非发酵性豆制品中脱氢乙酸的高效液相色谱测定法

目的通过实验摸索,建立高效液相色谱测定非发酵性豆制品中脱氢乙酸含量的方法。方法采用反向高效液相色谱法,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液等度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果脱氢乙酸在1~50μg/ml浓度范围内线性良好,样品加标回收率为84.9%~102.6%,方法相对标准偏差(RSD)5%,方法最低定量限为0.002 g/kg。结论该方法前处理简单,检测灵敏度高,重现性好,适用于非发酵性豆制品中脱氢乙酸的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留量的分析方法。方法用乙腈提取试样中的杀菌剂残留,提取液浓缩后,经氨基固相萃取小柱净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 35种杀菌剂得到良好的分离,方法的线性范围为2μg/L~1 000μg/L,检出限(S/N=3)为0.03μg/kg~1.16μg/kg,定量限(S/N=10)为0.12μg/kg~3.88μg/kg。在10μg/kg的添加水平下,回收率为62.61%~130.53%,相对标准偏差为2.1%~9.5%。结论实验结果表明,该方法操作简便,耗时短,提取效果好,灵敏度高,准确性和稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

混合固相萃取—HPLC测定豆芽中5种植物生长调节剂

目的建立基于自制混合型固相萃取柱净化样品-高效液相色谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤、赤霉素、4-氟苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸的方法。方法样品经20 ml乙腈提取,盐析离心,通过自制固相萃取柱净化,经Spursil C18-EP色谱柱分离,乙腈和0.5%磷酸为流动相,紫外检测器检测,检测波长为209 nm,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂在0.5μg/ml~50μg/ml,线性良好,相关系数均0.999;添加高、中、低3个浓度(1 mg/kg、10 mg/kg、40 mg/kg)作为加标,平均加标回收率为82.1%~110.2%;相对标准偏差(RSD)均6.5%。检出限(S/N=3)为0.04 mg/kg~0.10 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg~0.30 mg/kg。结论采用自制混合固相萃取柱,样品处理简便、快捷。高效液相色谱法同时检测5种组分,可以保证准确度、灵敏度、精密度。降低时间、人员、环境成本,对于没有液相色谱质谱联用的基层单位,在豆芽检测中,具有一定的推广意义。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留

目的建立一种Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法采用含1%乙酸的乙腈提取试样中的植物生长调节剂残留,分散固相萃取净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 18种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r0.990 0),葡萄中3个添加水平的回收率为71.0%~120.2%,检出限(S/N=3)为0.17μg/kg~2.60μg/kg,定量限(S/N=10)为0.56μg/kg~8.70μg/kg。结论该方法操作简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

液液萃取-甲醇衍生-气相色谱-质谱法测定饮用水中卤乙酸

目的建立液液萃取、酸化甲醇衍生、气相色谱-质谱法测定饮用水中的3种卤乙酸(一氯乙酸Mc AA、二氯乙酸Dc AA、三氯乙酸Tc AA)的方法,为饮用水中卤乙酸检测提供参考。方法样品酸化后只加入无水硫酸钠以促使水相和有机相分离,采用含内标1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)的甲基叔丁基醚(Mt BE)萃取卤乙酸后,用新配制的硫酸酸化甲醇溶液衍生成卤乙酸甲酯,再用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。结果 3种卤乙酸在5.0μg/L~100μg/L时保持良好线性关系,检出限(3S/N)为0.06μg/L~0.21μg/L,加标回收率为78.8%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~5.1%(n=6)。结论该方法操作简便、试剂消耗少、回收率稳定、结果准确,适合饮用水中3种卤乙酸的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中己烯雌酚的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测鸡蛋中己烯雌酚的残留量。方法以乙腈为溶剂提取鸡蛋中的己烯雌酚,上清液用氮气吹干,加流动相溶解,正己烷脱脂后,液相色谱-电喷雾串联质谱负离子模式,选择反应监测(SRM)方式进行检测,定性离子对为m/z 267→m/z 251、m/z 267→m/z 237,其中m/z 267→m/z 251用于外标法定量。结果己烯雌酚的浓度为2.5 ng/ml~50 ng/ml时,线性关系良好,线性回归方程为y=4.32×104x-4.16×103,相关系数(r)为0.999 0。鸡蛋中己烯雌酚的定量检测限为0.5μg/kg(S/N=15)。在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg 3种加标水平下,己烯雌酚的平均回收率为88.0%~97.4%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~8.7%。结论本法快速、灵敏、准确,可用于鸡蛋中己烯雌酚残留的痕量检测。     

