 MPa内,具有良好的...     

室内空气TVOC检测用混合标准气体的制备及性能研究

采用液态组分气化填充装置,以称量法制备了浓度水平为1μmol/mol的氮气中9种VOCs混合标准气体,其组分涵盖了《室内空气质量标准》中TVOC检测指标。研究建立气相色谱-氢火焰离子化检测器分析方法对包含的组分进行分离分析。通过制备方法的重复性评估和不同种类的国产气瓶筛选,确定了采用重量法和Ⅱ型镀层气瓶可以满足制备标准气体要求。此外,采用均匀性和稳定性实验考察了标准气体的性质。最终,将制备的标准气体与有证气体标准样品进行比对,确认其量值准确、可靠。该标准气体可以作为环境监测站、检测机构和科研机构等在相关研究过程中质量控制和质量保证的技术基础。     

氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的研制

介绍了溴代烷烃的危害,提出了氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的制备和定值方法。对制备的标准气体的重现性、均匀性和稳定性数据进行了分析和总结。结果显示,溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体标准值为3μmol/mol,相对扩展不确定度为4%,在有效期12个月标准气体的均匀性良好,并与国内外同类标准气体具有较好的一致性。     

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%~7%。     

甲醇标准气体的研制及定值结果的不确定度评定

重量法制备了浓度水平为8μmol/mol的甲醇标准气体。通过甲醇原料中水分及蒸发残渣分析,并根据归一化法采用气相色谱仪(GC-FID)对甲醇的纯度进行定值。采用注射法配制氮气中甲醇标准气体,考察了制备方法的重复性。并对标准气体进行了均匀性与稳定性分析、比对研究,对甲醇标准气体进行了量值不确定度评定。浓度水平为8μmol/mol的甲醇标准气体扩展不确定度为1.8%,能够满足环境甲醇气体监测分析的要求。     

纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备技术研究

采用称量法经四级稀释制备纳摩尔级(50 nmol/mol)氮气中一氧化氮标准气体,采用化学发光法分析氮气中一氧化氮标准气体,考察了制备重复性、气瓶内壁吸附解吸作用、瓶内均匀性和时间稳定性,开展了比对分析研究。结果表明,抛光气瓶可满足纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备需求,一氧化氮在抛光气瓶内壁的吸附解吸作用可以忽略不计。浓度水平为50 nmol/mol的氮气中一氧化氮标准气体具有良好的制备重复性、瓶内均匀性和时间稳定性,且与具有国家标准样品编号的稀释为同一浓度水平的一氧化氮标准气体具有较好的量值一致性。该标准气体可为环境空气氮氧化物监测提供可靠的技术支持。     

城市垃圾污染监测用二氧化碳中甲烷气体标准物质的研制

城市垃圾填埋法由于会释放大量二氧化碳和甲烷温室气体而受到广泛关注。研制了城市垃圾污染监测用气体标准物质,该标准物质以垃圾场填埋气为背景气,避免了影响填埋场释放的甲烷及二氧化碳气体监测结果的基体效应。同时还可以模拟不同环境下的垃圾场填埋气,确保城市垃圾污染监测用气体分析仪器监测数据的准确性。采用称量法制备了一系列浓度为1%~65%(mol/mol)二氧化碳中甲烷气体标准物质,并对该气体标准物质的均匀性、稳定性及随压力变化的实验结果进行了分析与考察。结果表明,研制的气体标准物质量值准确,均匀性、稳定性好。该标准物质已获批为国家二级标准物质GBW(E)061757。     

氮中一氧化氮、二氧化碳气体标准物质的研制

本研究以氮气、一氧化氮、二氧化碳为原料,制备了低浓度氮中一氧化氮、二氧化碳(300×10~(-6) mol/mol,2%),高浓度氮中一氧化氮、二氧化碳气体标准物质(0.3%,12%)。主要介绍了标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察。研究结果表明,该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,一氧化氮相对扩展不确定度Urel为2.0%(k=2),二氧化碳相对扩展不确定度Urel为1.0%(k=2),可进一步应用于汽车尾气分析仪等相关仪器的标定和检测。     

空气中氢气气体标准物质的研制

本研究建立了制备空气中氢气气体标准物质的方法。以氢气、氮气、氧气为原料,采用称量法制备空气中氢气气体标准物质并定值;对气体标准物质的称量过程、均匀性、稳定性及其他因素引入的不确定度进行考察,最终给出其合成不确定度;采用国家二级气体标准物质进行比对分析验证,考察所研制的气体标准物质量值是否准确可靠。结果表明,所研制的浓度为0.400%～2.40%的空气中氢气标准气体具有良好的均匀性和稳定性,其扩展不确定度为1.5%(k=2),有效期为1年,可以满足相关仪器仪表的检测需求,在氢气安全检测方面能发挥其作用。     

