超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5~40μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m~3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%⁰.98%;检出限为0.001 70.98%;检出限为0.001 7⁰.305 9μg/m L;相关系数为0.996 60.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6⁰.999 8;加标回收率为92.00%0.999 8;加标回收率为92.00%¹06.60%。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中的泛酸

建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中泛酸的方法。样品的前处理选择乙醇作为泛酸成分的提取溶剂,并采用T3色谱柱分离,泛酸组分在2.0²00.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r²为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%2为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%⁹5.1%。     

葡萄酒中几种防腐剂的固相萃取离子色谱测定法

建立了固相萃取-离子色谱测定葡萄酒中有机防腐剂柠檬酸和几种无机防腐剂的方法。准确量取一定量的葡萄酒,按一定比例稀释,经固相萃取小柱净化,除去糖类和色素等干扰素基质,经0.22μm滤膜过滤后,采用Ion Pac AS11阴离子分离柱、电导检测器分离分析。结果表明,在优化条件下线性良好,相关系数r≥0.999 3,浓度稀释法测得检出限为0.02⁰.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%0.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%¹.5%,加标回收率为90.0%1.5%,加标回收率为90.0%⁹9.0%。该方法简单、准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测试要求,该方法的建立将为离子色谱测定葡萄酒中多种防腐剂纳入国家标准提供依据。     

溴百里香酚蓝-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在盐酸介质中,甲醛对过氧化氢氧化溴百里香酚蓝的褪色反应有明显的促进作用,建立了测定粉丝中痕量甲醛的新方法。在最优条件下,甲醛含量在0.4¹.6μg/m L内与体系的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.29μg/m L。通过11次平行测定0.4μg/m L甲醛标准溶液,得到相对标准偏差(RSD)为2.56%,加标回收率为99.6%1.6μg/m L内与体系的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.29μg/m L。通过11次平行测定0.4μg/m L甲醛标准溶液,得到相对标准偏差(RSD)为2.56%,加标回收率为99.6%¹03.1%。该法灵敏度高,选择性好,方便快捷。     

高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的研究

建立了高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。简易塑料手套需要一系列的处理后,提取后浓缩即可进样。实验的色谱条件,柱温35℃,流动相为甲醇,流速为1 m L/min,检测波长228 nm。结果表明,建立的方法在0.041 8⁰.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%0.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%¹05.7%,相对标准偏差(RSD%)低于2.23%。该方法操作简单、快速、准确,可用于不同塑料手套中塑化剂组分中邻苯二甲酸二丁酯的分析。