通过式固相萃取净化-高效液相色谱荧光法测定水产品中2-苯氧乙醇

目的 建立水产品中2-苯氧乙醇的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法。方法 样品经乙腈提取后,用PRiME HLB固相萃取柱净化。样液经Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为25:75),流速为0.70 ml/min。采用荧光检测器进行检测,激发波长为271 nm,发射波长为291 nm,标准曲线法定量。结果 采用本法,2-苯氧乙醇在10 ng/ml～400 ng/ml内成线性,回归方程为y=7 316x+1 507,相关系数为0.999 9;采用3倍信噪比(S/N=3)、10倍信噪比(S/N=10)计算方法的检出限和定量限分别为15μg/kg、50μg/kg;对基质样品分别进行50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg的加标回收实验,平均加标回收率为83.1%～98.3%(n=6),相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论 该方法前处理简单、快速、灵敏度高、重现性较好,适合于水产品中2-苯氧乙醇的残留检测。     

蔬菜和水果中杀菌剂的高效液相色谱-串联质谱检测法

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法定量测定蔬菜和水果中11种杀菌剂的方法。方法样品以快速样品前处理技术(Qu ECh ERS法)净化,经LC-MS/MS检测,以选择离子扫描(SIM)模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果 11种杀菌剂在测定的范围内线性关系良好(r0.999 0),方法的检出限为0.4~2.5μg/kg(S/N=3)。在加标水平为40、60、80μg/L时,方法的回收率为75.6%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~7.5%。结论该方法前处理简单,分析时间短、选择性好和灵敏度高,适用于蔬菜和水果中杀菌剂的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法样品加入乙酸乙酯和乙腈,涡旋、超声提取、离心分离后经玻璃固相萃取柱净化,采用气相色谱质谱仪进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯类线性范围为10μg/L~1 000μg/L,线性相关系数(r)为0.993~0.999,检出限(S/N=3)为0.10μg/L~0.50μg/L,定量限(S/N=10)为0.30μg/L~1.50μg/L。16种邻苯二甲酸酯类化合物在10μg/L、50μg/L和100μg/L 3种加标水平下,平均加标回收率为90.6%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.4%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、有良好的重现性及稳定性,可用于乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

广州市米粉制品超范围使用脱氢乙酸情况调查及居民暴露水平分析

目的了解广州市米粉制品超范围使用脱氢乙酸的情况,初步分析居民食用米粉制品的脱氢乙酸暴露水平。方法对2017年广州市市售散装米粉制品中干米粉和湿沙河粉的脱氢乙酸含量进行监测,结合2011年广州市居民膳食摄入量调查结果,应用世界贸易组织推荐的食品中化学污染物膳食暴露计算方法对广州市居民米粉制品中脱氢乙酸暴露水平作分析。结果共监测60份干米粉和60份湿沙河粉样品,脱氢乙酸平均含量为(121.3±260.6)mg/kg,P50和P95分别为5.75 mg/kg和642.2 mg/kg,检出值为3.30 mg/kg~1 740.0 mg/kg;总检出率为62.5%(75/120),总超标率为62.5%(75/120)(米粉制品不得使用脱氢乙酸)。居民从米粉制品膳食中获取的脱氢乙酸的暴露量为14.77 mg/d;膳食摄入量P95的暴露量为50.78 mg/d。结论广州市市售散装米粉制品尤其是湿沙河粉超范围使用脱氢乙酸的问题值得引起重视,脱氢乙酸在食品中的使用量以及超范围使用的情况调查数据存在空白,有必要开展全膳食的脱氢乙酸暴露量评估,为今后修订标准提供基础数据。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

