骨友灵贴膏质量标准研究

目的 制定骨友灵贴膏的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）鉴别颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;采用气相色谱法测定樟脑的含量,色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m,内径0．32mm,膜厚度0．25μm）,程序升温。结果在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;气相色谱法测得樟脑在0．0803～6．4242μg／μl范围内呈良好的线性关系（r=0．99998）;平均回收率（n=6）为97．60％。结论该方法准确、灵敏,重现性好,能有效地控制骨友灵贴膏的质量。     

复方萘甲唑林滴眼液质量标准的研究

目的建立复方萘甲唑啉滴眼液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴定,反相高效液相色谱检测盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏。结果薄层色谱显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;高效液相色谱测定盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏线性范围分别是6.02~72.24μg/m l和6.08~72.96μg/m l;平均回收率分别为97.56%和97.24%;RSD分别为0.37%和0.69%(n=9)。结论本方法简便,准确,可用于复方萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

鼻敏灵滴鼻液中醋酸泼尼松和马来酸氯苯那敏的含量测定

目的:建立高效液相色谱法,测定鼻敏灵滴鼻液中醋酸泼尼松、马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用高效液相色谱法,以DIKMA Diamonsil(150 mm×2.1 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(75∶25∶1),流速1 mL.min-1,检测波长215 nm,柱温为室温。结果:醋酸泼尼松、马来酸氯苯那敏与其他组分分离良好,不受其他成分的干扰;醋酸泼尼松回归方程:Y=156 601 X-10 987(r=0.999 9,n=5),醋酸泼尼松在0.04～0.12μg的范围内线性关系良好;马来酸氯苯那敏回归方程:Y=231 450 X-12 830(r=0.999 9,n=5),马来酸氯苯那敏在0.04～0.12μg的范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为96.78%,98.77%,精密度RSD值分别为0.23%,1.34%。结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于鼻敏灵滴鼻液的含量测定。     

颠茄流浸膏真伪鉴别及含量测定方法研究

目的:对颠茄流浸膏进行定性定量研究,鉴别真伪,提高颠茄流浸膏的质量标准。方法:运用薄层色谱法对颠茄流浸膏进行定性分析;采用高效液相色谱法测定硫酸天仙子胺的含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为0.004%磷酸溶液(含0.25%十二烷基硫酸钠)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:薄层色谱方法能有效识别非法添加硫酸阿托品,鉴别特征明显,专属性强;硫酸天仙子胺进样量在0.2888～16.50μg范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为103.8%(RSD=1.6%,n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,对30余批不同生产企业颠茄流浸膏进行鉴别和含量测定,结果有6批次样品检出非法添加硫酸阿托品,该方法可为颠茄流浸膏的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

对芒果止咳片中马来酸氯苯那敏的含量测定

目的 建立用高效液相色谱(HPLC)法测定芒果止咳片中马来酸氯苯那敏的含量.方法 高效液相色谱法,Diamonsil TM-C18(4.6 mm×150 mm x0.5μm)色谱柱,以乙腈0.5%十二烷基硫酸钠溶韶芟-磷酸(60:40:0.1)为流动相,检测波长为210 nm.结果 马来酸氯苯那敏的线性范同为8～40μg/ml(r=0.9999);平均回收率为99.2%(n=6),相对标准差(RSD)为0.52%.结论 该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适合用于复方制剂中马来酸氯苯那敏的含量测定.     

复方萘甲唑林滴眼液质量标准的研究

目的 建立复方萘甲唑啉滴眼液的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴定,反相高效液相色谱检测盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏.结果 薄层色谱显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;高效液相色谱测定盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏线性范围分别是6.02～72.24μg/ml和6.08～72.96μg/ml;平均回收...     

反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液的含量。方法选用XterraRP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(35︰65)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为225nm,柱温30℃。结果马来酸氯苯那敏的浓度在13.16～105.28μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为101.0%,RSD值为0.64%(n=6)。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可用于马来酸氯苯那敏注射液的质量控制。     

HPLC法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱:乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238～0.2890μg(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。     

复方北豆根氨酚那敏片质量标准研究

目的 完善复方北豆根氨酚那敏片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方北豆根氨酚那敏片中北豆根、野菊花、金银花进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法对其中马来酸氯苯那敏含量进行测定。结果 复方北豆根氨酚那敏片中北豆根、野菊花、金银花供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的斑点;马来酸氯苯那敏进样量在0.03382～0.67640μg与峰面积呈良好线性关系（R2=0.9999）,平均加样回收率为98.76%（RSD=0.85％）;马来酸氯苯那敏含量均高于5.60 mg/g,标示含量均高于95.00%。结论 高效液相色谱法测量马来酸氯苯那敏含量回收率高、重现性好、简便、快速、准确,可用于复方北豆根氨酚那敏片的质量控制。     

RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含10 mL·L-1三乙胺,用磷酸调pH3.0)(50∶50);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为262 nm。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在4.60~115.00 mg·L-1范围内呈线性关系,其回归方程为Y=20.404X+22.29,r=1.000 3,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%(n=6)。结论方法简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

气相色谱法测定骨友灵贴膏中冰片的含量

目的 建立骨友灵贴膏中冰片(龙脑)的气相色谱测定方法 .方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25 mm),程序升温.结果 龙脑的线性范围为0.1123～8.9806 μg (r=0.99998), 平均回收率为99.86%,RSD为2.0%.结论 本测定方法 简便、准确,可作为骨友灵贴膏冰片(龙脑)的含量测定方法 .     