一种新型汽车排气标准物质的研制

介绍了一种新型汽车排气标准物质的研制方法。该标准物质是将一氧化碳、二氧化碳、1,3-丁二烯和氮气充装到气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中的杂质进行了测量,对分析检测方法进行了比较研究,对标准物质的稳定性进行了考查。结果显示:该气体标准物质在12个月内的稳定性良好,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质中,一氧化碳的浓度范围为2.000%～8.000%mol/mol,二氧化碳的浓度范围为9.400%～13.60%mol/mol,1,3-丁二烯的浓度范围为40.00×10~(-6)～160.0×10~(-6) mol/mol,氮气为平衡气。     

温室气体监测用4种氟氯烃混合标准气体的研制

介绍了氮气中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、一氯三氟甲烷4种氟氯烃混合标准气体的制备方法和定值方法。考察标准气体在气瓶内壁的吸附作用、制备重现性、均匀性和稳定性。浓度水平为5~9μmol/mol的4种氟氯烃混合标准气体采用称量法制备,采用气相色谱法测定。经瓶内均匀性考察,瓶内均匀性良好。经时间稳定性考察显示,4种氟氯烃混合标准气体使用有效期为1年。标准气体的不确定度包含样品定值不确定度、瓶内不均匀性和不稳定引起的不确定度,经评估和计算,其扩展相对不确定度为3%(置信度为95%)。4种氟氯烃混合标准气体可以为温室气体环境监测提供标准技术支持。     

环境监测用正丁烷气体标准样品的研制

采用称量法制备了氮气中正丁烷气体标准样品,其含量为1μmol/mol。建立了使用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)分析氮气中正丁烷气体标准样品的方法。此外,考察了制备方法和分析方法的可靠性,还对氮气中正丁烷气体标准样品随使用压力和时间的量值变化等性质进行了测定。最后,对气体标准样品的不确定度进行了评估。结果显示,浓度水平为1μmol/mol的氮气中正丁烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为18个月,其相对扩展不确定度为2%。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

氮气中多组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的气相色谱-质谱分析方法研究

本文建立了一种氮气中42组分挥发性有机物(VOCs)混合气体标准物质的分析方法。该方法通过在气相色谱-质谱联用仪上配置气体自动进样切换阀,实现了标准样品与待测样品的交替进样。使用气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描功能,根据在线漂移补偿原理,分析了氮气中1μmol·mol-1 42组分挥发性有机物(VOCs)混合气体标准物质。研究结果表明,该方法能有效提高分析效率,重复性可达0.5%,满足气体标准物质在定值及准确分析核验的要求。     

氮气中SO_2、NO、CO混合气体标准样品的制备技术研究

研究了氮气中SO_2、NO、CO这3组分混合气体标准样品的制备技术。通过考察3组分之间是否存在干扰,确定了稀释层级,最终确立了一种可行的逐级稀释制备流程,制备出物质的量浓度为SO_2(50μmol/mol)、NO(50μmol/mol)、CO(2 000μmol/mol)的3组分混合气体标准样品。研究表明,3组分的充装次序对制备结果没有影响,且制备过程具有较好的重复性。     

称量法制备混合气体标准物质

称量法是国际上公认的制备混合气体标准物质的方法,其相关国际国内标准是制备一级气体标准物质的正确可靠的重要支撑。以氮中R1234yf(2,3,3,3-四氟丙烯)为例,介绍了新版国标中称量法配制气体标准物质的重要流程。通过称量法制备氮中R1234yf气体标准物质,并通过均匀性、稳定性试验和不确定度评定,结果表明其均匀性和稳定性均满足气体标准物质的技术规范,所制备的氮中R1234yf标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。可望用于制冷剂行业及大气监控中的分析校准及相关仪器的标定。     

几种甲基磺酸盐催化合成缩醛(酮)的研究

以甲基磺酸盐为催化剂合成了苯甲醛缩乙二醇和环己酮缩乙二醇。考察了影响收率的因素,优化合成条件为n醛（酮）：n二醇：n催化剂：V带水剂为0．2mol：O．3mol：3．2mmol：15mL,反应在回流温度下进行2．5h。当以甲基磺酸锌为催化剂时,苯甲醛缩乙二醇的收率可达87．7％。甲基磺酸锌等甲基磺酸盐对缩醛（酮）的合成反应具有较高的催化活性。