柱前衍生-气质联用法测定食品中的丙烯酰胺

摘要:目的 建立测定食品中丙烯酰胺的气相色谱-质谱法。方法 在试样中加入d3 -丙烯酰胺,经提取净化,用占吨醇做衍生试剂,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。结果 该方法检出限为0.7 μg/kg(S/N=3),线性范围为0.005~ 4 μg/ml,相对标准偏差(RSD)小于6.1%,样品加标回收率在95%~112%之间。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于不同种类热加工食品中丙烯酰胺含量的测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定牛奶中脱氢乙酸

目的建立快速、准确测定牛奶中脱氢乙酸含量的胶束电动毛细管色谱法。方法以内径50μm、总长度为30.2 cm(有效长度:20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以15 mmol/L硼砂+60 mmol/L H_3BO_3+100 mmol/L十二烷基硫酸钠为分离缓冲溶液;分离电压:13 k V;进样压力及时间:0.5 psi、4 s;操作温度25℃;检测波长:228 nm。结果脱氢乙酸质量浓度在1.5~200 mg/L内线性良好,线性相关系数r为0.999 9,检出限和定量限分别为0.5 mg/L(S/N=3)和1.5 mg/L(S/N=10)。平均回收率在95.2%~98.6%之间,相应相对标准偏差(RSD)在2.6%~3.4%之间。结论该法准确度高、前处理简单、试剂消耗少,非常适合于牛奶中脱氢乙酸的常规检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃

目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定。结果 被测物以DB-5MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n=3)为0.074μg/kg~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.6%(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测方法。方法采用纯水提取,氢氧化钠-硫酸锌体系除蛋白、正己烷除油脂,Waters色谱柱Acquity UplcBEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和乙酸铵进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.45 ml/min,进样量1.0μl,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 5种成分1.8 min内完全分离,在0.5~50.0μg/ml范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(0.05、0.20和0.80 g/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~117.0%,RSD为1.1%~6.6%(n=6),检出限为0.0003~0.0014 g/kg,定量限为0.0009~0.0047 g/kg。结论该方法操作方便,组分分离时间短、效果好,线性范围宽,能满足烘焙类食品中5种添加剂的检测要求。     

检测螃蟹中有机氯类农药残留的全自动GPC-SPE联合净化气相色谱法

目的建立气相色谱定量测定螃蟹中19种有机氯(OCPs)类混合农药残留的方法。方法样品用乙腈提取,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,经气相色谱(GC)检测分析。结果 19种化合物在0.02~2 mg/L内线性关系良好(r0.993),各有机氯的检出限为0.04~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为20、40、80μg/kg时,方法的回收率为81.3%~116.2%,相对标准偏差为0.6%~7.5%。结论该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于螃蟹中有机氯类农药的多残留痕迹测定。     

UPLC-MS/MS测定水产品中4种麻痹性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法检测水产品中4种麻痹性贝类毒素的方法。方法贝类样品用0.1 mol/L乙酸超声提取,经亲水亲脂固相萃取小柱净化后,目标物以乙腈(含0.1%甲酸)和乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相,经色谱柱HILIC 150 mm×2.1 mm,3μm梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性与定量分析,外标法定量。结果各种麻痹性贝类毒素与杂质能良好分离,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法检测限为10.0μg/kg~31.0μg/kg,在不同浓度水平加标平均回收率(n=6)为81.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~6.9%。结论本方法前处理方法简单,有较好的灵敏度和重现性,满足水产品中麻痹性贝类毒素的确证和定量分析要求。     

液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

目的建立一种检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量分析方法。方法优化检测条件:用乙腈进行样品提取,选择C18固相萃取小柱和无水硫酸镁对提取样品净化后进行液质联用检测。结果经过优化后液相条件:流动相由2mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇组成,采用梯度洗脱方式在C18反相色谱柱中进行分离,进样量为4μL。质谱条件:离子源采用ESI负离子,通过SRM模式对样品中氟虫腈及其代谢物进行定量检测。优化后,氟虫腈及其代谢物在0~20ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2均>0.9993,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别0.2~0.4μg/kg和0.66~1.32μg/kg。实际样品中添加4.0、20.0、40.0μg/kg 3个质量浓度水平下,平均回收率在76.60%~98.24%,相对标准偏差(RSD)为1.03%~3.41%,符合定量检测要求。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测要求。