共查询到10条相似文献,搜索用时 203 毫秒
1.
2.
介绍用邻硝基氯苯与水合肼为原料合成 1-羟基苯并三氮唑 ,再还原成苯并三氮唑。较好的工艺条件为反应温度为 85℃ ,时间为 4h ,用乙酸乙酯为萃取剂 ,铁粉分次加入。 相似文献
3.
以邻硝基氯苯和水合肼为原料,两步法合成了苯并三氮唑。第一步,采用溶液法合成了1-羟基苯并三氮唑(HBTA)。第二步,采用HBTA在盐酸存在下用铁粉还原成苯并三氮唑。对还原工艺进行了探讨与优化。综合考虑了各种因素对制备工艺的影响,得到的较佳工艺条件为:邻硝基氯苯:水合肼:异辛醇为1:4.5:1,反应温度110℃,反应5h,产品收率达95.2%,含量为99.4%。HBTA还原成苯并三氮唑最佳工艺条件:以工业铁粉作还原剂,n(HBTA):n(Fe)=1:3,还原温度80℃,反应时间5h,收率为82.3%。两步生成苯并三氮唑总收率为78.4%。 相似文献
4.
杂质A是来曲唑的同分异构体,是来曲唑最重要的杂质之一。从来曲唑的合成路径着手对杂质A的合成工艺进行了研究。从来曲唑的合成工艺来看,对氰基氯苄和三氮唑进行反应除生成中间体1-(4-腈基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑外,还合成了中间体的N-烃基化物异构体。从结构上可反推测出杂质A和N-烃基化物异构体有很大的关系。为此,设计出一条合成杂质A的工艺路线,以对氟苯甲腈和N-烃化产物异构体为原料,在叔丁醇钾的催化作用下反应,产物经乙酸乙酯提纯后得到杂质A纯品,产品纯度达99.8%,收率为40.9%。 相似文献
5.
6.
以苯并三氮唑和二溴烷烃为原料,在超声辐射下,合成了1,3-双(苯并三氮唑)丙烷和1,4-双(苯并三氮唑)丁烷.通过温度对1,4-双(苯并三氮唑)丁烷产率的影响,确定了最佳反应温度为60℃.另外,运用Gaussian03程序对化合物进行了量子化学计算,发现化合物可以作为柔性双齿配体. 相似文献
7.
8.
用1H-N取代苯并三氮唑[BT]]与2,4-甲苯二异氰酸酯反应,合成了2-异氰酸酯、4-异氰酰基苯并三氮唑甲苯[IBMB]。通过IR、~1H、~(13)C NMR分析,认定该化合物结构与按分子设计的原则所得产物相吻合。对IBMB的感光性做了初步探讨。 相似文献
9.