HPLC法测定顺气化痰颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的采用高效液相色谱法对顺气化痰颗粒中马来酸氯苯那敏含量进行测定。方法 Kromasil C18(4.6mm×150 mm,5μm)为色谱柱,0.5%三乙胺(用磷酸调节pH 2.1)-乙腈(90∶10)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:263 nm,柱温30℃。结果马来酸氯苯那敏的浓度在10.58～52.90 mg.L-1之间线性关系良好,回归方程为Y=23.448X-4.68(r=0.999 9),平均回收率99.6%,RSD=0.9%(n=9)。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于顺气化痰颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法色谱柱为Agilnet TC-C18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.005mol/L辛烷磺酸钠（用醋酸调节pH3.0）∶乙腈=3∶1,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.005～0.05mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9995）;平均回收率为99.0%,RSD=0.8%（n=9）。结论本方法操作简便,测定结果准确、重现性好,可用于测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。     

高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸缓冲液-乙腈(80∶20);流速:1.0 mL.min-1;测定波长:240 nm;柱温:30℃:进样:10μL。结果该方法不受处方中基质干扰。盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.100 3~0.702 1μg(r=0.999 8,n=6),0.028 56~0.199 9μg(r=0.999 9,n=6),0.006 694~0.046 85μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.8%、99.0%、99.0%,RSD分别为0.97%、1.3%、0.98%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量测定。     

氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究

目的：建立HPLC法同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。 方法：色谱柱为Grace Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);以三乙胺溶液(取三乙胺1mL,加水1000mL,用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(82:18)为流动相;检测波长为222nm(马来酸氯苯那敏)、245nm(对乙酰氨基酚);进样量为10μL。结果：对乙酰氨基酚在6～125μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在4～103μg.mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r =1.0000(n=5)、r = 0.9999(n=5);对乙酰氨基酚的平均回收率为99.6%,RSD%为2.17%(n=9);马来酸氯苯那敏的平均回收率为102.6%,RSD%为1.52%(n=9)。收集的5家生产企业10批样品,测得对乙酰氨基酚标示含量99.4%～103.5%,马来酸氯苯那敏标示含量84.8%～99.7%,马来酸氯苯那敏含量均匀度A+2.2S为6.0～26.0,其中3批A+S大于15.0。结论：本法能同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量,以及马来酸氯苯那敏含量均匀度,专属准确,为氨金黄敏颗粒质量标准的完善和提高提供依据。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的 建立测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱法.方法 采用迪马C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-1％冰醋酸溶液(用三乙胺调pH至3.7,46:54)为流动相,检测波长为262 nm.结果 马来酸氯苯那敏平均回收率为99.91％,RSD=0.96％(n=6),线性范围为0.1 ～0.8μg.结论 该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的检测方法。方法 采用HPLC法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行测定。以shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相;甲醇-0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液(三乙胺调节pH值至3.0,63∶37)为流动相;流速为1mL.min-1;检测波长为261nm;进样量为10μL。结果　马来酸氯苯那敏在7.928~31.712μg/ml的范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.99992。样品中马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%( n=9,RSD=0.83%)。用本文建立的方法对5个批次小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行了测定,其含量均为标示量的90.0%～110.0%,均匀度符合规定。结论 本方法准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的测定方法。     

RP-HLPC法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立反相高效液相色谱法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。方法色谱柱为Capcell pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol.L-1磷酸二氢铵溶液(12∶88)(用磷酸调节pH值至3.0),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为214 nm。结果马来酸氯苯那敏在19.7～157.6μg.mL-1(r=1.000)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.78%,RSD=0.382%(n=9)。结论该方法简便、准确,可为氨金黄敏颗粒质量标准的修订和生产工艺改进提供科学依据。     

咳特灵片质量标准

目的改进咳特灵片的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法对马来酸氯苯那敏进行定性鉴别,改进小叶榕的薄层色谱鉴别方法;采用HPLC法对马来酸氯苯那敏进行含量测定,色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含1%三乙胺和0.005 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（40∶60）为流动相,检测波长264 nm,进样量10μL。结果薄层色谱特征明显,专属性强;马来酸氯苯那敏质量浓度在10.89～108.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.06%（n=6）。结论该方法准确、专属性强、重现性好,可用于该药的质量控制。